新晶體結(jié)構(gòu)全氟酞菁銅（η-F₁₆CuPc）、其制造方法及應(yīng)用
【專利摘要】一種全氟酞菁銅(η?F16CuPc)，該全氟酞菁銅(η?F16CuPc)的X?射線衍射譜(測試條件：CuKα1，0.02°/step/1s)在下列的2θ±0.10°處具有至少一個特征峰：6.32°、6.60°、7.06°和27.72°。
【專利說明】
新晶體結(jié)構(gòu)全氟酞菁銅U-F16CuPC)、其制造方法及應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明的實(shí)施例涉及一種新晶體結(jié)構(gòu)全氟酞菁銅(n-F16CuPc)、其制造方法及應(yīng) 用。
【背景技術(shù)】
[0002] 在過去的幾年里，有機(jī)半導(dǎo)體材料因其出色的光物理和電化學(xué)性質(zhì)，已經(jīng)被廣泛 應(yīng)用在有機(jī)光電子器件中，例如有機(jī)發(fā)光二極管，有機(jī)場效應(yīng)晶體管，有機(jī)太陽能能電池。 這些高性能的有機(jī)半導(dǎo)體材料通過鍵結(jié)合，一般都具有不同的分子堆疊方式，形成不同 的晶體結(jié)構(gòu)，進(jìn)而產(chǎn)生不同的物理化學(xué)性質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的實(shí)施例提供一種全氟酞菁銅(n-F16CuPc)(分子式C32F16N 8Cu)，所述全氟 酞菁銅(n_Fi6CuPc)的X-射線衍射譜(測試條件:Cukcii，λ=丨.54056A,〇. 02° /step/ls)在下 列的2Θ±0.10°處具有至少一個特征峰:6.32°、6.60°、7.06°和27.72°。
[0004] 根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，例如，所述全氟酞菁銅(n-F16CuPc)的X-射線衍射譜 在下列的 2θ±〇. 10° 處具有至少一個特征峰：6.32°、6.60°、7.06°、12.162°、13.26°、 14.24°、15.54°、16.56°、16.88°、19.90°、23.24°、25.04°、25.58°和27.72° ;且對應(yīng)于上述2 9，半峰寬分別為0.46、0.783、0.308、0.433、0.217、0.264、0.298、0.307、0.829、0.256、 0·189、0·651、0·424和0.305。
[0005] 根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，例如，所述全氟酞菁銅(ri-F16CUPc)的X-射線衍射譜 在下列的 2θ±〇. 10° 處具有至少一個特征峰：6.32°、6.60°、7.06°、12.162°、13.26°、 14.24°、15.54°、16.56°、16.88°、19.90°、23.24°、25.04°、25.58°和27.72° ;且對應(yīng)于上述2 9，半峰寬分別為0.46、0.783、0.308、0.433、0.217、0.264、0.298、0.307、0.829、0.256、 0.189、0.651、0.424和0.305 ;分別對應(yīng)于上述2Θ，相對衍射強(qiáng)度分別為1〇〇 %、65 %、 26·2%、2·3%、9·6%、4·9%、2·8%、3·7%、3·9%、1·5%、3%、2·1%、2·3% 和 30%。
[0006] 根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，例如，所述全氟酞菁銅(n-F16CuPc)具有下列的傅氏 轉(zhuǎn)換紅外線光譜(FTIR)特征峰：657 · 90cm-1、748 · 58cm-1、768 · 56cm-1、840 · 20cm-1、944 · 20cm 963.19cm_\ 1074.52cm_\ 1151,47cm_\ 1274.52cm_\ 1320.33cm_\ 1460.48cm_\ 1488.44cm_\ 1506.19cm_\ 1525.26cm_1〇
[0007] 根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，例如，所述全氟酞菁銅(n-F16CuPc)為納米材料。
[0008] 根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，例如，所述全氟酞菁銅(ri-F16CUPc)為全氟酞菁銅(ri-Fi6CuPc)納米線，所述全氟酞菁銅(rH^CuPc)納米線的直徑為約10nm-500nm。
[0009] 本發(fā)明的實(shí)施例還提供一種制備全氟酞菁銅(n-F16CuPc)的方法，包括下列步驟：
[0010] a)將全氟酞菁銅原料置于管式爐中的加熱區(qū)域；
[0011] b)通入載氣，加熱全氟酞菁銅原料至440°C-52(TC，得到升華的氣態(tài)全氟酞菁銅；
[0012] c)通過該載氣，引導(dǎo)該升華的氣態(tài)全氟酞菁銅離開該加熱區(qū)域，至溫度較該加熱 區(qū)域低的生長區(qū)域；
[0013] d)在該生長區(qū)域，得到全氟酞菁銅(ri-F16CUPc)產(chǎn)品。
[0014] 根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，例如，所述步驟b)中，所述通入載氣保持在恒定速 度，所述恒定速度例如可以為200sccm-600sccm。seem全稱Standard Cubic Centimeter per Minute，意為每分鐘標(biāo)準(zhǔn)毫升數(shù)。
[0015] 根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，例如，所述生長區(qū)域的溫度在80°C以下，優(yōu)選在50°C 以下，最優(yōu)選為室溫。
[0016] 根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，例如，在所述步驟b)中，以階梯升溫的方式加熱，先 預(yù)熱至350°C，然后再階梯式升溫至目標(biāo)溫度，所述階梯式升溫的升溫間隔為rC_30°C，優(yōu) 選以1°C、2 °C、5 °C、8 °C、10 °C、15 °C、20 °C、25 °C或30 °C的升溫間隔升溫，且升溫速率為2 °C -4 €/111；[11，優(yōu)選升溫速率為2°0/111；[11、3°0/111；[11或4°0/111；[11。
[0017] 根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，例如，在所述階梯式升溫至目標(biāo)溫度后，保持在該目 標(biāo)溫度一定時間，所述一定時間例如可以為30min、60min、2h、6h、8hSl0h。
[0018] 本發(fā)明的實(shí)施例還提供一種全氟酞菁銅(n-F16CuPc)的應(yīng)用，包括將上述的全氟酞 菁銅(n-F 16CuPc)應(yīng)用于太陽能電池、有機(jī)發(fā)光二極管或有機(jī)場效應(yīng)晶體管。
【附圖說明】
[0019] 為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例的附圖作簡單地介 紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅涉及本發(fā)明的一些實(shí)施例，而非對本發(fā)明的限制。
[0020] 圖1為本發(fā)明一實(shí)施例提供的全氟酞菁銅(n-F16CuPc)納米線SEM圖；
[0021] 圖2為本發(fā)明一實(shí)施例提供的全氟酞菁銅(ri-F16CuPc)納米線、全氟酞菁銅原料以 及報(bào)道的全氟酞菁銅的XRD圖譜；
[0022]圖3為不同加熱溫度下的全氟酞菁銅(ri-F16CUPc)納米線的XRD圖譜；
[0023]圖4為本發(fā)明一實(shí)施例提供的全氟酞菁銅(ri-F16CUPc)納米線的FTIR圖譜；
[0024]圖5為本發(fā)明一實(shí)施例提供的全氟酞菁銅(ri-F16CUPc)納米線以及全氟酞菁銅(ri-FwCuPc)納米線在甲醇和乙醇溶液中的紫外-可見吸收(Uv-vi s)圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0025]為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例 的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā) 明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；谒枋龅谋景l(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù) 人員在無需創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0026] 除非另作定義，本公開所使用的技術(shù)術(shù)語或者科學(xué)術(shù)語應(yīng)當(dāng)為本發(fā)明所屬領(lǐng)域內(nèi) 具有一般技能的人士所理解的通常意義。本發(fā)明專利申請說明書以及權(quán)利要求書中使用的 "第一""第二"以及類似的詞語并不表示任何順序、數(shù)量或者重要性，而只是用來區(qū)分不同 的組成部分。同樣，"一個"或者"一"等類似詞語也不表示數(shù)量限制，而是表示存在至少一 個。
[0027] 全氟酞菁銅作為一種具有較好的空氣穩(wěn)定性和較強(qiáng)的電子傳輸性能的N型有機(jī)小 分子半導(dǎo)體材料已經(jīng)被深入的研究。薄膜，帶狀以及針狀的全氟酞菁銅晶體結(jié)構(gòu)已經(jīng)從理 論和實(shí)驗(yàn)上得到測試和模擬，結(jié)果表明不同形貌狀態(tài)下的全氟酞菁銅晶體具有不同的分子 排列方式，并且展現(xiàn)不同的物理化學(xué)性能。
[0028] 在本發(fā)明的一個實(shí)施方案中，所述全氟酞菁銅(n-F16CuPc)的X-射線衍射譜(測試 條件：(Χ?κα?，λ= 1,54056A，〇 .02。/step/ls)在下列的2Θ ±0 · 10。處具有至少一個特征峰： 6.32°、6.60°、7.06°和27.72°。上述4個特征峰都是表征本發(fā)明所述新晶體結(jié)構(gòu)全氟酞菁銅 (n-F 16CuPc)的特征峰，任何一個或者多個的組合都是其證明，當(dāng)然，同時具有上述4個特征 峰是本發(fā)明所述新晶體結(jié)構(gòu)全氟酞菁銅(n-F 16CuPc)的有力證明。舉例來說，所述全氟酞菁 銅(n-F16CuPc)的X-射線衍射譜同時在6.32°和6.60°具有特征峰;或者同時在6.32°、6.60° 和7.06°具有特征峰；或者同時在6.60°和7.06°具有特征峰；或者同時在6.60°、7.06°和 27.72°具有特征峰;或者同時在6.32°、6.60°、7.06°和27.72°具有特征峰。
[0029] 在本發(fā)明的一個實(shí)施方案中，所述全氟酞菁銅(n-F16CuPc)的X-射線衍射譜在下列 的2θ±〇· 10° 處具有至少一個特征峰：6.32°、6·60°、7·06°、12· 162°、13.26°、14.24°、 15.54°、16.56°、16.88°、19.90°、23.24°、25.04°、25.58° 和27.72° ;且對應(yīng)于上述2Θ，半峰 寬分別為 0·46、0·783、0·308、0·433、0·217、0·264、0·298、0·307、0·829、0·256、0·189、 0.651、0·424和0.305。
[0030]在本發(fā)明的一個實(shí)施方案中，所述全氟酞菁銅(n-F16CuPc)的X-射線衍射譜在下列 的2θ±〇· 10° 處具有至少一個特征峰：6.32°、6·60°、7·06°、12· 162°、13.26°、14.24°、 15.54°、16.56°、16.88°、19.90°、23.24°、25.04°、25.58° 和27.72° ;且對應(yīng)于上述2Θ，半峰 寬分別為 0·46、0·783、0·308、0·433、0·217、0·264、0·298、0·307、0·829、0·256、0·189、 0.651、0.424和0.305 ;分別對應(yīng)于上述2Θ，相對衍射強(qiáng)度分別為1〇〇 %、65 %、26.2%、 2·3%、9·6%、4·9%、2·8%、3·7%、3·9%、1·5%、3%、2·1%、2·3% 和 30%。
[0031] 在本發(fā)明的一個實(shí)施方案中，所述全氟酞菁銅(n-F16CuPc)具有下列的傅氏轉(zhuǎn)換紅 外線光譜（FTIR)特征峰：657.90cm-\748.58cm-\768.56cm-\840.20cm-\944.20cm-\ 963 · 19cm-1、1074 · 52cm-1、1151 · 47cm-1、1274 · 52cm-1、1320 · 33cm-1、1460 · 48cm-1、1488 · 44cm 1506.19cm_\ 1525.26cm_1〇
[0032] 在本發(fā)明的一個實(shí)施方案中，例如，所述全氟酞菁銅(n-F16CuPc)為納米材料。 [0033]在本發(fā)明的一個實(shí)施方案中，例如，所述全氟酞菁銅(n-F 16CuPc)為全氟酞菁銅(ri-Fi6CuPc)納米線，所述全氟酞菁銅(rH^CuPc)納米線的直徑為約10nm-500nm。例如，所述全 氟酞菁銅(n-F 16CuPc)納米線的直徑為約50nm。所述全氟酞菁銅(n-F16CuPc)呈藍(lán)色。
[0034]圖1顯示了本發(fā)明一實(shí)施例提供的全氟酞菁銅(ri-F16CUPc)納米線SEM圖。如圖可見 清晰的全氟酞菁銅(n-F16CuPc)納米線形態(tài)。圖2則為本發(fā)明一實(shí)施例提供的全氟酞菁銅(II-Fi6CuPc)納米線、全氟酞菁銅原料以及報(bào)道的全氟酞菁銅(Yoon，S.M.，et al ·，Chemical (：〇1111111111化3^〇118(2010)46(2)，231)的乂1^圖譜，全氟酞菁銅原料的特征峰：6.36°、9.18°、 12.58°、17.58°和28° ; Yoon，S.Μ.等人報(bào)道的全氟酞菁銅的特征峰主要位于6.34°、9.14°、 22.78°和28.28°。本發(fā)明的全氟酞菁銅(114 16(：1^)納米線的父1^數(shù)據(jù)與原料以及已報(bào)道的 結(jié)果最大的區(qū)別是在低衍射角度下（小于8°)全氟酞菁銅(n-F 16CuPc)納米線有三個衍射峰 (即前述6.32°、6.60°、7.06°三個峰），而其它只有一個衍射峰。由圖2可見，全氟酞菁銅(n-FisCuPc)納米線的XRD圖譜明顯區(qū)別于全氟酞菁銅原料(FisCuPc源材料）以及Yoon，S.M.等 人報(bào)導(dǎo)的全氟酞菁銅的XRD圖譜。同時，本發(fā)明的實(shí)施例還提供了不同加熱條件下獲得的新 晶體結(jié)構(gòu)全氟酞菁銅（^160^(：)的乂1^圖譜，如圖3所示，主要的特征峰位于6.32°和 27.72。。
[0035] 本發(fā)明的實(shí)施例還提供了一種制備全氟酞菁銅(n-F16CuPc)的方法，包括下列步 驟：
[0036] a)將全氟酞菁銅原料置于爐中的加熱區(qū)域;所述爐例如可以為管式爐、單溫段管 式爐或多溫段管式爐等；
[0037] b)通入載氣，加熱全氟酞菁銅原料至440°C-520°C，得到升華的氣態(tài)全氟酞菁銅； 該載氣例如可為氮?dú)?N2)、氬氣(Ar)或氦氣(He)等;例如，通入載氣保持在恒定速度，所述 恒定速度例如可以為200sccm-600sccm，載氣保持恒定速度有利于全氟酞菁銅(n_Fi6CuPc) 產(chǎn)品的結(jié)晶，有利于得到晶型完美的產(chǎn)品，所述恒定速度需要兼顧全氟酞菁銅(n-F 16CuPc) 產(chǎn)品的制備速度和獲得產(chǎn)品的質(zhì)量，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，例如還可以進(jìn)一步優(yōu)選為300sCCm-500sccm，或者420sccm_480sccm;
[0038] c)通過該載氣，引導(dǎo)該升華的氣態(tài)全氟酞菁銅離開該加熱區(qū)域，至溫度較該加熱 區(qū)域低的生長區(qū)域;所述生長區(qū)域的溫度只要低于氣態(tài)全氟酞菁銅的凝結(jié)結(jié)晶溫度即可， 例如可以設(shè)定在80 °C以下，優(yōu)選在50 °C以下，最優(yōu)選為室溫；
[0039] d)在該生長區(qū)域，得到全氟酞菁銅(ri-F16CUPc)產(chǎn)品。
[0040]例如，在上述步驟b)中，以階梯升溫的方式加熱，先預(yù)熱至350°C，然后再階梯式升 溫至目標(biāo)溫度，所述階梯式升溫的升溫間隔為1°C-30 °C，優(yōu)選以1°C、2 °C、5 °C、8 °C、10 °C、15 °C、20 °C、25 °C或30°C的升溫間隔升溫，且升溫速率為2 °C-4°C/min，優(yōu)選升溫速率為2 °C/ min、3°C/min或4°C/min。升溫間隔的含義為，例如如果升溫間隔為1°C，則升高1°C后保溫一 定時間，然后繼續(xù)升溫。采用階段式升溫的效果是，全氟酞菁銅可以更加平穩(wěn)地升華，獲得 更加平穩(wěn)的全氟酞菁銅氣體，從而更加有利于新晶體結(jié)構(gòu)全氟酞菁銅(n_F 16CuPc)的形成。 [0041 ]根據(jù)本發(fā)明的一種實(shí)施方式，例如，在所述階梯式升溫至目標(biāo)溫度后，保持在該目 標(biāo)溫度一定時間，所述一定時間例如可以為30min、60min、2h、6h、8hSl0h。
[0042] 在制備過程中，在上述步驟a)，首先將全氟酞菁銅原料引入到爐中的加熱區(qū)域?？?選的，全氟酞菁銅原料置于位于爐中的密封管中。該密封管可以是石英管，也可以是不影響 全氟酞菁銅(n-F 16CuPc)結(jié)晶性的任何其它材料制成的管，包括但不限于，不銹鋼、硅、氧化 鋁、陶瓷、玻璃等材質(zhì)形成的管中。這些材料也可以以基底的形式置于密封管，例如石英管 中。
[0043] 加入全氟酞菁銅原料后，往加熱區(qū)域通入載氣。該載氣例如可以為氮?dú)?N2)、氬氣 (Ar)或氦氣(He)。在該載氣的存在下，加熱全氟酞菁銅原料至預(yù)定目標(biāo)溫度。溫度的選擇只 要能使得全氟酞菁銅原料升華為氣體、但是又不至于生成其它晶型的全氟酞菁銅即可。為 有效防止加熱溫度過高而導(dǎo)致生成其它晶型的全氟酞菁銅，例如，上述步驟b)中，加熱全氟 酞菁銅原料至最高440°C-520°C，例如最高 520°C、510°C、495°C、480°C、465°C、450°CS445 Γ。
[0044] 在制備全氟酞菁銅(n-F16CuPc)的過程，可以在常壓下進(jìn)行。該制備全氟酞菁銅(n-F 16CuPc)過程，也可以根據(jù)需要，在負(fù)壓、真空或加壓下進(jìn)行。在制備的整個過程中，載氣的 流Μ需要保持穩(wěn)定。
[0045] 本發(fā)明的方法還包括在引入全氟酞菁銅之前，清洗該石英管的步驟，包括，但不限 于：
[0046] (1)使用有機(jī)溶劑丙酮、無水乙醇、去離子水清洗石英管和襯底，除去石英管和襯 底上的雜質(zhì)；
[0047] (2)使用高純氮?dú)鈿怏w吹干石英管和襯底上殘余的雜質(zhì)和水；
[0048] (3)制備前使用真空系統(tǒng)對石英管腔體抽真空，以除去石英管內(nèi)的空氣等雜質(zhì)。
[0049] 本發(fā)明實(shí)施例提供的上述全氟酞菁銅(n-F16CuPc)在長時間保存后，其物理化學(xué)性 質(zhì)保持穩(wěn)定。
[0050] 本發(fā)明的實(shí)施例還提供一種全氟酞菁銅(n-F16CuPc)的應(yīng)用，包括將上述的全氟酞 菁銅(n-F 16CuPc)應(yīng)用于太陽能電池、有機(jī)發(fā)光二極管或有機(jī)場效應(yīng)晶體管。圖5為本發(fā)明一 實(shí)施例提供的全氟酞菁銅(n-F 16CuPc)納米線以及全氟酞菁銅(ri-F16CUPc)納米線在甲醇和 乙醇溶液中的紫外 -可見吸收(Uv-vi s)圖譜。由圖可見，全氟酞菁銅(n_Fi6CuPc)納米線無論 是在固態(tài)，還是在甲醇或乙醇溶液中，其在<400nm紫外光區(qū)以及550nm以上的可見光區(qū)甚至 紅外光區(qū)，都有明顯的吸收峰，顯著的光吸收顯示了其在光電應(yīng)用領(lǐng)域，例如特別是太陽能 電池、有機(jī)發(fā)光二極管或有機(jī)場效應(yīng)晶體管方面的良好應(yīng)用前景。
[0051] 以下通過實(shí)施例來具體說明本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)方式。
[0052] 實(shí)施例1:
[0053]采用可編程控溫的單溫段開啟式管式爐。全氟酞菁銅原料置于該管式爐高溫段的 中央位置。載氣N2的流量設(shè)定為200sccm。通30min分鐘N2氣后，對全氟酞菁銅原料加熱。先加 熱至350°C，達(dá)到350°C后以4°C/min的速度升溫至400°C。達(dá)到400°C后，保溫20min，然后以2 °C/min的速度升溫至420°C。達(dá)到420°C后，保溫20min，然后以l°C/min的速度升溫至450°C。 達(dá)到450°C并保溫120min。升華全氟酞菁銅氣體由載氣運(yùn)輸至生長區(qū)域。保溫完成后，停止 加熱，繼續(xù)通N2 30min，得到全氟酞菁銅(n-Fi6CuPc)納米線。
[0054] 實(shí)施例2:
[0055]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，采用可編程控溫的單溫段開啟式管式爐，調(diào)控N2入口處的流 量為400sccm，以350 °C、380 °C、400 °C、420 °C、460 °C、490 °C 的階梯升溫方式，升溫至490 °C， 保溫200min。全氟酞菁銅(n-F16CuPc)納米線在室溫的生長區(qū)域生長。
[0056] 實(shí)施例3:
[0057]在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，采用可編程控溫的單溫段開啟式管式爐，調(diào)控N2入口處的流 量為300sccm，以350°(：、370°(：、410°(：、430°(：、470°(：的階梯升溫方式，升溫至470°(：，保溫 300min。全氟酞菁銅(n-FwCuPc)納米線在50°C的生長區(qū)域生長。
[0058] 實(shí)施例4:
[0059]改變實(shí)驗(yàn)條件:襯底材料為普通玻璃，溫度及加熱方式重復(fù)實(shí)施例1，溫度達(dá)到450 °C保持150min后停止加熱，全氟酞菁銅(ri-F16CuPc)納米線制備結(jié)束，收集全氟酞菁銅(II-Fi6CuPc)納米線。
[0060]以上所述僅是本發(fā)明的示范性實(shí)施方式，而非用于限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā) 明的保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求確定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種全氟酞菁銅(n-F16CuPc)，其特征在于所述全氟酞菁銅(ri-F16CuPc)的X-射線衍射 譜，測試條件:Cu Kal，λ= 1.54056.A，〇. 〇2Vstep/1 s，在下列的2Θ ±〇. 10°處具有至少一個特 征峰:6.32°、6.60°、7.06° 和27.72°。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的全氟酞菁銅（n-F16CuPc)，其特征在于所述全氟酞菁銅（ri-F16CuPc)的X-射線衍射譜在下列的2θ±0.10°處具有特征峰 :6.32°、6.60°、7.06°、12.162°、 13.26°、14.24°、15.54°、16.56°、16.88°、19.90°、23· 24°、25.04°、25· 58° 和27.72° ;且對應(yīng) 于上述2Θ，半峰寬分別為0.46、0· 783、0·308、0·433、0 ·217、0·264、0· 298、0· 307、0· 829、 0·256、0·189、0·651、0·424和0.305。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的全氟酞菁銅U-F16CuPc)，其特征在于所述全氟酞菁銅（ri-F16CuPc)的X-射線衍射譜在下列的2θ±0.10°處具有特征峰 :6.32°、6.60°、7.06°、12.162°、 13.26°、14.24°、15.54°、16.56°、16.88°、19.90°、23· 24°、25.04°、25· 58° 和27.72° ;且對應(yīng) 于上述2Θ，半峰寬分別為0.46、0· 783、0·308、0·433、0 ·217、0·264、0· 298、0· 307、0· 829、 0.256、0.189、0.651、0.424和0.305;分別對應(yīng)于上述29，相對衍射強(qiáng)度分別為100%、65%、 26·2%、2·3%、9·6%、4·9%、2·8%、3·7%、3·9%、1·5%、3%、2·1%、2·3% 和 30%。4. 根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的全氟酞菁銅(ri-F16CuPc)，其特征在于所述全氟酞菁 銅(n_F 16CuPc)具有下列的傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜(FTIR)特征峰:657.900^^748.580^1、 768.56cm_\840.20cm_\944.20cm_\963.19cm _\ 1074.52cm_\l 151.47cm_\ 1274.52cm_\ 1320 · 33cm-1、1460 · 48cm-1、1488 · 44cm-1、1506 · 19cm-1、1525 · 26cm-1。5. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的全氟酞菁銅(ri-F16CuPc)，其特征在于所述全氟酞菁 銅(n_F 16CuPc)為納米材料。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的全氟酞菁銅U-F16CuPc)，其特征在于所述全氟酞菁銅（ri-Fi6CuPc)為全氟酞菁銅(n -Fi6CuPc)納米線，所述全氟酞菁銅(rH^CuPc)納米線的直徑為約 10nm-500nm，優(yōu)選的，所述全氟酞菁銅(n -Fi6CuPc)納米線的直徑為約50nm。7. -種制備全氟酞菁銅(n_F16CuPc)的方法，包括下列步驟： a) 將全氟酞菁銅原料置于爐中的加熱區(qū)域； b) 通入載氣，然后，加熱全氟酞菁銅原料至440°C-52(TC，得到升華的氣態(tài)全氟酞菁銅； c) 通過該載氣，引導(dǎo)該升華的氣態(tài)全氟酞菁銅離開該加熱區(qū)域，至溫度較該加熱區(qū)域 低的生長區(qū)域； d) 在該生長區(qū)域，得到全氟酞菁銅(n_F16CuPc)產(chǎn)品。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述步驟b)中，所述通入載氣保持在恒定速 度，所述恒定速度例如可以為200sccm-600sccm〇9. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述生長區(qū)域的溫度在80°C以下，優(yōu)選在50 °C以下，最優(yōu)選為室溫。10. 根據(jù)權(quán)利要求7-9的任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于在所述步驟b)中，以階梯升溫 的方式加熱，先預(yù)熱至350°C，然后再階梯式升溫至目標(biāo)溫度440°C-520°C，和/或 所述階梯式升溫的升溫間隔為1°C -30 °C，優(yōu)選以1°C、2 °C、5 °C、8 °C、10 °C、15 °C、20 °C、 25 °C或30 °C的升溫間隔升溫，且升溫速率為2 °C -4 °C /min，優(yōu)選升溫速率為2 °C /min、3 °C / min 或 fC/min。11. 根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法，其特征在于，在所述階梯式升溫至目標(biāo)溫度后，保持
【文檔編號】C07D487/22GK105949206SQ201610326571
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月16日
【發(fā)明人】王海, 鄒濤隅, 喬振芳, 王曉燕, 趙建紅, 于雷鳴, 羅利
【申請人】昆明學(xué)院