一種固體浮力材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種固體浮力材料的制備方法，屬于固體浮力材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明取空心玻璃微球，與雙氧水溶液攪拌反應(yīng)，加入聚二甲基硅烷等對(duì)其改性，再與環(huán)氧氯丙烷攪拌反應(yīng)得到嵌段型空心玻璃微珠，靜置分層取有機(jī)相，經(jīng)減壓蒸餾干燥后，與環(huán)氧樹(shù)脂、羧甲基纖維素鈉等高速攪拌混合，于模具中固化、脫模制得固體浮力材料。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，制備過(guò)程中空心玻璃微珠與聚合物基體相容性好；所得產(chǎn)品耐壓強(qiáng)度高，吸水率低，抗沖擊性能好。
【專利說(shuō)明】
一種固體浮力材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種固體浮力材料的制備方法，屬于固體浮力材料制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，深?？碧介_(kāi)發(fā)主要以深潛技術(shù)為基礎(chǔ)，利用深海潛水器在深海進(jìn)行觀察、測(cè)量、取樣，安裝必要的儀器設(shè)施，以及進(jìn)行水下作業(yè)等。深海潛水器由于下潛深、環(huán)境壓力大，常采用無(wú)動(dòng)力上浮技術(shù)，這就需要潛水器在耐壓的同時(shí)，可以提供一定的浮力，從而保障潛水器和潛航員的安全。為了達(dá)到此目標(biāo)，人們便開(kāi)始研制輕質(zhì)高強(qiáng)的固體浮力材料，并將其作為深海潛水器的外殼，對(duì)保證潛器浮力、增大潛器有效載荷和減小其外型尺寸等起到了重要作用。固體浮力材料是由無(wú)機(jī)輕質(zhì)填充材料，填充到有機(jī)高分子材料中，經(jīng)物理化學(xué)反應(yīng)得到的固態(tài)化合物，樹(shù)脂是承壓主體，輕質(zhì)填料起浮力調(diào)節(jié)的作用。該材料主要用于水下，基于其密度低耐壓高的特性，主要為水下作業(yè)裝備提供所需的浮力，根據(jù)需要可對(duì)其表面進(jìn)行噴刷涂層或保護(hù)層處理，常制作加工成浮體、浮標(biāo)等配重產(chǎn)品，也可直接進(jìn)行機(jī)加工成形為產(chǎn)品零部件。具有既能滿足產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的力學(xué)要求，又能大大降低產(chǎn)品重量等多種功能。目前主要利用空心玻璃微珠制備固體浮力材料，由于空心玻璃微珠屬無(wú)機(jī)非金屬材料，其極性與聚合物基體相差較大，相容性差，直接或過(guò)多填充容易導(dǎo)致復(fù)合材料性能下降，耐壓強(qiáng)度低、吸水率大，抗沖擊性能較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題:針對(duì)前利用空心玻璃微珠制備固體浮力材料，由于其屬無(wú)機(jī)非金屬材料，與聚合物基體相差較大，相容性差，導(dǎo)致材料耐壓強(qiáng)度低、吸水率大，抗沖擊性能較差的弊端，提供了一種取空心玻璃微球，與雙氧水溶液攪拌反應(yīng)，加入聚二甲基硅烷等對(duì)其改性，再與環(huán)氧氯丙烷攪拌反應(yīng)得到嵌段型空心玻璃微珠，靜置分層取有機(jī)相，經(jīng)減壓蒸餾干燥后，與環(huán)氧樹(shù)脂、羧甲基纖維素鈉等高速攪拌混合，于模具中固化、脫模制得固體浮力材料的方法。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，制備過(guò)程中空心玻璃微珠與聚合物基體相容性好，有效解決了耐壓強(qiáng)度低、吸水率大，抗沖擊性能較差問(wèn)題。
[0004]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)稱取5?1g空心玻璃微球，將其加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，再向三口燒瓶中加入50?60mL質(zhì)量濃度為25%雙氧水溶液，隨后將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在70?80°C，攪拌反應(yīng)2?3h，得到表面羥基化的空心玻璃微球；
(2)向上述表面羥基化的空心玻璃微球中加入I?3g聚二甲基硅烷，混合均勻后，控制溫度在80?90 0C，依次向混合物中加入10?20mLN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、0.1?0.3g過(guò)氧化月桂酰，攪拌反應(yīng)3?4h，得到聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球；
(3)向上述聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球中加入80?10mL0.1moΙ/LNaOH溶液，攪拌反應(yīng)30?40min，再加入2?3g環(huán)氧氯丙烷，控制溫度在80?90 °C，攪拌反應(yīng)I?2h，得到嵌段型空心玻璃微珠溶液； (4)向上述嵌段型空心玻璃微珠溶液中加入200?300mL去離子水，攪拌5?lOmin，靜置分層，用分液漏斗分相，得到有機(jī)相，將有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾得到固體物，將固體物置于95?105 °C烘箱中干燥2?3h，得到嵌段型空心玻璃微珠粉末；
(5)將上述嵌段型空心玻璃微珠粉末加入轉(zhuǎn)速為10000?12000rpm攪拌機(jī)中，同時(shí)分別向其中加入20?30g環(huán)氧樹(shù)脂、10?20g乙二醇二縮水甘油醚、0.3?0.5g羧甲基纖維素鈉、15?25g甲基四氫苯酐，高速攪拌30?40min，得混合物，將混合物注入模具中，在120?1600C、20?25MPa下，固化1?12h，自然冷卻至室溫，脫模，得一種固體浮力材料。
[0005]本發(fā)明制得的固體浮力材料密度為0.32?0.56g/cm3，抗壓強(qiáng)度為49.5?88.5MPa，比壓縮強(qiáng)度為86.5?120.5MPa，壓縮功為31.I?98.lkj/m2，吸水率〈0.86%，熱導(dǎo)率為0.056?0.062W/m.1(，拉伸強(qiáng)度為0.5?0.810^。
[0006]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，制備過(guò)程中空心玻璃微珠與聚合物基體相容性好；
(2)所得產(chǎn)品耐壓強(qiáng)度高，吸水率低，抗沖擊性能好。
【具體實(shí)施方式】
[0007]首先稱取5?1g空心玻璃微球，將其加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，再向三口燒瓶中加入50?60mL質(zhì)量濃度為25%雙氧水溶液，隨后將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在70?80°C，攪拌反應(yīng)2?3h，得到表面羥基化的空心玻璃微球；向上述表面羥基化的空心玻璃微球中加入I?3g聚二甲基硅烷，混合均勻后，控制溫度在80?90°C，依次向混合物中加入10?20mLN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、0.1?0.3g過(guò)氧化月桂酰，攪拌反應(yīng)3?4h，得到聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球;再向上述聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球中加入80?10mL0.1mol/LNaOH溶液，攪拌反應(yīng)30?40min，再加入2?3g環(huán)氧氯丙烷，控制溫度在80?900C，攪拌反應(yīng)I?2h，得到嵌段型空心玻璃微珠溶液;然后向上述嵌段型空心玻璃微珠溶液中加入200?300mL去離子水，攪拌5?1min，靜置分層，用分液漏斗分相，得到有機(jī)相，將有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾得到固體物，將固體物置于95?105°C烘箱中干燥2?3h，得到嵌段型空心玻璃微珠粉末;最后將上述嵌段型空心玻璃微珠粉末加入轉(zhuǎn)速為10000?12000rpm攪拌機(jī)中，同時(shí)分別向其中加入20?30g環(huán)氧樹(shù)脂、10?20g乙二醇二縮水甘油醚、0.3?0.5g羧甲基纖維素鈉、15?25g甲基四氫苯酐，高速攪拌30?40min，得混合物，將混合物注入模具中，在120?160°C、20?25MPa下，固化10?12h，自然冷卻至室溫，脫模，得一種固體浮力材料。
[0008]實(shí)例I
首先稱取5g空心玻璃微球，將其加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，再向三口燒瓶中加入50mL質(zhì)量濃度為25%雙氧水溶液，隨后將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在70°C，攪拌反應(yīng)2h，得到表面羥基化的空心玻璃微球；向上述表面羥基化的空心玻璃微球中加入Ig聚二甲基硅烷，混合均勻后，控制溫度在80 °C，依次向混合物中加入1mLN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、0.1g過(guò)氧化月桂酰，攪拌反應(yīng)3h，得到聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球;再向上述聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球中加入80mL0.1mo 1/LNaOH溶液，攪拌反應(yīng)30min，再加入2g環(huán)氧氯丙烷，控制溫度在80°C，攪拌反應(yīng)lh，得到嵌段型空心玻璃微珠溶液;然后向上述嵌段型空心玻璃微珠溶液中加入200mL去離子水，攪拌5min，靜置分層，用分液漏斗分相，得到有機(jī)相，將有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾得到固體物，將固體物置于95°C烘箱中干燥2h，得到嵌段型空心玻璃微珠粉末；最后將上述嵌段型空心玻璃微珠粉末加入轉(zhuǎn)速為1000rpm攪拌機(jī)中，同時(shí)分別向其中加入20g環(huán)氧樹(shù)脂、1g乙二醇二縮水甘油醚、0.3g羧甲基纖維素鈉、15g甲基四氫苯酐，高速攪拌30min，得混合物，將混合物注入模具中，在120 °C、20MPa下，固化1h，自然冷卻至室溫，脫模，得一種固體浮力材料。
[0009]制得的固體浮力材料密度為0.32g/cm3，抗壓強(qiáng)度為49.5MPa，比壓縮強(qiáng)度為86.5MPa，壓縮功為31.lkj/m2，吸水率為0.83%，熱導(dǎo)率為0.056ff/m.K，拉伸強(qiáng)度為0.5MPa。
[0010]實(shí)例2
首先稱取8g空心玻璃微球，將其加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，再向三口燒瓶中加入55mL質(zhì)量濃度為25%雙氧水溶液，隨后將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在75°C，攪拌反應(yīng)3h，得到表面羥基化的空心玻璃微球；向上述表面羥基化的空心玻璃微球中加入2g聚二甲基硅烷，混合均勻后，控制溫度在85 °C，依次向混合物中加入15mLN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、0.2g過(guò)氧化月桂酰，攪拌反應(yīng)4h，得到聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球;再向上述聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球中加入90mL0.1mo 1/LNaOH溶液，攪拌反應(yīng)35min，再加入3g環(huán)氧氯丙烷，控制溫度在85°C，攪拌反應(yīng)2h，得到嵌段型空心玻璃微珠溶液;然后向上述嵌段型空心玻璃微珠溶液中加入250mL去離子水，攪拌8min，靜置分層，用分液漏斗分相，得到有機(jī)相，將有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾得到固體物，將固體物置于100°C烘箱中干燥3h，得到嵌段型空心玻璃微珠粉末;最后將上述嵌段型空心玻璃微珠粉末加入轉(zhuǎn)速為I 100rpm攪拌機(jī)中，同時(shí)分別向其中加入25g環(huán)氧樹(shù)脂、15g乙二醇二縮水甘油醚、0.4g羧甲基纖維素鈉、20g甲基四氫苯酐，高速攪拌35min，得混合物，將混合物注入模具中，在140 °C、23MPa下，固化I Ih，自然冷卻至室溫，脫模，得一種固體浮力材料。
[0011]制得的固體浮力材料密度為0.44g/cm3，抗壓強(qiáng)度為69.5MPa，比壓縮強(qiáng)度為103.5MPa，壓縮功為64.lkj/m2，吸水率為0.76%，熱導(dǎo)率為0.060胃/111.K，拉伸強(qiáng)度為0.6MPaο
[0012]實(shí)例3
首先稱取1g空心玻璃微球，將其加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，再向三口燒瓶中加入60mL質(zhì)量濃度為25%雙氧水溶液，隨后將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在80°C，攪拌反應(yīng)3h，得到表面羥基化的空心玻璃微球；向上述表面羥基化的空心玻璃微球中加入3g聚二甲基硅烷，混合均勻后，控制溫度在90 °C，依次向混合物中加入20mLN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、0.3g過(guò)氧化月桂酰，攪拌反應(yīng)4h，得到聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球;再向上述聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球中加入10mL0.1mol/LNaOH溶液，攪拌反應(yīng)40min，再加入3g環(huán)氧氯丙烷，控制溫度在90°C，攪拌反應(yīng)2h，得到嵌段型空心玻璃微珠溶液;然后向上述嵌段型空心玻璃微珠溶液中加入300mL去離子水，攪拌lOmin，靜置分層，用分液漏斗分相，得到有機(jī)相，將有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾得到固體物，將固體物置于105°C烘箱中干燥3h，得到嵌段型空心玻璃微珠粉末;最后將上述嵌段型空心玻璃微珠粉末加入轉(zhuǎn)速為12000rpm攪拌機(jī)中，同時(shí)分別向其中加入30g環(huán)氧樹(shù)脂、20g乙二醇二縮水甘油醚、0.5g羧甲基纖維素鈉、25g甲基四氫苯酐，高速攪拌40min，得混合物，將混合物注入模具中，在160 °C、25MPa下，固化12h，自然冷卻至室溫，脫模，得一種固體浮力材料。
[0013]制得的固體浮力材料密度為0.56g/cm3，抗壓強(qiáng)度為88.5MPa，比壓縮強(qiáng)度為120.5MPa，壓縮功為98.lkj/m2，吸水率為0.71%，熱導(dǎo)率為0.062胃/111.K，拉伸強(qiáng)度為0.8MPaο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種固體浮力材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取5?1g空心玻璃微球，將其加入帶有溫度計(jì)和回流裝置的三口燒瓶中，再向三口燒瓶中加入50?60mL質(zhì)量濃度為25%雙氧水溶液，隨后將燒瓶置于油浴鍋中，控制溫度在70?80°C，攪拌反應(yīng)2?3h，得到表面羥基化的空心玻璃微球； (2)向上述表面羥基化的空心玻璃微球中加入I?3g聚二甲基硅烷，混合均勻后，控制溫度在80?90 0C，依次向混合物中加入10?20mLN，N-亞甲基雙丙烯酰胺、0.1?0.3g過(guò)氧化月桂酰，攪拌反應(yīng)3?4h，得到聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球； (3)向上述聚二甲基硅烷改性空心玻璃微球中加入80?10mL0.1moI/LNaOH溶液，攪拌反應(yīng)30?40min，再加入2?3g環(huán)氧氯丙烷，控制溫度在80?90 °C，攪拌反應(yīng)I?2h，得到嵌段型空心玻璃微珠溶液； (4)向上述嵌段型空心玻璃微珠溶液中加入200?300mL去離子水，攪拌5?lOmin，靜置分層，用分液漏斗分相，得到有機(jī)相，將有機(jī)相進(jìn)行減壓蒸餾得到固體物，將固體物置于95?105 °C烘箱中干燥2?3h，得到嵌段型空心玻璃微珠粉末； (5)將上述嵌段型空心玻璃微珠粉末加入轉(zhuǎn)速為10000?12000rpm攪拌機(jī)中，同時(shí)分別向其中加入20?30g環(huán)氧樹(shù)脂、10?20g乙二醇二縮水甘油醚、0.3?0.5g羧甲基纖維素鈉、15?25g甲基四氫苯酐，高速攪拌30?40min，得混合物，將混合物注入模具中，在120?1600C、20?25MPa下，固化1?12h，自然冷卻至室溫，脫模，得一種固體浮力材料。
【文檔編號(hào)】C08K5/1539GK105924904SQ201610469782
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年6月26日
【發(fā)明人】吳迪, 盛海豐, 孟浩影
【申請(qǐng)人】吳迪