專利名稱：用萬壽菊制備葉黃素的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及葉黃素的制備工藝。
背景技術：
葉黃素是一種無維生素A活性的類胡蘿卜素，又名“植物黃體素”，屬純天然色素，無毒副作用，廣泛存在于蔬菜、花卉、水果與某些藻類生物中。國內外研究表明，葉黃素對視 覺有保護作用，并具有預防白內障、動脈硬化、增強免疫力等功效，特別是在預防癌變發(fā)生， 延緩癌癥發(fā)展等方面起著重要作用，是目前國際上功能性食品成分研究中的一個熱點。鑒于以上優(yōu)點，美國食品與藥物管理局早在1995年就批準葉黃素作為食品補充 劑用于食品和飲料。葉黃素的結構中有3個手性中心，存在8種手性異構體。鑒于葉黃素的結構復雜， 工業(yè)合成比較困難，目前葉黃素的生產主要依賴于植物提取。目前有多篇文獻和專利報道葉黃素提取及分離的方法，如美國專利(5382714、 5648564)，在美國專利5382714中，在重結晶時使用了二氯甲烷等毒性較大的有機溶劑，這 些溶劑的殘留將會限制其在食品和藥品中的應用。在美國專利5648564中，皂化時間長、皂 化過程溫度高達70°C，反應持續(xù)10小時，不僅浪費能源，且會導致大量葉黃素降解或異構 化。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種用萬壽菊制備葉黃素的方法。本發(fā)明是用萬壽菊制備葉黃素的方法，其步驟為將萬壽菊顆粒和其重量的8 10倍體積的石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶劑混合，在氮氣保護下于超聲波儀中提取與 皂化同步進行，皂化3小時，經過濾、調節(jié)PH值、濃縮，加入二價金屬鹽溶液，然后進行離心 作用，用四氫呋喃/去離子水重結晶，再經過濾、干燥可得92%以上的葉黃素晶體。本發(fā)明在超聲下提取與皂化同步進行，用硫酸鎂沉淀調PH值后產生的脂肪酸，最 后用真空干燥制得純度達90%以上的葉黃素晶體，避免了提取與皂化分別進行給工藝帶來 的麻煩，本發(fā)明的工藝簡單，且提取率高、產品純度高，適于工業(yè)化生產。


圖1為實施例1的葉黃素高效液相色譜檢測圖，圖2為實施例2的葉黃素高效液 相色譜檢測圖，圖3為實施例3的葉黃素高效液相色譜檢測圖。
具體實施例方式本發(fā)明是用萬壽菊制備葉黃素的方法，其步驟為將萬壽菊顆粒和其重量的8 10倍體積的石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶劑混合，在氮氣保護下于超聲波儀中提取與 皂化同步進行，皂化3小時，經過濾、調節(jié)PH值、濃縮，加入二價金屬鹽溶液，然后進行離心作用，用四氫呋喃/去離子水重結晶，再經過濾、干燥可得92%以上的葉黃素晶體。所述石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶劑的配比為石油醚乙醇=5 4，提取 時料液比為1 9。NaOH-乙醇溶液中萬壽菊顆粒與NaOH的量的配比為萬壽菊顆粒NaOH 的量=1 0. 15。將提取與皂化在超聲波中同步進行，并加氮氣保護。調節(jié)PH值時所用 的酸為5%的鹽酸，調節(jié)PH值至6 7。加入二價金屬鹽溶液，金屬為Mg2+，或者Ca2+，或者 Ba2+。采用離心分離的方式分離脂肪酸鈉沉淀。下面用更為具體的實施例進一步展開本發(fā) 明。實施例1 稱取IOg萬壽菊顆粒置于500mL圓底燒瓶中，在室溫下加入石油醚50mL，稱取 1. 5gNa0H溶于40ml乙醇，乙醇分4次加入，每次間隔15分鐘，溫度為45°C，在氮氣保護下， 超聲提取皂化3小時。反應完后，抽濾，濾液用2. 5mol/L的HCl溶液調pH值至6 7。濾液在40°C下 減壓蒸餾，取下蒸餾瓶，向內加入50ml去離子說，葉黃素晶體呈暗黃色固體懸浮于水中，離 心，固體用50ml氯仿溶解，與50ml20 %的氯化鋇溶液充分混合，過濾，分液，濃縮氯仿，用 5ml四氫呋喃、6ml去離子水重結晶。再經過濾、干燥可得紫紅色葉黃素晶體。如圖1所示， 經高效液相色譜檢測純度為90. 2%。實施例2:稱取20g萬壽菊顆粒置于500mL圓底燒瓶中，在室溫下加入石油醚100mL,稱取3.OgNaOH溶于80ml乙醇，乙醇分4次加入，每次間隔15分鐘，溫度為45°C，在氮氣保護下， 超聲提取皂化3小時。反應完后，抽濾，濾液用2. 5mol/L的HCl溶液調pH值至6 7。濾液在40°C下 減壓蒸餾，取下蒸餾瓶，向內加入50ml去離子水，葉黃素晶體呈暗黃色固體懸浮于水中，離 心，固體用70ml氯仿溶解，與70ml20%的氫氧化鈣溶液充分混合，過濾，分液，濃縮氯仿，用 7ml四氫呋喃、8ml去離子水重結晶。再經過濾、干燥可得紫紅色葉黃素晶體。如圖2所示， 經高效液相色譜檢測純度為91. 6%。實施例3:稱取30g萬壽菊顆粒置于500mL圓底燒瓶中，在室溫下加入石油醚150mL，稱取4.5gNa0H溶于120ml乙醇，乙醇分4次加入，每次間隔15分鐘，溫度為45°C，在氮氣保護下， 超聲提取皂化3小時。反應完后，抽濾，濾液用2. 5mol/L的HCl溶液調pH值至6 7。濾液在40°C下 減壓蒸餾，取下蒸餾瓶，向內加入50ml去離子水，葉黃素晶體呈暗黃色固體懸浮于水中，離 心，固體用IOOml氯仿溶解，與100ml20%的硫酸鎂溶液充分混合，過濾，分液，濃縮氯仿，用 9ml四氫呋喃、Ilml去離子水重結晶。再經過濾、干燥可得紫紅色葉黃素晶體。如圖3所示， 經高效液相色譜檢測純度為92. 1%。
權利要求
用萬壽菊制備葉黃素的方法，其步驟為將萬壽菊顆粒和其重量的8～10倍體積的石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶劑混合，在氮氣保護下于超聲波儀中提取與皂化同步進行，皂化3小時，經過濾、調節(jié)PH值、濃縮，加入二價金屬鹽溶液，然后進行離心作用，用四氫呋喃/去離子水重結晶，再經過濾、干燥可得92％以上的葉黃素晶體。
2.根據(jù)權利要求1所述的用萬壽菊制備葉黃素的方法，其特征在于所述石油醚和 NaOH-乙醇溶液的混合溶劑的配比為石油醚乙醇=5 4，提取時料液比為1 9。
3.根據(jù)權利要求1所述的用萬壽菊制備葉黃素的方法，其特征在于NaOH-乙醇溶液中 萬壽菊顆粒與NaOH的量的配比為萬壽菊顆粒NaOH的量=1 0.15。
4.根據(jù)權利要求1所述的用萬壽菊制備葉黃素的方法，其特征在于將提取與皂化在超 聲波中同步進行，并加氮氣保護。
5.根據(jù)權利要求1所述的用萬壽菊制備葉黃素的方法，其特征在于調節(jié)PH值時所用的 酸為5 %的鹽酸，調節(jié)PH值至6 7。
6.根據(jù)權利要求1所述的用萬壽菊制備葉黃素的方法，其特征在于加入二價金屬鹽溶 液，金屬為Mg2+，或者Ca2+，或者Ba2+。
7.根據(jù)權利要求1所述的用萬壽菊制備葉黃素的方法，其特征在于采用離心分離的方 式分離脂肪酸鈉沉淀。
全文摘要
用萬壽菊制備葉黃素的方法，其步驟為將萬壽菊顆粒和其重量的8～10倍體積的石油醚和NaOH-乙醇溶液的混合溶劑混合，在氮氣保護下于超聲波儀中提取與皂化同步進行，皂化3小時，經過濾、調節(jié)pH值、濃縮，加入二價金屬鹽溶液，然后進行離心作用，用四氫呋喃/去離子水重結晶，再經過濾、干燥可得92％以上的葉黃素晶體。
文檔編號C09B61/00GK101817772SQ20091011770
公開日2010年9月1日 申請日期2009年12月9日 優(yōu)先權日2009年12月9日
發(fā)明者張應鵬, 李春雷, 楊云裳, 許建國 申請人:蘭州理工大學