專利名稱：堿性品綠的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種印染用堿性品綠的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有技術(shù)中，印染行業(yè)使用的堿性品綠(又名鹽基品綠、孔雀
綠、堿性綠4，英文名稱Basic Green 4)生產(chǎn)工藝屬五六十年代 比較落后的技術(shù)，其生產(chǎn)工藝流程長，污染物排放多，產(chǎn)出少，效益 低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服以上不足，提供一種采用低溫恒溫技術(shù)，中 和反應(yīng)利用煤油萃取技術(shù)，能提高產(chǎn)品的收率，縮短工藝流程，提高 勞動效率，降低各種能耗的堿性品綠的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的目的通過以下措施實(shí)現(xiàn)堿性品綠的生產(chǎn)方法，包括以 下步驟(原料量均為質(zhì)量份數(shù)比)
① 縮合反應(yīng)
將二甲基苯胺238—247，苯甲醛103—110，鹽酸(濃度29°/。-32%) 42—155，尿素10—13依次加入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌，升溫至103-ll(TC， 并保溫，然后用水降溫至70-8(TC，再加鹽酸(濃度29%-32%) 150-158， 加水260-280，攪拌均勻后停止攪拌，為縮合液；
② 氧化反應(yīng)
將裝有以上縮合液的反應(yīng)釜內(nèi)再依次加入水1500-3000，冰 500-2000，鹽酸(濃度29%-32%) 150-158， 二氧化鉛430-700，攪拌1 小時，加入元明粉(NaS02含量^9990 150-170攪拌2小時，加入硫酸(濃度>93%) 15-40，攪拌均勻后停止攪拌，沉淀1小時，為氧化 液；
③ 中和反應(yīng)
在另一反應(yīng)釜內(nèi)加入1350-1650煤油，升溫至7(TC-97'C，再加 入上述氧化液，同時加入3CTC的液態(tài)氫氧化鈉，調(diào)至中性，放水分 離出漂浮的雜質(zhì)，為稠狀中和液；
④ 酸溶反應(yīng)
在上述中和液中再加入水230-280，升溫至65-75t:，再加入草 酸175-185，攪拌10-30分鐘，沉淀10-30分鐘，該酸溶液放入結(jié)晶 桶(塑料)至結(jié)晶；
⑤ 結(jié)晶
上述酸溶液放入結(jié)晶室的結(jié)晶桶，結(jié)晶室保持溫度9-18°C，結(jié) 晶室存放時間8-15天；
⑥ 烘干
用離心機(jī)甩干結(jié)晶物，使含水量《2%，并包裝為半成品，熱風(fēng)循 環(huán)風(fēng)箱升溫至40-9(TC烘干4-6小時；
⑦ 包裝
本次化學(xué)反應(yīng)可制備堿性品綠合格品690-750，根據(jù)生產(chǎn)要求進(jìn) 行，密封包裝即為產(chǎn)品。
上述縮合反應(yīng)是在101-105'C下保溫8-10小時。 本發(fā)明的效果
1. 縮短了工藝流程，提高了勞動效率，同時降低了各種能耗。
2. 氧化反應(yīng)不加工業(yè)鹽，同時減少了污水量的排放。
3. 中和反應(yīng)利用了煤油萃取技術(shù)，使產(chǎn)品的質(zhì)量大大提高。(產(chǎn) 品的不溶物由《0. 5%降至《0. 05%)。
4. 結(jié)晶過程采用了低溫恒溫技術(shù)，提高了產(chǎn)品的收率。5. 降低了產(chǎn)品的水分，擴(kuò)大了產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。
6. 結(jié)晶環(huán)境的調(diào)整使堿性品綠夏天的生產(chǎn)不再受影響，保證了持 續(xù)生產(chǎn)，更好地滿足了市場的需求。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例l:堿性品綠的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(原 料量均為質(zhì)量份數(shù)比)
① 縮合反應(yīng)
將二甲基苯胺230kg，苯甲醛110kg，鹽酸(濃度29%-32%) 44kg， 尿素12kg依次加入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌，升溫至103-ll(TC之間，在 101-105。C之間保溫8小時。然后用水降溫至7(TC，再加鹽酸(濃度 29%-32%) 150kg，加水280kg，攪拌均勻后停止攪拌，為縮合液；
② 氧化反應(yīng)
將裝有以上縮合液的反應(yīng)釜內(nèi)再依次加入水1500kg，冰2000kg， 鹽酸(濃度29%-32%) 150kg， 二氧化鉛700kg，攪拌1小時，加入元 明粉(NaS02含量^9990 170kg攪拌2小時，加入硫酸(濃度>93%) 15kg，攪拌均勻后停止攪拌，沉淀1小時，為氧化液；
③ 中和反應(yīng)
在另一反應(yīng)釜內(nèi)加入1350煤油，升溫至70。C，再加入上述氧化 液，同時加入3CTC的液態(tài)氫氧化鈉，調(diào)至中性，放水分離出漂浮的 雜質(zhì)，保留稠狀中和液；
④ 酸溶反應(yīng)
在上述中和液中再加入水230kg，升溫至75°C，再加入草酸 175kg，攪拌10分鐘，沉淀30分鐘，該酸溶液放入結(jié)晶桶(塑料) 至結(jié)晶；
⑤ 結(jié)晶
上述酸溶液放入結(jié)晶室的結(jié)晶桶，結(jié)晶室保持溫度18°C，結(jié)晶室存放時間8天；
⑥ 烘干
用離心機(jī)甩干結(jié)晶物，使含水量《2%，并包裝為半成品，熱風(fēng)循
環(huán)風(fēng)箱升溫至9(TC烘干4小時；
⑦ 包裝
本次化學(xué)反應(yīng)可制備堿性品綠合格品690kg，根據(jù)生產(chǎn)要求進(jìn)行， 密封包裝即為產(chǎn)品。 實(shí)施例2:
堿性品綠的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(原料量均為質(zhì)
量份數(shù)比)
① 縮合反應(yīng)
將二甲基苯胺247kg，苯甲醛103kgkg，鹽酸(濃度29%-32%)155kg， 尿素10kg依次加入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌，升溫至103-ll(TC之間，在 101-105。C之間保溫10小時。然后用水降溫至80°C，再加鹽酸(濃度 29%-32%) 158kg，加水260kg，攪拌均勻后停止攪拌，為縮合液；
② 氧化反應(yīng)
將裝有以上縮合液的反應(yīng)釜內(nèi)再依次加入水3000kg，冰500kg， 鹽酸(濃度29%-32%) 158kg， 二氧化鉛430kg，攪拌1小時，加入元 明粉(NaS02含量^99。/。) 150kg攪拌2小時，加入硫酸(濃度>93%) 40kg，攪拌均勻后停止攪拌，沉淀1小時，為氧化液；
③ 中和反應(yīng)
在另一反應(yīng)釜內(nèi)加入1650 kg煤油，升溫至97°C，再加入上述 氧化液，同時加入3CTC的液態(tài)氫氧化鈉，調(diào)至中性，放水分離出漂 浮的雜質(zhì)，保留稠狀中和液；
④ 酸溶反應(yīng)
在上述中和液中再加入水280kg，升溫至65°C，再加入草酸185kg，攪拌30分鐘，沉淀10分鐘，該酸溶液放入結(jié)晶桶(塑料) 至結(jié)晶；
⑤ 結(jié)晶
上述酸溶液放入結(jié)晶室的結(jié)晶桶，結(jié)晶室保持溫度9'C，結(jié)晶室 存放時間15天；
⑥ 烘干
用離心機(jī)甩干結(jié)晶物，使含水量《2%，并包裝為半成品，熱風(fēng)循 環(huán)風(fēng)箱升溫至4(TC烘干6小時；
⑦ 包裝
本次化學(xué)反應(yīng)可制備堿性品綠合格品700kg，根據(jù)生產(chǎn)要求進(jìn)行， 烘干后的結(jié)晶物密封包裝即為產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、一種堿性品綠的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟(原料量均為質(zhì)量份數(shù)比)①縮合反應(yīng)將二甲基苯胺238--247，苯甲醛103--110，鹽酸(濃度29％-32％)42--155，尿素10--13依次加入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌，升溫至103-110℃，并保溫，然后用水降溫至70-80℃，再加鹽酸(濃度29％-32％)150-158，加水260-280，攪拌均勻后停止攪拌，為縮合液；②氧化反應(yīng)將裝有以上縮合液的反應(yīng)釜內(nèi)再依次加入水1500-3000，冰500-2000，鹽酸(濃度29％-32％)150-158，二氧化鉛430-700，攪拌1小時，加入元明粉(NaSO2含量≥99％)150-170攪拌2小時，加入硫酸(濃度≥93％)15-40，攪拌均勻后停止攪拌，沉淀1小時，為氧化液；③中和反應(yīng)在另一反應(yīng)釜內(nèi)加入1350-1650煤油，升溫至70-97℃，再加入上述氧化液，同時加入30℃的液態(tài)氫氧化鈉，調(diào)至中性，放水分離出漂浮的雜質(zhì)，為稠狀中和液；④酸溶反應(yīng)在上述中和液中再加入水230-280，升溫至65-75℃，再加入草酸175-185，攪拌10-30分鐘，沉淀10-30分鐘，該酸溶液放入結(jié)晶桶(塑料)至結(jié)晶；⑤結(jié)晶上述酸溶液放入結(jié)晶室的結(jié)晶桶，結(jié)晶室保持溫度9-18℃，結(jié)晶室存放時間8-15天；⑥烘干用離心機(jī)甩干結(jié)晶物，使含水量≤2％，包裝為半成品，熱風(fēng)循環(huán)風(fēng)箱升溫至40-90℃烘干4-6小時；⑦包裝烘干后結(jié)晶物密封包裝即為產(chǎn)品。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿性品綠的生產(chǎn)方法，其特征是縮合 反應(yīng)是在101-105。C下保溫8-10小時。
全文摘要
本發(fā)明提供一種堿性品綠的生產(chǎn)方法，將二甲基苯胺、苯甲醛、鹽酸等原料加入反應(yīng)釜內(nèi)攪拌，升溫并保溫，經(jīng)縮合反應(yīng)、氧化反應(yīng)、中和反應(yīng)、酸溶反應(yīng)、結(jié)晶、烘干，包裝即為產(chǎn)品。本方法的中和反應(yīng)利用了煤油萃取技術(shù)，能提高產(chǎn)品的收率，縮短工藝流程，提高勞動效率，大大降低能耗。
文檔編號C09B11/14GK101314676SQ20081005544
公開日2008年12月3日 申請日期2008年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2008年7月22日
發(fā)明者劉瑞明, 劉虎林, 武秦嶺, 王國貞 申請人:河北綠業(yè)化工有限公司