含萘酚結(jié)構(gòu)的n,o-配位的二價(jià)銅配合物、制備方法及其應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明屬于合成化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體為一種含萘酚結(jié)構(gòu)的N,O?配位的二價(jià)銅配合物、制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明以2?羥基?1?萘甲醛為起始原料,將其與一系列芳胺類化合物反應(yīng)得到席夫堿中間體,然后再與水合醋酸銅反應(yīng),即得到相應(yīng)的N,O?配位的二價(jià)銅配合物。本發(fā)明合成工藝簡單,具有較好的選擇性和收率。本發(fā)明化合物在對降冰片烯的聚合具有較高的催化活性,得到的聚合物也具有較高的分子量。
【專利說明】
含萘酚結(jié)構(gòu)的N, 0-配位的二價(jià)銅配合物、制備方法及其應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于合成化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一系列含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0-配位的二價(jià)銅 配合物、制備方法及其應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 自十九世紀(jì)六十年代末席夫堿有Schiff發(fā)現(xiàn)而得名后,因其取代基團(tuán)的靈活多 變,且雜化軌道上的N原子具有孤對電子,使其具有良好的配位能力,能很好的以氮、氧原子 進(jìn)行配位,與過渡金屬形成一系列性能結(jié)構(gòu)各異的金屬配位化合物,這些配合物在立體化 學(xué)、磁學(xué)、光譜學(xué)、配位化學(xué)、催化、分析化學(xué)、農(nóng)業(yè)以及光致變色等領(lǐng)域都有著重要的作用。 其中N,0_配位的二價(jià)銅配合物是研究較多的一類,它的優(yōu)點(diǎn)是:(1)合成原料易得且價(jià)格便 宜,具有很好的的工業(yè)應(yīng)用前景;(2)在催化降冰片烯聚合方面表現(xiàn)出來了很好的特性,其 催化活性比茂金屬催化劑高,且得到的聚合物的分子量和支化度可以調(diào)控,性能穩(wěn)定、易于 制備等。因此,探索基于席夫堿為配體的N,0-配位的二價(jià)銅配合物及其合成方法是十分必 要的。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,本發(fā)明的目的在于提出一類含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0_配位的 二價(jià)銅配合物、制備方法及其應(yīng)用。本發(fā)明制備方法簡單,得到的二價(jià)銅配合物可用于催化 降冰片烯的聚合反應(yīng)中。
[0004] 本發(fā)明提供的含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0-配位的二價(jià)銅配合物,具有如下所示結(jié)構(gòu):
[0006] 其中:R選自 Η、4-CN、4-OMe、4」Pr、4-CF3、2-CH3、3-Br 或 2,6」Ργ 中任一種。
[0007] 本發(fā)明還提供上述含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0-配位的二價(jià)銅配合物的制備方法,具體步驟 如下:
[0008] (1)以2-羥基-1-萘甲醛和芳胺化合物作為起始原料,在催化劑作用下回流反應(yīng), 反應(yīng)結(jié)束后,冷凍至有大量固體析出,抽濾,洗滌得到席夫堿中間體;其中:所述芳胺化合物 的結(jié)構(gòu)式
:所示,其中:所述R選自 Η、4-CN、4-OMe、、4-CF3、2-CH3、3-Br或2,6- 中任意一種;
[0009] (2)將席夫堿中間體和一水合醋酸銅于醇類溶劑中混合,之后攪拌回流,冷凍過 夜、過濾,洗滌,烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物。
[0010] 上述步驟(1)中,所述催化劑為冰醋酸。
[0011] 上述步驟⑴中,2-羥基-卜萘甲醛和芳胺化合物的摩爾比為2:1~3:1。
[0012] 上述步驟(2)中,醇類溶劑選自甲醇、乙醇或異丙醇中任一種或多種。
[0013 ]上述步驟(2)中,席夫堿中間體和一水合醋酸銅的摩爾比為2:1~3:1。
[0014] 本發(fā)明還提供一種根據(jù)上述的含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0_配位的二價(jià)銅配合物在催化降 冰片烯的聚合反應(yīng)中的應(yīng)用。上述應(yīng)用過程中,使用甲基鋁氧烷作為助催化劑。優(yōu)選的,具 體應(yīng)用方法如下:無水無氧條件下,向降冰片烯聚合體系中加入含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0-配位的 二價(jià)銅配合物,甲基鋁氧烷的甲苯溶液,甲基鋁氧烷與含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0-配位的二價(jià)銅配 合物的摩爾比為1000:1~4000:1,反應(yīng)溫度0~60°C,反應(yīng)時(shí)間為15~60分鐘,用體積比 10%鹽酸的乙醇溶液終止反應(yīng),將所得產(chǎn)物過濾,用乙醇洗滌數(shù)次,于60~80°C真空干燥至 質(zhì)量不變。
[0015] 本發(fā)明的有益效果在于,本發(fā)明中含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0_配位的二價(jià)銅配合物制備方 法簡單,選擇性和收率高,并且其在助催化劑ΜΑ0的作用下,在溫和的條件下具有較高的催 化活性,得到的加成型聚合物也具有較高的分子量。
【附圖說明】
[0016] 圖1為化合物1的單晶結(jié)構(gòu)。
[0017] 圖2為化合物5的單晶結(jié)構(gòu)。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面通過實(shí)施例進(jìn)一步具體描述本發(fā)明,本發(fā)明并不局限于下述實(shí)施例。
[0019] 實(shí)施例中,目標(biāo)化合物的反應(yīng)方程式如下所示:
[0021 ]實(shí)施例1:含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0-配位的二價(jià)銅配合物1的合成
[0022] 在室溫條件下,將2_〇1席夫堿LI,lmmol-水合醋酸銅分別溶解于適量甲醇,可用 超聲波助其溶解,于三口瓶中混合,并加溶液至50ml。攪拌回流3h后,冷凍過夜、過濾,并用 少量冷凍甲醇快速洗滌,烘干得到相應(yīng)的深棕色產(chǎn)物。產(chǎn)率82 %。圖1為化合物1的單晶結(jié) 構(gòu)。
[0023] 元素分析:C34H24〇2N2Cu:C 73.43,H 4.35,N 5.04,found:C 73·33,Η 4·45,Ν 5.14.
[0024] 實(shí)施例2:含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0-配位的二價(jià)銅配合物2的合成
[0025] 在室溫條件下,將2_〇1席夫堿L2,1.5mmol-水合醋酸銅分別溶解于適量甲醇,可 用超聲波助其溶解,于三口瓶中混合,并加溶液至55ml。攪拌回流4h后,冷凍過夜,有固體出 現(xiàn),過濾,并用少量冷凍甲醇快速洗滌,烘干得到相應(yīng)黃色產(chǎn)物。產(chǎn)率74%。
[0026] 元素分析:C36H22〇2N2F6Cu:C 71.36,H 3.66,N 9.24,found:C 71·28,Η 3·53,Ν 9.44.
[0027] 實(shí)施例3:含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0_配位的二價(jià)銅配合物3的合成
[0028] 在室溫條件下,將lmmol席夫堿L3,0.5mmol-水合醋酸銅分別溶解于適量甲醇,可 用超聲波助其溶解,于三口瓶中混合,并加溶液至30ml。攪拌回流3h后,冷凍過夜、過濾,并 用少量冷凍甲醇快速洗滌,烘干得到相應(yīng)的棕色產(chǎn)物。產(chǎn)率85%。
[0029] 元素分析:C36H28〇4N2Cu:C 70.17,H 4.58,N 4.55,found:C 70·30,Η 4·35,Ν 4.45.
[0030] 實(shí)施例4:含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0-配位的二價(jià)銅配合物4的合成
[0031 ] 在室溫條件下,將2_〇1席夫堿L4,1.5mmol-水合醋酸銅分別溶解于適量甲醇,可 用超聲波助其溶解,于三口瓶中混合,并加溶液至60ml。攪拌回流6h后,冷凍過夜,沒有出現(xiàn) 固體,旋蒸濃縮,再冷凍一夜,有固體出現(xiàn),過濾,并用少量冷凍甲醇快速洗滌,烘干得到相 應(yīng)黃色產(chǎn)物。產(chǎn)率78 %。
[0032] 元素分析:C37H3〇N2Cu:C 78.49,H 5.34,N 4.95,found:C 78·53,Η 5·45,Ν 4.87.
[0033] 實(shí)施例5:含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0_配位的二價(jià)銅配合物5的合成
[0034] 在室溫條件下,將2mmol席夫堿L5, lmmol-水合醋酸銅分別溶解于適量甲醇,可用 超聲波助其溶解,于三口瓶中混合,并加溶液至60ml。攪拌回流6h后,冷凍過夜,沒有出現(xiàn)固 體,旋蒸濃縮,再冷凍一夜,有固體出現(xiàn),過濾,并用少量冷凍甲醇快速洗滌,烘干得到相應(yīng) 黃色產(chǎn)物。產(chǎn)率79 %。圖2為化合物5的單晶結(jié)構(gòu)。
[0035] 元素分析:C36H22〇2N2F6Cu:C 62.47,H 3.20,N 4.05,found:C 62·42,Η 3·15,Ν 4.16.
[0036] 實(shí)施例6:含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0-配位的二價(jià)銅配合物6的合成
[0037] 在室溫條件下,將2mmol席夫堿L6, lmmol-水合醋酸銅分別溶解于適量甲醇,可用 超聲波助其溶解,于三口瓶中混合,并加溶液至60ml。攪拌回流6h后,冷凍過夜,沒有出現(xiàn)固 體,旋蒸濃縮,再冷凍一夜,有固體出現(xiàn),過濾,并用少量冷凍甲醇快速洗滌,烘干得到相應(yīng) 黃色產(chǎn)物。產(chǎn)率89 %。
[0038] 元素分析:C35H26N2Cu:C 78.12,H 4.87,N 5.21,found:C 78·24,Η 4·69,Ν 5.29.
[0039] 實(shí)施例7:含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0_配位的二價(jià)銅配合物7的合成
[0040] 在室溫條件下,將2_〇1席夫堿L7,1.5mmol-水合醋酸銅分別溶解于適量甲醇,可 用超聲波助其溶解,于三口瓶中混合,并加溶液至60ml。攪拌回流6h后,冷凍過夜,沒有出現(xiàn) 固體,旋蒸濃縮,再冷凍一夜,有固體出現(xiàn),過濾,并用少量冷凍甲醇快速洗滌,烘干得到相 應(yīng)黃色產(chǎn)物。產(chǎn)率74 %。
[0041] 元素分析:C34H22〇2N2Br2Cu:C 57·20,Η·3·11,Ν 3.92,found:C 57·29,Η 3·18,Ν 3.97.
[0042] 實(shí)施例8:含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0-配位的二價(jià)銅配合物8的合成
[0043] 在室溫條件下,將6_〇1席夫堿L8,4_〇1-水合醋酸銅分別溶解于適量甲醇,可用 超聲波助其溶解,于三口瓶中混合,并加溶液至60ml。攪拌回流12h后,冷凍過夜,沒有出現(xiàn) 固體,旋蒸濃縮,再冷凍一夜,有固體出現(xiàn),過濾,并用少量冷凍甲醇快速洗滌,烘干得到相 應(yīng)土黃色產(chǎn)物。產(chǎn)率69 %。
[0044] 元素分析:C4〇H36〇2N2Cu:C 75.04,H 5.67,N 4.38,found:C 75·14,Η 5·59,Ν 4.43.
[0045] 實(shí)施例9:催化降冰片烯聚合反應(yīng)
[0046] 采用實(shí)施例1制備的催化劑1催化降冰片烯聚合反應(yīng),降冰片烯聚合在無水無氧條 件下進(jìn)行。在反應(yīng)體系中依次加入5mL含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0_配位的二價(jià)銅配合物1的氯苯溶液 (1.5μπιο1),ΜΑ0的甲苯溶液2.63mL(1300ymol),1與ΜΑ0的物質(zhì)的量之比為1:867,反應(yīng)溫度 35度,反應(yīng)25分鐘后,用含體積比為11 %鹽酸的乙醇溶液終止反應(yīng),將所得產(chǎn)物過濾,用乙 醇洗滌數(shù)次,于60~80度真空干燥至質(zhì)量不變。活性為2.98X 106gPNB mol ku h'分子量為 3.58X 106g ι?οΓ1,聚合方式為加成型聚合。
[0047]實(shí)施例10催化降冰片烯聚合反應(yīng)
[0048]采用實(shí)施例1制備的催化劑1催化降冰片烯聚合反應(yīng),降冰片烯聚合在無水無氧條 件下進(jìn)行。在反應(yīng)體系中依次加入6mL含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0_配位的二價(jià)銅配合物1催化劑的氯 苯溶液(0.6μπιο 1),ΜΑ0的甲苯溶液lmL(1800μπιο 1),1與ΜΑ0的物質(zhì)的量之比為1: 3000,反應(yīng) 溫度30度,反應(yīng)15分鐘后,用含體積比為14 %鹽酸的乙醇溶液終止反應(yīng),將所得產(chǎn)物過濾, 用乙醇洗滌數(shù)次,于60~80度真空干燥至質(zhì)量不變?;钚詾?.61X106g PNB mol ku h'分子 量為2.25X 106g mol1,聚合方式為加成型聚合。
[0049]實(shí)施例11:催化降冰片烯聚合反應(yīng)
[0050]采用實(shí)施例2制備的催化劑2催化降冰片烯聚合反應(yīng),降冰片烯聚合在無水無氧條 件下進(jìn)行。在反應(yīng)體系中依次加入7mL含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0-配位的二價(jià)銅配合物2催化劑的氯 苯溶液(0 · 7μπιο 1),ΜΑ0的甲苯溶液1 · 75mL (2800μπιο 1),2與ΜΑ0的物質(zhì)的量之比為1:4000,反 應(yīng)溫度30度,反應(yīng)40分鐘后,用含體積比為10 %鹽酸的乙醇溶液終止反應(yīng),將所得產(chǎn)物過 濾,用乙醇洗滌數(shù)次,于60~80度真空干燥至質(zhì)量不變?;钚詾?.54X 106gPNB moPCu h-1, 分子量為4.61X106g mol1,聚合方式為加成型聚合。
[0051]實(shí)施例12:催化降冰片烯聚合反應(yīng)
[0052]采用實(shí)施例3制備的催化劑3催化降冰片烯聚合反應(yīng),降冰片烯聚合在無水無氧條 件下進(jìn)行。在反應(yīng)體系中依次加入10mL含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0-配位的二價(jià)銅配合物3催化劑的 氯苯溶液(1. Ομπιο?),ΜΑ0的甲苯溶液1.88mL(3000ymol),3與ΜΑ0的物質(zhì)的量之比為1:3000, 反應(yīng)溫度30度,反應(yīng)15分鐘后,用含體積比為10 %鹽酸的乙醇溶液終止反應(yīng),將所得產(chǎn)物過 濾,用乙醇洗滌數(shù)次,于60~80度真空干燥至質(zhì)量不變?;钚詾?.88X 106gPNB moPCu h-1, 分子量為2.79X 106g ι?οΓ1,聚合方式為加成型聚合。
[0053]實(shí)施例13:催化降冰片烯聚合反應(yīng)
[0054]采用實(shí)施例4制備的催化劑4催化降冰片烯聚合反應(yīng),降冰片烯聚合在無水無氧條 件下進(jìn)行。在反應(yīng)體系中依次加入5mL含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0-配位的二價(jià)銅配合物4催化劑的氯 苯溶液(0.8μπιο1),ΜΑ0的甲苯溶液0.94mL( 1500μπιο1),4與ΜΑ0的物質(zhì)的量之比為1:3500,反 應(yīng)溫度10度,反應(yīng)45分鐘后,用含體積比為10 %鹽酸的乙醇溶液終止反應(yīng),將所得產(chǎn)物過 濾,用乙醇洗滌數(shù)次,于60~80度真空干燥至質(zhì)量不變?;钚詾?.84X 106gPNB moPCu h-1, 分子量為2.72X 106g ι?οΓ1,聚合方式為加成型聚合。
[0055] 實(shí)施例14:催化降冰片烯聚合反應(yīng)
[0056] 采用實(shí)施例5制備的催化劑5催化降冰片烯聚合反應(yīng),降冰片烯聚合在無水無氧條 件下進(jìn)行。在反應(yīng)體系中依次加入3mL含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0-配位的二價(jià)銅配合物5催化劑的氯 苯溶液(0.4μπιο1),ΜΑ0的甲苯溶液0.94mL(200ymol),5與ΜΑ0的物質(zhì)的量之比為1:500,反應(yīng) 溫度60度,反應(yīng)25分鐘后,用含體積比為10 %鹽酸的乙醇溶液終止反應(yīng),將所得產(chǎn)物過濾, 用乙醇洗滌數(shù)次,于60~80度真空干燥至質(zhì)量不變?;钚詾?.93X 106gPNB moPCu h'分子 量為2.90X 106g mol1,聚合方式為加成型聚合。
[0057]實(shí)施例15:催化降冰片烯聚合反應(yīng)
[0058]采用實(shí)施例6制備的催化劑6催化降冰片烯聚合反應(yīng),降冰片烯聚合在無水無氧條 件下進(jìn)行。在反應(yīng)體系中依次加入5mL含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0-配位的二價(jià)銅配合物6催化劑的氯 苯溶液(0.5μπιο 1),ΜΑ0的甲苯溶液1.32mL(500μπιο 1),6與ΜΑ0的物質(zhì)的量之比為1:1000,反 應(yīng)溫度35度,反應(yīng)20分鐘后,用含體積比為10 %鹽酸的乙醇溶液終止反應(yīng),將所得產(chǎn)物過 濾,用乙醇洗滌數(shù)次,于60~80度真空干燥至質(zhì)量不變?;钚詾?.96 X 106gPNB moPCu h-1, 分子量為2.83X 106g ι?οΓ1,聚合方式為加成型聚合。
[0059]實(shí)施例16:催化降冰片烯聚合反應(yīng)
[0060]采用實(shí)施例7制備的催化劑7催化降冰片烯聚合反應(yīng),降冰片烯聚合在無水無氧條 件下進(jìn)行。在反應(yīng)體系中依次加入4mL含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0-配位的二價(jià)銅配合物7催化劑的氯 苯溶液(0.2μπιο 1),ΜΑ0的甲苯溶液0.63mL(1 ΟΟΟμπιο 1),7與ΜΑ0的物質(zhì)的量之比為1:5000,反 應(yīng)溫度30度,反應(yīng)20分鐘后,用含體積比為10 %鹽酸的乙醇溶液終止反應(yīng),將所得產(chǎn)物過 濾,用乙醇洗滌數(shù)次,于60~80度真空干燥至質(zhì)量不變。活性為2.64X 106gPNB moPCu h-1, 分子量為3.53X 106g ι?οΓ1,聚合方式為加成型聚合。
[0061]實(shí)施例17:催化降冰片烯聚合反應(yīng)
[0062]采用實(shí)施例8制備的催化劑8催化降冰片烯聚合反應(yīng),降冰片烯聚合在無水無氧條 件下進(jìn)行。在反應(yīng)體系中依次加入5mL含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0-配位的二價(jià)銅配合物8催化劑的氯 苯溶液(0.5μπιο 1),ΜΑ0的甲苯溶液lmL(1 ΟΟΟμπιο 1),8與ΜΑ0的物質(zhì)的量之比為1: 2000,反應(yīng) 溫度30度,反應(yīng)25分鐘后,用含體積比為10 %鹽酸的乙醇溶液終止反應(yīng),將所得產(chǎn)物過濾, 用乙醇洗滌數(shù)次,于60~80度真空干燥至質(zhì)量不變。活性為2.19X106g PNB moPCu h-、分子 量為2.10X106g mol1,聚合方式為加成型聚合。
[0063]實(shí)施例18:催化降冰片烯聚合反應(yīng)
[0064]采用實(shí)施例8制備的催化劑8催化降冰片烯聚合反應(yīng),降冰片烯聚合在無水無氧條 件下進(jìn)行。在反應(yīng)體系中依次加入7mL含萘酚結(jié)構(gòu)的Ν,0-配位的二價(jià)銅配合物8催化劑的氯 苯溶液(0.5μπιο1),ΜΑ0的甲苯溶液2mL(2000ymol),8與ΜΑ0的物質(zhì)的量之比為1:4000,反應(yīng) 溫度25度,反應(yīng)25分鐘后,用含體積比為10 %鹽酸的乙醇溶液終止反應(yīng),將所得產(chǎn)物過濾, 用乙醇洗滌數(shù)次,于60~80度真空干燥至質(zhì)量不變?;钚詾?.36X 106gPNB moPCu h'分子 量為2.77X 106g mol1,聚合方式為加成型聚合。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0-配位的二價(jià)銅配合物,其特征在于,該二價(jià)銅配合物具有如下所 示結(jié)構(gòu):其中:R選自 H、4-CN、4-OMe、4」Pr、4-CF3、2-CH3、3-Br或2,6」Pr 中任一種。2. -種根據(jù)權(quán)利要求1所述的含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0-配位的二價(jià)銅配合物的制備方法,具 體步驟如下: (1) 以2-羥基-1-萘甲醛和芳胺化合物作為起始原料,在催化劑作用下回流反應(yīng),反應(yīng) 結(jié)束后,冷凍至有大量固體析出,抽濾,洗滌得到席夫堿中間體;其中:所述芳胺化合物的結(jié) 構(gòu)式所示,其中:所述R選自 H、4-CN、4-OMe、4-ipr、4-CF3、2-CH3、3-Br或2,6」Pr中 任意一種; (2) 將席夫堿中間體和一水合醋酸銅于醇類溶劑中混合,之后攪拌回流,冷凍過夜、過 濾,洗滌,烘干得到目標(biāo)產(chǎn)物。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,所述催化劑為冰醋酸。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(1)中,2-羥基-1-萘甲醛和芳胺 化合物的摩爾比為2:1~3:1。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,醇類溶劑選自甲醇、乙醇 或異丙醇中任一種或多種。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟(2)中,席夫堿中間體和一水合醋 酸銅的摩爾比為2:1~3:1。7. -種根據(jù)權(quán)利要求1所述的含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0-配位的二價(jià)銅配合物在催化降冰片烯 的聚合反應(yīng)中的應(yīng)用。8. 如權(quán)利要求7所述的應(yīng)用,其特征在于,應(yīng)用過程中,使用甲基鋁氧烷作為助催化劑。9. 如權(quán)利要求7所述的應(yīng)用,其特征在于,具體應(yīng)用方法如下:無水無氧條件下,向降冰 片烯聚合體系中加入含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0-配位的二價(jià)銅配合物,甲基鋁氧烷的甲苯溶液,甲 基鋁氧烷與含萘酚結(jié)構(gòu)的N,0-配位的二價(jià)銅配合物的摩爾比為1000:1~4000:1,反應(yīng)溫度 0~60°C,反應(yīng)時(shí)間為15~60分鐘,用體積比10 %鹽酸的乙醇溶液終止反應(yīng),將所得產(chǎn)物過 濾,用乙醇洗滌數(shù)次,于60~80°C真空干燥至質(zhì)量不變。
【文檔編號】C07C251/24GK105949082SQ201610311077
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月11日
【發(fā)明人】姚子健, 鄧維, 李寬
【申請人】上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院