專利名稱：一種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉬酸鹽紅色熒光粉及其制備方法。屬于白光LED、移動(dòng)顯示設(shè)備背 景燈、蓄光型材料等領(lǐng)域所用紅色熒光粉的制備技術(shù)。
背景技術(shù)：
白光LED因其高效、長(zhǎng)壽命、環(huán)保等特點(diǎn)越來越受到廣泛關(guān)注。目前，近紫外和紫 外范圍發(fā)射的LED芯片能夠提供更高效的固態(tài)照明。當(dāng)前商業(yè)用于紫外InGaN基LEDs芯 片的紅色熒光粉是Y202S:Ei^;然而紅色熒光粉Y20^:Ei^在近紫外范圍不能有效的吸收， 其發(fā)射亮度只有藍(lán)色熒光粉和綠色熒光粉亮度的八分之一。此外，在近紫外光的激發(fā)下紅 色熒光粉Y20^:Eu"性能不穩(wěn)定、壽命不長(zhǎng)；紅色熒光粉這些不足已經(jīng)成為了提高白光LED 發(fā)展的瓶頸。因此，開發(fā)出一種高亮度、性能穩(wěn)定的紅色熒光粉顯得非常必要。
在鉬酸鹽中Mo與四個(gè)0原子配位，形成四面體對(duì)稱(Td)結(jié)構(gòu)非常穩(wěn)定的Mo042—， 故鉬酸鹽可以優(yōu)先選擇為基質(zhì)材料。紅色熒光粉Ca。.8Mo04: Eu3+被公認(rèn)為最有可能取代傳統(tǒng) 紅色熒光粉Y202S:Ei^用于白光LED。當(dāng)激發(fā)波長(zhǎng)為393nm時(shí)，Y202S:Eu3+的發(fā)光強(qiáng)度僅僅 為Ca。.8Mo04:Eu"發(fā)光強(qiáng)度的37X。此外，CaMo04具有非常完美的四面體對(duì)稱結(jié)構(gòu)，性能非 常穩(wěn)定。Na。. 5Gd。. 5Mo04在結(jié)構(gòu)上與CaMo04相似，Na+和Gd3+隨機(jī)的任意占有Ca2+位置。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉及其制備方法，該方法制備 的鉬酸鹽紅色熒光粉具有高亮度的特點(diǎn)。 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是一種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉，其 特征在于它的結(jié)構(gòu)式為Na。5—yLiyGd。5—xEuxMo04 ;其中，O. 05《x《0. 5， 0. 05《y《0. 5。
上述一種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉的制備方法，其特征在于它包括如下步驟
①按化學(xué)式Na。. 5—yLiyGd。. 5—xEuxMo04的化學(xué)計(jì)量準(zhǔn)確分別稱取試劑Na2C03、 Li2C03、 Mo03、 Gd203和Eu203 ;其中，O. 05《x《0. 5，0. 05《y《0. 5， Na2C03的純度》99. 8% (質(zhì) 量)，Li2C03的純度> 99. 7 % (質(zhì)量)，Mo03的純度> 99. 9 % (質(zhì)量)，Gd203的純度> 99. 99 % (質(zhì)量)，Eu203的純度》99. 99% (質(zhì)量)； ②將稱量好的Na2C03、Li2C03、Mo03、Gd203和Eu203充分研磨混合均勻(如放在瑪瑙
研缽中，研磨時(shí)間為20 60min)，得到混合物；將混合物裝入陶瓷坩堝中； ③將裝有混合物的陶瓷坩堝放入高溫實(shí)驗(yàn)爐中預(yù)燒，設(shè)定溫度800
IIO(TC (IOO(TC為最佳)進(jìn)行保溫3 6小時(shí)(5小時(shí)效果最佳)；隨爐冷卻到室溫，得到粉
體； ④把步驟③所得的粉體再研磨，過200目篩，即得到初選粉體；
⑤將步驟④所得的初選粉體進(jìn)行后處理把初選粉體放入燒杯中，第一次按蒸 餾水與初選粉體的體積比為10 : l，加入蒸餾水充分?jǐn)嚢?此處應(yīng)把初選粉體充分溶解 于蒸餾水中)，超聲波分散10 30min，靜置待溶液分層，上層基本清液后，濾去上層清液；第二次按蒸餾水與初選粉體的體積比為10 : l，第二次加入蒸餾水，攪拌，超聲波分 散10 30min，靜置待溶液分層，濾去上層清液；第三次按蒸餾水與初選粉體的體積比為 10 : 1，第三次加入蒸餾水，攪拌，超聲波分散10 30min，靜置待溶液分層，濾去上層清 液(于溶液呈電中性時(shí)，濾去上層清液)；然后把沉淀物取出放入燒杯中，將燒杯放入干 燥箱中，在80 IO(TC下干燥2 3h，即得高亮度白光LED用的鉬酸鹽紅色熒光粉(即 Na0.5—yLiyGd。. 5—xEuxMo04，或稱目標(biāo)熒光粉)。 所述的x = 0. 5 ;即化學(xué)式最佳為Na。.5—yLiyEu。.5Mo04(0 . 05《y《0. 5)。
所述的x最佳為0. 5， y最佳為0. 25，即化學(xué)式為Na。.25Li。.25Eu。.5Mo04。
超聲波的功率為100 800W。 本發(fā)明的有益效果是將高溫固相法結(jié)合超聲波后處理技術(shù)首次制備出白光LED 用白鎢礦物相鉬酸鹽紅色熒光粉Na。.5—yLiyGd。. 5—xEuxMo04，該鉬酸鹽紅色熒光粉性能穩(wěn)定，相 對(duì)發(fā)光強(qiáng)度是Ca。.8MO04:Eu3+。.2的3. 10倍。 該鉬酸鹽紅色熒光粉可以分別被近紫外光(396nm)和藍(lán)光(466nm)有效激發(fā)，發(fā) 射峰值位于615nm的紅光，可用于近紫外發(fā)射的InGaN芯片激發(fā)三基色熒光粉系統(tǒng)或用來 補(bǔ)充藍(lán)光芯片激發(fā)的黃色熒光粉系統(tǒng)缺少的紅色部分。


圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。 圖2(a)是實(shí)施例1的Na。.5Gd。5—xEuxMo04(x = 0 . 05 ， 0. 125， 0. 3，0. 5)的XRD比較 圖(利用日本RIGAKU. D/max-3B粉晶衍射儀檢測(cè))； 圖2(b)是實(shí)施例1的Na。5—yLiyEu。.5Mo04(y = O，O. 10， 0. 25， 0. 3， 0. 4， 0. 5)的XRD 比較圖(利用日本RIGAKU.D/max-3B粉晶衍射儀檢測(cè))； 圖3是實(shí)施例1的Na。.5Gd。5—xEuxMo04(x = 0 . 05 ， 0. 125， 0. 5)在615nm監(jiān)控下的激 發(fā)光譜(利用日本日立F-4500型熒光儀檢測(cè))。 圖4是實(shí)施例1的Na。.5Gd。.5—xEuxMo04(x = 0 . 05 ， 0. 125， 0. 5)在近紫夕卜396nm激發(fā) 下的發(fā)射光譜(利用日本日立F-4500型熒光儀檢測(cè))。 圖5是實(shí)施例1的粉體Na。. 5Gd。. 5—xEuxMo04發(fā)射強(qiáng)度隨Eu3+離子的摻雜量變化(x =0. 05，0. l，O. 125，0. 15，0. 2，0. 3，0. 4，0. 5)(利用日本日立F-4500型熒光儀檢測(cè))。
圖6是實(shí)施例1的Na。. 6Eu。. 5Mo04和Ca。.8Mo04: Eu3+。. 2光譜比較圖(利用日本日立 F-4500型熒光儀檢測(cè))。 圖7是實(shí)施例1的Na。. 5Eu。. 5Mo04和Na。.25Li。. 25Eu。. 5Mo04光譜比較圖(利用日本日 立F-4500型熒光儀檢測(cè))。
具體實(shí)施例方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的 內(nèi)容不僅僅局限于下面的實(shí)施例。 本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)步驟如下(擬采用兩步方法首先制備出一系列Na。.5Gd。.5—xEuxMo04 紅色熒光粉，確定Eu3+的最佳摻雜量；其次再通過引進(jìn)適量的Li+取代Na+進(jìn)一步提高其發(fā) 光強(qiáng)度)
1)確定Eu3+的最佳摻雜量 ①按化學(xué)式Na。. 5Gd。.5—xEuxMo04的化學(xué)計(jì)量準(zhǔn)確分別稱取試劑Na2C03、 Mo03、 Gd203 和Eu203 ;其中，O. 05《x《0. 5， Na2C03的純度》99. 8 % (質(zhì)量)，Mo03的純度》99. 9% (質(zhì)量)，Gd203的純度》99. 99% (質(zhì)量)，Eu203的純度》99. 99% (質(zhì)量)；
②將稱量好的Na2C03、Mo03、Gd203和Eu203充分研磨混合均勻(如放在瑪瑙研缽中， 研磨時(shí)間為20 60min)，得到混合物；將混合物裝入陶瓷坩堝中； ③將裝有混合物的陶瓷坩堝放入高溫實(shí)驗(yàn)爐中預(yù)燒，設(shè)定溫度800 IIO(TC (IOO(TC為最佳)進(jìn)行保溫3 6小時(shí)(5小時(shí)效果最佳)；灼燒程序結(jié)束后，待陶瓷 坩堝中的混合物隨爐冷卻到室溫取出，得到粉體； ④把步驟③所得的粉體再研磨，過200目篩，即得到初選粉體； ⑤將步驟④所得的初選粉體進(jìn)行后處理把初選粉體放入燒杯中，第一次按蒸餾 水與初選粉體的體積比為10 : l，加入蒸餾水充分?jǐn)嚢?此處應(yīng)把初選粉體充分溶解于 蒸餾水中)，超聲波分散10 30min，靜置待溶液分層，上層基本清液后，濾去上層清液；第 二次按蒸餾水與初選粉體的體積比為10 : 1，第二次加入蒸餾水，攪拌，超聲波分散10 30min，靜置待溶液分層，濾去上層清液；第三次按蒸餾水與初選粉體的體積比為10 : l，第 三次加入蒸餾水，攪拌，超聲波分散10 30min，靜置待溶液分層，濾去上層清液(于溶液呈 電中性時(shí)，濾去上層清液)；然后把沉淀物取出放入燒杯中，將燒杯放入干燥箱中，在80 10(TC下干燥2 3h，即得化。.56(1。.5—xEuxMo04 ;并用日本日立F-4500型熒光儀檢測(cè)該系列熒 光粉的發(fā)光強(qiáng)度，確定Eu3+的最佳摻雜量為0. 5mo1 (即x = 0. 5); 2)在確定Eu3+的最佳摻雜量的基礎(chǔ)上，以配比式Na。.5—yLiyEu。.5Mo04(y = 0. 05， 0. 10，0. 15，0. 2，0. 25，0. 3，0. 4，0. 5)化學(xué)計(jì)量準(zhǔn)確分別稱取試劑Na2C03(99 . 8 % )， Li2C03(97% )，Mo03(99 . 9% )，Gd203(99. 99% ) ,u203(99. 99% )，利用上述高溫固相法結(jié) 合超聲波分散技術(shù)制備出目標(biāo)粉體樣品。 本發(fā)明利用Eu3+激活Na。.5Gd。.5MO04制備出高亮度的紅色熒光粉，同時(shí)引進(jìn)適量的 Li+取代Na+進(jìn)一步改善其發(fā)光性能。
實(shí)施例1 : 如圖1所示， 一種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉的制備方法，它包括如下步驟
1)確定Eu3+的最佳摻雜量 ①分子式Na。.5Gd。5—xEuxMo04(x = 0 . 05 ， 0. l，O. 125， 0. 15， 0. 2，0. 25， 0. 3，0. 4， 0. 5)， 按化學(xué)計(jì)量比根據(jù)分子式稱取試劑Na2C03 (99 . 8 % ) ， Mo03 (99 . 9 % )， Gd203(99. 99% )禾口 Eu203(99. 99% ); ②將稱量好的試劑充分研磨均勻(如放在瑪瑙研缽中，研磨時(shí)間為30min)，混合 均勻后，裝入陶瓷坩堝中； ③放入高溫實(shí)驗(yàn)爐中預(yù)燒，設(shè)定溫度IOO(TC進(jìn)行保溫5小時(shí)；隨爐冷卻到室溫取 出，得到粉體； ④把步驟③所得粉體再研磨、過篩(過200目篩)，即得到初選粉體； ⑤把④步驟所得初選粉體進(jìn)行后處理把初選粉體放入燒杯中，第一次按蒸餾水
與初選粉體的體積比為IO : l，加入蒸餾水充分?jǐn)嚢?此處應(yīng)把初選粉體充分溶解于蒸餾水中)，超聲波分散30min，靜置待溶液分層，上層基本清液后，濾去上層清液；第二次按蒸 餾水與初選粉體的體積比為10 : 1，第二次加入蒸餾水，攪拌，超聲波分散30min，靜置待 溶液分層，濾去上層清液；第三次按蒸餾水與初選粉體的體積比為IO : l，第三次加入蒸餾 水，攪拌，超聲波分散30min，靜置待溶液分層，濾去上層清液(于溶液呈電中性時(shí)，濾去上 層清液)；然后把沉淀物取出放入燒杯中，將燒杯放入干燥箱中，在8(TC下干燥2. 5h，即得 Nao.5Gd。.5—xEiixMo04樣品(x = 0. 05， 0. 1， 0. 125， 0. 15， 0. 2， 0. 25， 0. 3， 0. 4， 0. 5)。通過熒光分 光光度計(jì)F-4500測(cè)量所制備Na。.5Gd。.5—xEuxMo04(x = 0 . 05 ， 0. l，O. 125， 0. 15，0. 2，0. 25， 0.3， 0. 4，0. 5)樣品的相對(duì)發(fā)光亮度，并確定樣品Eu3+的最佳摻雜量是0. 5mo1 (即x = 0. 5)。
2)制備Na。. 5—yLiyGd。. 5—xEuxMo04 (x = 0. 5， 0. 05《y《0. 5):
①分子式Na。.s—yLiyEu。.5Mo04(y = 0. 05， 0. 10， 0. 15， 0. 2，0. 25， 0. 3，0. 4，0. 5)，
按化學(xué)計(jì)量比根據(jù)分子式稱取一定量的試劑Li2C03(97 % )， Na2C03 (99 . 8 % )， Mo03(99 . 9% )禾P Eu203(99. 99% ); ②將稱量好的試劑充分研磨均勻(如放在瑪瑙研缽中，研磨時(shí)間為30min)，混合 均勻后，裝入陶瓷坩堝中； ③放入高溫實(shí)驗(yàn)爐中預(yù)燒，設(shè)定溫度IIO(TC進(jìn)行保溫5小時(shí)；隨爐冷卻到室溫取 出，得到粉體； ④把步驟③所得粉體再研磨、過篩(過200目篩)，即得到初選粉體；
⑤把④步驟所得初選粉體進(jìn)行后處理把初選粉體放入燒杯中，第一次按蒸餾水 與初選粉體的體積比為IO : l，加入蒸餾水充分?jǐn)嚢?此處應(yīng)把初選粉體充分溶解于蒸餾 水中)，超聲波分散30min，靜置待溶液分層，上層基本清液后，濾去上層清液；第二次按蒸 餾水與初選粉體的體積比為10 : 1，第二次加入蒸餾水，攪拌，超聲波分散30min，靜置待 溶液分層，濾去上層清液；第三次按蒸餾水與初選粉體的體積比為IO : l，第三次加入蒸餾 水，攪拌，超聲波分散30min，靜置待溶液分層，濾去上層清液(于溶液呈電中性時(shí)，濾去上 層清液)；然后把沉淀物取出放入燒杯中，將燒杯放入干燥箱中，在8(TC下干燥2. 5h，即得 高亮度白光LED用的鉬酸鹽紅色熒光粉樣品(即Na。. 5—yLiyGd。. 5—xEuxMo04，或稱目標(biāo)熒光粉)。
通過熒光分光光度計(jì)F-4500測(cè)量所得鉬酸鹽紅色熒光粉樣品的相對(duì)發(fā)光亮度確 定Li+的最佳摻雜量為0. 25mol (即y = 0. 25)。 圖2 (a)、圖2 (b)說明圖2 (a)、圖2 (b)中所有樣品都是在1000 °C保溫5小時(shí) 所制得。從圖2(a)中可以看出樣品的衍射峰都與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡片No. 25-0828四方晶系 Na。.5Gd。.5(MO04)4結(jié)構(gòu)固有的特征衍射峰相基本一致；沒有觀察到與原材料Na2C03， Mo03， Eu203和Gd203相對(duì)應(yīng)的雜峰；只是晶胞體積略微增大，主要原因是因?yàn)閾诫s的Eu3+(CN = 8， r = 0. 121nm)取代GcT(CN = 8，r = 0. 119nm)進(jìn)入晶格所致；說明制備的該系列熒光粉結(jié) 晶完整，為四方晶系，空間群141/a(88)。圖2(b)中可以看出當(dāng)引進(jìn)Li+取代Na+時(shí)樣品的 衍射峰都與JCPDS標(biāo)準(zhǔn)卡片No. 25-0828相一致，并沒有形成新的雜相。
圖3說明樣品在200nm-360nm對(duì)應(yīng)于氧原子到鉬原子的電荷遷移，360nm-500nm 的銳利峰是屬于Eu3+的4f-4f躍遷的特征衍射峰，從圖中可以看出當(dāng)x分別為0. 05， 0. 125 和0. 5時(shí)其激發(fā)光譜的形狀和激發(fā)峰位置基本一致只是發(fā)射強(qiáng)度不同。
圖4說明從圖4中可以看出當(dāng)x分別為0.05，0. 125和0. 5時(shí)其發(fā)射光譜的形狀 和發(fā)射峰位置基本一致只是發(fā)射強(qiáng)度不同，樣品的發(fā)射光譜由幾組尖銳的峰組成，都是￡1!3+離子的特征發(fā)射峰，分別屬于Eu"離子的不同初態(tài)A(J二0，1)到終態(tài)7^(=1 4)的 躍遷。 圖5說明圖5樣品發(fā)光強(qiáng)度隨著Eu3+的摻雜濃度的增大而增強(qiáng)，當(dāng)摻雜比例為 100%時(shí)即GcT全部由Eu3+取代時(shí)樣品的相對(duì)發(fā)射強(qiáng)度達(dá)到最高大值。
圖6說明圖6樣品Ca。.8Mo04:Eu3+。.2是潛在的白光LED商用紅粉，兩樣品光譜 形狀和發(fā)射峰的位置基本一致。在近紫外396nm激發(fā)下Na。.eEu。.5Mo04的發(fā)光強(qiáng)度約是 Ca。.8Mo04:Eu3+。.2的2. 26倍。 圖7說明適量的Li+取代Na+并不改變樣品光譜形狀和發(fā)射峰的位置，只是 發(fā)射強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。在近紫外396nm激發(fā)下Na。.25Li。.25Eu。.5Mo04的相對(duì)發(fā)光強(qiáng)度分別是 Na05Eu05Mo04、 Ca0.8Mo04: Eu3+0.2的1. 37禾口 3. 10倍。
實(shí)施例2 : —種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉的制備方法，它包括如下步驟
①按化學(xué)式Na。.45Li。.。5Gd。.45Eu。.。5Mo04(即x = 0. 05， y = 0. 05)的化學(xué)計(jì)量準(zhǔn)確 分別稱取試劑Na2C03、 Li2C03、 Mo03、 Gd203和Eu203 ;其中，Na2C03的純度》99. 8% (質(zhì)量)， Li2C03的純度》99. 7% (質(zhì)量)，Mo03的純度》99. 9% (質(zhì)量)，Gd203的純度》99. 99% (質(zhì)量)，Eu203的純度》99. 99% (質(zhì)量)； ②將稱量好的Na2C03、Li2C03、Mo03、Gd203和Eu203充分研磨混合均勻(如放在瑪瑙 研缽中，研磨時(shí)間為20min)，得到混合物；將混合物裝入陶瓷坩堝中； ③將裝有混合物的陶瓷坩堝放入高溫實(shí)驗(yàn)爐中預(yù)燒，設(shè)定溫度80(TC進(jìn)行保溫3 小時(shí)；隨爐冷卻到室溫，得到粉體； ④把步驟③所得的粉體再研磨，過200目篩，即得到初選粉體； ⑤將步驟④所得的初選粉體進(jìn)行后處理把初選粉體放入燒杯中，第一次按蒸餾 水與初選粉體的體積比為10 : l，加入蒸餾水充分?jǐn)嚢?此處應(yīng)把初選粉體充分溶解于蒸 餾水中)，超聲波分散10min，靜置待溶液分層，上層基本清液后，濾去上層清液；第二次按 蒸餾水與初選粉體的體積比為IO : 1，第二次加入蒸餾水，攪拌，超聲波分散10min，靜置待 溶液分層，濾去上層清液；第三次按蒸餾水與初選粉體的體積比為IO : l，第三次加入蒸餾 水，攪拌，超聲波分散10min，靜置待溶液分層，濾去上層清液(于溶液呈電中性時(shí)，濾去上 層清液)；然后把沉淀物取出放入燒杯中，將燒杯放入干燥箱中，在8(TC下干燥2h，即得高 亮度白光LED用的鉬酸鹽紅色熒光粉(即Na。.45Li。.。5Gd。.45Eu。.。5MO04)。
實(shí)施例3 : —種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉的制備方法，它包括如下步驟
①按化學(xué)式Na。.25Li。.25Gd。.25Eu。.25Mo04(即x = 0. 25， y = 0. 25)的化學(xué)計(jì)量準(zhǔn)確 分別稱取試劑Na2C03、 Li2C03、 Mo03、 Gd203和Eu203 ;其中，Na2C03的純度》99. 8% (質(zhì)量)， Li2C03的純度》99. 7% (質(zhì)量)，Mo03的純度》99. 9% (質(zhì)量)，Gd203的純度》99. 99% (質(zhì)量)，Eu203的純度》99. 99% (質(zhì)量)； ②將稱量好的Na2C03、Li2C03、Mo03、Gd203和Eu203充分研磨混合均勻(如放在瑪瑙 研缽中，研磨時(shí)間為60min)，得到混合物；將混合物裝入陶瓷坩堝中； ③將裝有混合物的陶瓷坩堝放入高溫實(shí)驗(yàn)爐中預(yù)燒，設(shè)定溫度IIO(TC進(jìn)行保溫6 小時(shí)；隨爐冷卻到室溫，得到粉體；
④把步驟③所得的粉體再研磨，過200目篩，即得到初選粉體； ⑤將步驟④所得的初選粉體進(jìn)行后處理把初選粉體放入燒杯中，第一次按蒸餾水與初選粉體的體積比為10 : l，加入蒸餾水充分?jǐn)嚢?此處應(yīng)把初選粉體充分溶解于蒸餾水中)，超聲波分散30min，靜置待溶液分層，上層基本清液后，濾去上層清液；第二次按蒸餾水與初選粉體的體積比為IO : 1，第二次加入蒸餾水，攪拌，超聲波分散30min，靜置待溶液分層，濾去上層清液；第三次按蒸餾水與初選粉體的體積比為IO : l，第三次加入蒸餾水，攪拌，超聲波分散30min，靜置待溶液分層，濾去上層清液(于溶液呈電中性時(shí)，濾去上層清液)；然后把沉淀物取出放入燒杯中，將燒杯放入干燥箱中，在10(TC下干燥3h，即得高亮度白光LED用的鉬酸鹽紅色熒光粉(即Na。.25Li。.25Gd。.25Eu。.25Mo04)。 本發(fā)明工藝條件(如溫度、時(shí)間，x值、y值)的上限值、下限值都能實(shí)現(xiàn)本發(fā)明，在此不一一列舉實(shí)施例。
權(quán)利要求
一種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉，其特征在于它的結(jié)構(gòu)式為Na0.5-yLiyGd0.5-xEuxMoO4；其中，0.05≤x≤0.5，0.05≤y≤0.5。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉，其特征在于所述的X =0. 5， y = 0. 25。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉的制備方法，其特征在于它包括如下步驟① 按化學(xué)式Na。.s—yLiyGd。.5—xEi^Mo04的化學(xué)計(jì)量分別稱取試劑Na2C03、Li2C03、Mo03、Gd203 和Eu203 ;其中，O. 05《x《0. 5，0. 05《y《0. 5， Na2C03的純度》99. 8% (質(zhì)量)，Li2C03 的純度>99.7% (質(zhì)量)，Mo03的純度^99.9X (質(zhì)量)，Gd203的純度^ 99. 99% (質(zhì)量)， Eu203的純度^ 99. 99% (質(zhì)量);② 將稱量好的Na2C03、Li2C03、Mo03、Gd203和Eu203研磨混合均勻，得到混合物；將混合物 裝入陶瓷坩堝中；③ 將裝有混合物的陶瓷坩堝放入高溫實(shí)驗(yàn)爐中預(yù)燒，設(shè)定溫度800 110(TC進(jìn)行保溫 3 6小時(shí)；隨爐冷卻到室溫，得到粉體；④ 把步驟③所得的粉體再研磨，過200目篩，即得到初選粉體；⑤ 將步驟④所得的初選粉體進(jìn)行后處理把初選粉體放入燒杯中，第一次按蒸餾水與初選粉體的體積比為IO : 1，加入蒸餾水充分?jǐn)嚢?，超聲波分?0 30min，靜置待溶液分 層，濾去上層清液；第二次按蒸餾水與初選粉體的體積比為10 : l，第二次加入蒸餾水，攪 拌，超聲波分散10 30min，靜置待溶液分層，濾去上層清液；第三次按蒸餾水與初選粉體 的體積比為10 : 1，第三次加入蒸餾水，攪拌，超聲波分散10 30min，靜置待溶液分層， 濾去上層清液；然后把沉淀物取出放入燒杯中，將燒杯放入干燥箱中，在80 IO(TC下干燥 2 3h，即得高亮度白光LED用的鉬酸鹽紅色熒光粉。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉的制備方法，其特征在于所 述的x = 0. 5。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉的制備方法，其特征在于所 述的x = 0. 5， y = 0. 25。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種鉬酸鹽紅色熒光粉及其制備方法。一種高亮度鉬酸鹽紅色熒光粉，其特征在于它的結(jié)構(gòu)式為Na0.5-yLiyGd0.5-xEuxMoO4；其中，0.05≤x≤0.5，0.05≤y≤0.5。本發(fā)明具有高亮度、性能穩(wěn)定的特點(diǎn)。該鉬酸鹽紅色熒光粉可以分別被近紫外光(396nm)和藍(lán)光(466nm)有效激發(fā)，發(fā)射峰值位于615nm的紅光滿足白光LED用。
文檔編號(hào)C09K11/78GK101698798SQ20091027246
公開日2010年4月28日 申請(qǐng)日期2009年10月20日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日
發(fā)明者王鳳祥, 袁曦明, 謝安 申請(qǐng)人:中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(武漢)