一種桃仁中野櫻苷的萃取方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種桃仁中野櫻苷的萃取方法，包括以下步驟：步驟1：將桃仁粉碎后過(guò)篩，取0.3重量份的野菊花粉與1g納米石英砂混合；步驟2：將步驟1得到的混合物加入到預(yù)先鋪設(shè)有濾膜的萃取池中進(jìn)行靜態(tài)萃取獲得萃取液，靜態(tài)萃取分為兩部進(jìn)行，即脫脂步驟和萃取步驟；步驟3：將萃取液采用重量比為2.5：7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀釋離心后，得到上清液。本發(fā)明提供了一種桃仁中野櫻苷的萃取方法，該方法能夠有效的測(cè)定桃仁中野櫻苷的含量，萃取時(shí)間短，萃取方便。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種桃仁中野櫻苷的萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)領(lǐng)域，特別是一種桃仁中野櫻苷的萃取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 中國(guó)專(zhuān)利CN201310025245.5公開(kāi)了一種楊桃根野櫻苷提取、分離方法。該方法以 酢衆(zhòng)草科植物楊桃Averrhoa carambolaL.的干燥根為原料，經(jīng)一定濃度乙醇或水提取、濃 縮后；濃縮液用環(huán)己烷、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，取正丁醇萃取液依次用三氯甲烷-甲 醇、石油醚-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇溶液洗脫;再經(jīng)葡聚糖LH-20柱純化，即得野櫻苷；該 發(fā)明優(yōu)點(diǎn)是:該發(fā)明將楊桃根乙醇或水提取液分別采用三氯甲烷-甲醇、石油醚-乙酸乙酯、 乙酸乙酯-甲醇溶液為洗脫液，用硅膠柱、葡聚糖凝膠LH-20柱層析的方法純化，使野櫻苷快 速分離。該方法操作簡(jiǎn)便，所提取的野櫻苷純度高，成本低。該發(fā)明可用于實(shí)驗(yàn)室或大生產(chǎn) 中的楊桃根野櫻苷的提取、分離。
[0003] 隨著快速檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展，通過(guò)超聲萃取法、快速溶劑萃取法可以得到中藥中的 多種有效成分，難點(diǎn)在于，如何有效調(diào)整各參數(shù)達(dá)到對(duì)各組分準(zhǔn)確測(cè)試的目的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種桃仁中野櫻苷的萃取方法，該方法能夠有效的測(cè)定桃仁 中野櫻苷的含量，萃取時(shí)間短，萃取方便。
[0005] 本發(fā)明提供的技術(shù)方案為:一種桃仁中野櫻苷的萃取方法，包括以下步驟：
[0006] 步驟1:將桃仁粉碎后過(guò)篩，取0.3重量份的野菊花粉與lg納米石英砂混合；
[0007] 步驟2:將步驟1得到的混合物加入到預(yù)先鋪設(shè)有濾膜的萃取池中進(jìn)行靜態(tài)萃取獲 得萃取液，靜態(tài)萃取分為兩部進(jìn)行，即脫脂步驟和萃取步驟；
[0008] 脫脂步驟的條件為:萃取溶劑為正己烷，萃取溫度100°C，靜態(tài)萃取時(shí)間為5min，沖 洗體積100 %，靜態(tài)循環(huán)次數(shù)為1次，萃取壓力1500ps i ;
[0009] 萃取步驟的條件為:萃取溶劑為重量比為2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物，萃取 溫度90°C，靜態(tài)萃取時(shí)間為7min，沖洗體積100%，靜態(tài)循環(huán)次數(shù)為3次，萃取壓力1500psi;
[0010] 步驟3:將萃取液采用重量比為2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀釋離心后，得 到上清液。
[0011] 在上述的桃仁中野櫻苷的萃取方法中，所述的萃取池的體積為5ml，所述的脫脂步 驟和萃取步驟的吹掃時(shí)間均為60s。
[0012] 在上述的桃仁中野櫻苷的萃取方法中，步驟3具體為：將萃取液用重量比為2.5: 7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀釋后在1500〇1'/111；[11下離心51]1；[11，取上清液。
[0013] 本發(fā)明在采用上述技術(shù)方案后，其具有的有益效果為：
[0014] 本發(fā)明通過(guò)ASE靜態(tài)快速溶液萃取方法對(duì)桃仁中的野櫻苷進(jìn)行萃取，可以有效的 提取桃仁中的野櫻苷，提取時(shí)間短、提取效率高。
【具體實(shí)施方式】
[0015] 下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但不構(gòu)成對(duì) 本發(fā)明的任何限制。
[0016] 實(shí)施例1:
[0017]將桃仁經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)三號(hào)篩，約0.3g，精密稱(chēng)定，與lg納米石英砂混合均勻，移 入到預(yù)先放好過(guò)濾膜的ASE?5ml萃取池中再加入適量石英砂，輕輕振搖使之與池口在同 一水平線上，擰緊萃取池上蓋，進(jìn)行萃取，萃取分為兩步進(jìn)行，分別為脫脂步驟和萃取步驟。 萃取結(jié)束后，把萃取液轉(zhuǎn)移于25ml容量瓶中，用重量比為2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合溶 液稀釋至刻度，在15000r/min下離心5min，取上清液，進(jìn)入LC測(cè)定。
[0018] 萃取條件(見(jiàn)表1)為：
[0019] 表1
[0021 ]分析方法為L(zhǎng)C液相色譜法，液相色譜分析條件：
[0022] a)儀器:Thermo 雙三元液相(U-3000)
[0023] b)色譜柱Thermo Syncronis C18 3μηι 3 X 100mm，即碳 18色譜柱，直徑3mm，長(zhǎng)度 100mm，粒徑 3μηι)
[0024] (^柱溫:仙?。?br>[0025] d)流速:0.5mL/min
[0026] e)流動(dòng)相：甲醇-水混合容易，20°C條件下甲醇和水體積比為30:70
[0027] f)檢測(cè)波長(zhǎng)：225nm
[0028] 取3個(gè)批號(hào)的桃仁進(jìn)行測(cè)試，批號(hào)分別為20150801、150701、1511028,采用實(shí)施例1 的萃取和檢測(cè)方法進(jìn)行測(cè)試，平行測(cè)試兩次。各批號(hào)中野櫻苷的含量分別為：〇. 87%、 0.87% (20150801 )；0.66% ^0.65% (150701 )；0.94% ^0.94% (1511028) 〇
[0029] 以上所述的僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡在本發(fā)明的精神和原則范圍內(nèi)所作的任 何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種桃仁中野櫻苷的萃取方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1:將桃仁粉碎后過(guò)篩，取0.3重量份的野菊花粉與Ig納米石英砂混合； 步驟2:將步驟1得到的混合物加入到預(yù)先鋪設(shè)有濾膜的萃取池中進(jìn)行靜態(tài)萃取獲得萃 取液，靜態(tài)萃取分為兩部進(jìn)行，即脫脂步驟和萃取步驟； 脫脂步驟的條件為:萃取溶劑為正己烷，萃取溫度l〇〇°C，靜態(tài)萃取時(shí)間為5min，沖洗體 積100%，靜態(tài)循環(huán)次數(shù)為1次，萃取壓力1500psi; 萃取步驟的條件為:萃取溶劑為重量比為2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物，萃取溫度 90°C，靜態(tài)萃取時(shí)間為7min，沖洗體積100%，靜態(tài)循環(huán)次數(shù)為3次，萃取壓力1500psi; 步驟3:將萃取液采用重量比為2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀釋離心后，得到上 清液。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的桃仁中野櫻苷的萃取方法，其特征在于，所述的萃取池的體積 為5ml，所述的脫脂步驟和萃取步驟的吹掃時(shí)間均為60s。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的桃仁中野櫻苷的萃取方法，其特征在于，步驟3具體為:將萃取 液用重量比為2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀釋后在15000以 1^11下離心51^11，取上清 液。
【文檔編號(hào)】C07H15/18GK105884840SQ201610268344
【公開(kāi)日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月27日
【發(fā)明人】陳學(xué)松, 歐妮, 陳翠玲, 鐘水橋, 李仁喬
【申請(qǐng)人】廣西壯族自治區(qū)梧州食品藥品檢驗(yàn)所