一種以新鮮大蒜為原料連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法
【專利摘要】一種以新鮮大蒜為原料連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法，其特征在于步驟如下：a、將蒜瓣在微波爐中加熱鈍化蒜酶后，加純水將其打成勻漿，加熱攪拌提取后進行渣液分離，渣經(jīng)干燥、粉碎，即為無臭蒜粉；b、液相經(jīng)HACC和CTS?I型天然澄清劑處理后分離，清夜用001×7強酸性陽離子交換樹脂交換吸附蒜氨酸，流出液為大蒜多糖，經(jīng)蒸發(fā)濃縮后進行噴霧干燥得大蒜多糖粉；c、將吸附蒜氨酸的樹脂用純水沖洗干凈后用氨水溶液洗脫，洗脫液經(jīng)減壓脫氨濃縮、乙醇結(jié)晶、真空干燥得蒜氨酸成品；本發(fā)明的優(yōu)點是：大大降低了原料大蒜在產(chǎn)品中的成本比例，提高產(chǎn)品市場競爭力，提高了生產(chǎn)率，沒有其他廢物排放，保護了環(huán)境。
【專利說明】
一種以新鮮大蒜為原料連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種以新鮮大蒜為原料連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]大蒜(Alliumsatirum)為百合科蔥屬植物的鱗莖。由于富含生物活性成分和營養(yǎng)成分，具有重要的防病、治病和保健功能，歷來被視為藥食兼用佳品，是世界衛(wèi)生組織(WHO)推薦的每天應(yīng)當食用的6種抗腫瘤保健食品之一。大蒜具有富集土地中砸的功能，富砸大蒜的防癌抗癌功能更強。砸被WHO譽為“抗癌之王” ο國際抗癌領(lǐng)域認為，抗癌物以“砸”為貴。我國中醫(yī)認為大蒜有開胃健脾、祛寒除濕和消腫散毒的功能?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)、營養(yǎng)學(xué)、預(yù)防醫(yī)學(xué)的研究表明:大蒜有降血脂、預(yù)防動脈硬化、防治冠心病、栓血栓、消炎殺菌、抗腫瘤、提高機體免疫力、保護肝臟、降血壓和延緩衰老等作用。大蒜中主要活性成分為大蒜氨基酸(蒜氨酸)、大蒜多糖、大蒜素等。
[0003]大蒜氨基酸是非蛋白質(zhì)氨基酸，是大蒜中特有的含硫氨基酸，含量在0.7%?1.45%。蒜氨酸和大蒜多糖具有降血脂、預(yù)防動脈硬化、防治冠心病、提高機體免疫力等多種藥理活性。黃雪梅等報導(dǎo)了 “利用新鮮大蒜生產(chǎn)結(jié)晶氨基酸的方法”【食品科學(xué)，2004,25(11):200?203】。大蒜多糖是大蒜中含量最高的活性成分，多篇文獻報導(dǎo)了大蒜多糖的綜述提取與分析方法，如周靜華等報導(dǎo)了“大蒜多糖結(jié)構(gòu)與生物活性研究進展”【大理學(xué)院學(xué)報，2010，9
(12): 25?27】，王文玲等報導(dǎo)了“大蒜多糖的研究綜述”【廣州食品工業(yè)科技，2005，20(4):144?146】，王曉婧等發(fā)表了 “大蒜多糖提取純化工藝研究進展”【中國現(xiàn)代中藥，2009，11
(7):4?7】，蔣秋燕等發(fā)表了“影響大蒜多糖提取的因素及其條件優(yōu)化”【中國食品學(xué)報，2005，5(4):101?105】，陳雄發(fā)表了“從制備大蒜精油的廢棄物中提取大蒜多糖的研究”【食品工業(yè)科技，2007，28( I): 117?119】，李朝陽等發(fā)表了 “大蒜多糖的分離純化及抗氧化性的研究”【河北科技大學(xué)學(xué)報，2007,28(3):243?246】，梁長利等報導(dǎo)了 “大蒜多糖提取工藝優(yōu)化”【化學(xué)與生物工程，2008，25(4): 68?70】，黃雪梅等報導(dǎo)了“大蒜多糖提取液的澄清條件研究”【食品科技，2006，(6): 55?57】。
[0004]至今未見從新鮮大蒜中連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為解決上述難題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:
一種以新鮮大蒜為原料連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法，步驟如下:
(a)、將蒜瓣在微波爐中加熱鈍化蒜酶后，加純水將其打成勻漿，加熱攪拌提取后進行渣液分離，渣經(jīng)干燥、粉碎，即為無臭蒜粉。
[0006](b)、液相經(jīng)HACC和CTS-1型天然澄清劑處理后分離，清夜用001 X 7強酸性陽離子交換樹脂交換吸附蒜氨酸，流出液為大蒜多糖，經(jīng)蒸發(fā)濃縮后進行噴霧干燥得大蒜多糖粉。
[0007](c)、將吸附蒜氨酸的樹脂用純水沖洗干凈后用氨水溶液洗脫，洗脫液經(jīng)減壓脫氨濃縮、乙醇結(jié)晶、真空干燥得蒜氨酸成品。
[0008]優(yōu)選地，步驟(a)過程中蒜瓣在微波爐中加熱0.5min?3min完全鈍化蒜酶，蒜瓣加純水量為I?5倍;打成勻漿后，攪拌加熱至50°080°C提取20min?10min分離得固相(渣)和液相;固相干燥后粉碎得無臭蒜粉。
[0009]優(yōu)選地，步驟(b)過程中液相需要加HACC、必要時還加CTS-1型B組天然澄清劑，加量為1%HACC溶液加1%?10%、5%CTS-1型B組溶液加1%?10%，快速攪拌均勻后靜置5min?30min進行分離;清液通過H+型001 X7陽離子交換樹脂交換吸附蒜氨酸，流速為1/5?1/10BV，流出液為大蒜多糖，經(jīng)減壓濃縮后噴霧干燥得大蒜多糖粉。
[0010]優(yōu)選地，步驟(C)過程中吸附蒜氨酸的樹脂用純水洗凈后用0.5?1.0mol氨水進行洗脫，收集含蒜氨酸的洗脫液，減壓脫氨濃縮至蒜瓣量的1/3?1/10，濃縮液用微孔濾膜過濾，濾液加乙醇至體系含醇量40%?65%，調(diào)pH 5.0-7.0,置4°C環(huán)境下靜置10?30h，分離得蒜氨酸粗品，加適量水溶解后重結(jié)晶，分離晶體后40°070°C真空干燥得蒜氨酸成品。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)點是:
一次投料連續(xù)提取三種產(chǎn)品，充分利用大蒜資源，大大降低了原料大蒜在產(chǎn)品中的成本比例，提高產(chǎn)品市場競爭力;連續(xù)提取簡化了生產(chǎn)工藝流程，減少了投資，提高了生產(chǎn)率；由于充分利用了資源，生產(chǎn)過程除了清洗設(shè)備和處理樹脂有少量廢水排放外，沒有其他廢物排放，保護了環(huán)境。
【具體實施方式】
[0012]—種以新鮮大蒜為原料連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法，步驟如下: (a)、將蒜瓣放入微波爐中加熱0.5min-3min，完全鈍化蒜酶，加入蒜瓣量I?5倍純水將蒜瓣粉碎成漿狀，加熱至50°080°C，攪拌提取201^11~1001^11，分離得固相和液相，固相經(jīng)干燥后粉碎，即為無臭蒜粉。
[0013](b)、液相在快速攪拌下加入HACC天然澄清劑溶液1%?10%(預(yù)先配成1%溶液放置24h，必要時加入CTS-1型B組溶液1%?10%，預(yù)先配成5%溶液放置24h)《以上兩種澄清劑均為江蘇南通綠神生物工程有限公司生產(chǎn)》，待體系出現(xiàn)明顯絮凝后進行分離，固相為蛋白質(zhì)和果膠類雜質(zhì)，可作為飼料。清液通過001 X7強酸性陽離子交換樹脂(H+型)，流速為1/5?I/10BV，流出液為大蒜多糖溶液，減壓蒸發(fā)濃縮至固含量25%?50%，加入適量糊精后進行噴霧干燥得大蒜多糖粉。
[0014](c)、交換吸附蒜氨酸的樹脂用純水沖洗干凈后，用0.5-1.0mol氨水進行洗脫，收集含蒜氨酸的洗脫液，減壓濃縮至大蒜量的1/3?1/10。濃縮液用0.45μπι微孔濾膜過濾，濾液加95%乙醇至體系含醇量40%?65%，調(diào)pH 5.0?7.0。置4°C冰箱放置10?30h，分離得蒜氨酸粗品，加適量水溶解，過濾，重結(jié)晶，分離晶體，40 0C-70 0C減壓干燥，得蒜氨酸成品。
[0015]實施例1
一種以新鮮大蒜為原料連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法，步驟如下:
(a)、蒜瓣10g，放入微波爐中加熱Imin，冷卻，放入組織搗碎機中，加純水150mL( 1.5倍)，開機將大蒜搗成勻漿，將勻漿倒入燒杯中，在55 0C水浴攪拌提取30min，離心分離得液相和固相，固相干燥后粉碎得無臭蒜粉9.7g0得率為9.7%。
[0016](b)、液相在快速攪拌下加入HACC液4.5mL(3%)，繼續(xù)攪拌3min，靜置5min，離心分離得清液，通過10gH+型001 X 7強酸性陽離子交換樹脂，流速為20mL/min，檢查大蒜多糖流出時將流出液收集。料液進完后用純水將樹脂間的料液頂洗出后停止收集。合併收集液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器蒸發(fā)濃縮至糖漿狀，繼續(xù)濃縮至發(fā)泡，待不再發(fā)泡后繼續(xù)抽真空數(shù)分鐘，將水浴中的熱水換成冷水，將旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的發(fā)泡物完全冷卻后，停止操作，取下將發(fā)泡物搗碎后倒出。得大蒜多糖13.5g。得率為13.5%。
[0017](C)、樹脂繼續(xù)用純水洗滌，干凈后用0.6mol氨水洗脫，隨時檢查，一旦有蒜氨酸流出，開始收集，直至蒜氨酸為陰性為止。合併收集液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進行減壓濃縮至30mL左右(蒜瓣量的1/3)，用0.45μπι微孔濾膜過濾，濾液在攪拌下加95%乙醇至體系含醇量達45.0%，調(diào)pH 5.5，冰箱靜置1h以上，分離得蒜氨酸粗品，加少量純水溶解，過濾，重結(jié)晶，分尚后減壓干燥。得蒜氨酸723mg，得率為0.7 2%。
[0018]實施例2
一種以新鮮大蒜為原料連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法，步驟如下:
(a)、蒜瓣100g，放入微波爐中加熱2min，冷卻，加純水2000mL，粗粉碎后，通過膠體磨磨漿，漿料加熱至65°C攪拌提取40min，離心，固液分離，固相干燥后粉碎得1lg無臭蒜粉。得率為10.1%。
[0019](b)、液相在快速攪拌下加入HACC液115mL(5%)，繼續(xù)攪拌5min，靜置lOmin，離心分離，渣可以做飼料，清液230011^，通過80(^!1+型001\7強酸性陽離子交換樹脂，流速為120mL/min(l/7BV)，檢查大蒜多糖流出時立即收集，料液進完后用純水清洗樹脂間的料液至流出液沒有大蒜多糖流出時停止收集。合併收集液，按實施例1進行蒸發(fā)濃縮，發(fā)泡，冷卻。破碎得大蒜多糖136.2g。得率為13.62%。
[0020](c)、樹脂繼續(xù)用純水洗滌，干凈后用0.7mol氨水洗脫，隨時檢查，一旦有蒜氨酸流出，即開始收集，直至流出液蒜氨酸為陰性停止。合併收集液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)皿進行減壓濃縮至170mL左右(約為蒜瓣量的1/6)，用0.45μπι微孔濾膜過濾，濾液在攪拌下加95%乙醇至體系含醇量達50%，調(diào)pH 6.0，冰箱靜置20h以上，分離得蒜氨酸粗品。加少量純水溶解，過濾，重結(jié)晶，分離后減壓干燥。得蒜氨酸7.45g，得率為0.745%。
[0021]實施例3
一種以新鮮大蒜為原料連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法，步驟如下:
(a)、蒜瓣10kg，放入隧道式微波爐中通過，鈍化蒜酶，冷卻，粗粉碎后加入純水300kg，通過膠體磨磨漿，漿料放入夾層鍋內(nèi)，加熱至75°C攪拌提取70min，離心進行固液分離，固相裝帆布袋壓干后進行氣流干燥，得13.02kg無臭蒜粉。得率為13.02%。
[0022](b)、液相在快速攪拌下加入HACC液21kg(6%)，繼續(xù)攪拌5min后靜置30min，在快速攪拌下加入CTS-1型B組份5kg，繼續(xù)攪拌5min后離心分離，渣可作飼料。清液通過70kg800gH+型201\7強酸性陽離子交換樹脂，流速為71711^11(1/108￥)，檢查大蒜多糖流出時立即收集，料液進完后用純水頂洗樹脂間的料液，至流出液沒有大蒜多糖流出時停止收集。合併收集液，減壓蒸發(fā)濃縮至固含量達45%左右，加入糊精4%攪拌溶解后進行噴霧干燥，得大蒜多糖 14.95kg。得率為 14.95%。
[0023](c)、樹脂繼續(xù)用純水洗滌，干凈后用0.Smol氨水洗脫，隨時檢查，一旦有蒜氨酸流出，即開始收集，直至流出液蒜氨酸檢查為陰性為止，合併收集液，用雙效蒸發(fā)皿進行減壓濃縮至1L左右(約為蒜瓣量的1/10)，用0.45μπι微孔濾膜過濾，濾液在攪拌下加95%乙醇至體系含醇量達55%，調(diào)pH 6.5，4°C環(huán)境下靜置24h以上，分離得蒜氨酸粗品。加少量純水溶解，過濾，重結(jié)晶，分離后減壓干燥。得蒜氨酸795g，得率為0.795%。
[0024]說明:蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的得率隨大蒜品種、產(chǎn)地、收獲時間和存放時間的不同而有所差異。
[0025]以上所述的【具體實施方式】，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的【具體實施方式】而已，并不用于限定本發(fā)明的保護范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種以新鮮大蒜為原料連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法，其特征在于步驟如下: (a)、將蒜瓣在微波爐中加熱鈍化蒜酶后，加純水將其打成勻漿，加熱攪拌提取后進行渣液分離，渣經(jīng)干燥、粉碎，即為無臭蒜粉； (b)、液相經(jīng)HACC和CTS-1型天然澄清劑處理后分離，清夜用OOlX 7強酸性陽離子交換樹脂交換吸附蒜氨酸，流出液為大蒜多糖，經(jīng)蒸發(fā)濃縮后進行噴霧干燥得大蒜多糖粉； (c)、將吸附蒜氨酸的樹脂用純水沖洗干凈后用氨水溶液洗脫，洗脫液經(jīng)減壓脫氨濃縮、乙醇結(jié)晶、真空干燥得蒜氨酸成品。2.按權(quán)利要求1所述的以新鮮大蒜為原料進行連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法，其特征在于:步驟(a)過程中蒜瓣在微波爐中加熱0.5min?3min完全鈍化蒜酶，蒜瓣加純水量為I?5倍;打成勻漿后，攪拌加熱至50 °080°C提取20min?10min分離得固相(渣)和液相;固相干燥后粉碎得無臭蒜粉。3.按權(quán)利要求1所述的以新鮮大蒜為原料連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法，其特征在于:步驟(b)過程中液相需要加HACC、必要時還加CTS-1型B組天然澄清劑，加量為1%HACC溶液加1%?10%、5%CTS-1型B組溶液加1%?10%，快速攪拌均勻后靜置5min?30min進行分離;清液通過H+型001 X 7陽離子交換樹脂交換吸附蒜氨酸，流速為I/5?I/1BV，流出液為大蒜多糖，經(jīng)減壓濃縮后噴霧干燥得大蒜多糖粉。4.按權(quán)利要求1所述的以新鮮大蒜為原料連續(xù)提取蒜氨酸、大蒜多糖和無臭蒜粉的方法，其特征在于:步驟(c)過程中吸附蒜氨酸的樹脂用純水洗凈后用0.5?1.0mol氨水進行洗脫，收集含蒜氨酸的洗脫液，減壓脫氨濃縮至蒜瓣量的1/3?1/10，濃縮液用微孔濾膜過濾，濾液加乙醇至體系含醇量40%?65%，調(diào)pH 5.0-7.0，置4°C環(huán)境下靜置10?30h，分離得蒜氨酸粗品，加適量水溶解后重結(jié)晶，分離晶體后40°070°C真空干燥得蒜氨酸成品。
【文檔編號】C07C317/48GK105906538SQ201610305820
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年5月10日
【發(fā)明人】黃磊
【申請人】江蘇巨托生物科技有限公司