一種電子束固化高透明防指紋樹脂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種電子束固化高透明防指紋樹脂的制備方法，所述的制備方法包括：1）含氟小分子擴鏈劑與異氰酸酯反應(yīng)，制備端基為?NCO的聚氨酯預(yù)聚體。2）使用季戊四醇三丙烯酸酯封端聚氨酯預(yù)聚體，獲得高透明防指紋樹脂。本發(fā)明制備的防指紋樹脂可以直接涂覆于鍍鋅鋼板表面，并可以被電子束固化成膜，固化后形成的固化膜具有優(yōu)良的耐指紋性與高透明性，可用于觸摸屏顯示面板表面的耐指紋處理。
【專利說明】
一種電子束固化高透明防指紋樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種高透明防指紋樹脂的制備方法，特別涉及一種可電子束固化的高 透明防指紋樹脂的制備方法，屬于材料表面處理技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 觸摸屏作為一種最新的輸入方式，具有簡單、方便、易于人機交互的特點。觸摸屏 在帶來舒適、快捷、先進(jìn)的同時，也存在使用過程中會在屏幕表面留下指紋和油污的缺點， 并且留下的指紋和油污不易清洗，隨著使用時間的延長，產(chǎn)生影響閱讀、影響輸入等問題。
[0003] 傳統(tǒng)的材料表面防指紋處理技術(shù)是在材料表面涂覆一層六價鉻防指紋漆膜。但隨 著環(huán)保要求的提高，尤其是RoHs指令的提出，六價鉻酸鹽漆膜將逐漸被淘汰，由于六價鉻潛 在的致癌性。
[0004] 本發(fā)明旨在解決上述問題，而提供一種不含鉻的防指紋樹脂，并提供制備方法。由 本發(fā)明制備得到的防指紋樹脂可直接涂覆于觸摸屏表面，不需要額外添加任何的有機溶劑 或者有機稀釋劑，綠色環(huán)保，并可以通過電子束冷固化，固化后形成的漆膜具有優(yōu)良的防指 紋性與高透明性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明旨在提供一種電子束固化高透明防指紋樹脂的制備方法，該方法的特征 是： 1)向干燥的反應(yīng)釜內(nèi)，加入1.0摩爾份1-甲基-1H-5-酸-2，2，3，3, 4, 4, 5，5, 6， 6，7，7，7-十五氟-1-壬酯和1.2摩爾份2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇和500毫升乙酸乙酯， 25 °C攪拌1小時，使原料混合，升高溫度至77°C，并恒溫在77 °C回流攪拌反應(yīng)20-24小時， 停止反應(yīng)，降至室溫，過濾除去固體，取濾液，靜置2小時，分液，除去乙酸乙酯相，粗產(chǎn)物進(jìn) 一步在80 °C真空干燥24小時，得小分子擴鏈劑1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇)-5-酸-2， 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯。
[0006] 2)向干燥的反應(yīng)釜中，加入2.0摩爾份的甲苯-2，4-二異氰酸酯和0.04-0.05摩 爾份的二丁基二氯化錫和〇. 02-0.03摩爾份的對苯二酚，25 °C機械攪拌1小時，使原料充分 混合，將1.0摩爾份的1_甲基_3_(2_硝基_1，3_丙二醇)_5_酸_2，2，3，3，4，4，5，5， 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在 45-50 °C，加料完畢后，升高溫度至55°C，并恒溫在55 °C機械攪拌反應(yīng)7-8小時，停止反應(yīng)， 得聚氨酯預(yù)聚體。
[0007] 3)向干燥的反應(yīng)釜中，加入1.0摩爾份的聚氨酯預(yù)聚體和500毫升丙酮和0.001-0.002摩爾份的二丁基二氯化錫和0.01-0.02摩爾份的4-甲氧基酚，升高溫度至45-50 °C， 機械攪拌1小時，用恒壓滴液漏斗向反應(yīng)釜內(nèi)滴加2.0摩爾份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制 滴加速度，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在45-55 °C，滴加完畢后，升高溫度至80°C，并恒溫在80 °C機 械攪拌反應(yīng)10-12小時，停止反應(yīng)，減壓蒸餾除去丙酮，得電子束固化高透明防指紋樹脂產(chǎn) 物。
[0008] 進(jìn)一步，所述的高透明防指紋樹脂的結(jié)構(gòu)式為：
[0009] 進(jìn)一步，所述的高透明防指紋樹脂可以通過刮涂、淋涂、微凹涂、噴涂等方式涂覆 于觸摸屏表面。
[0010] 進(jìn)一步，所述的涂覆在觸摸屏表面的高透明防指紋樹脂的干厚，可以是10~60微 米，優(yōu)選20~50微米，更優(yōu)選30~40微米。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點是:本發(fā)明制備的防指紋樹脂可以直接涂覆于鍍鋅鋼板表面，并可 以被電子束固化成膜，固化后形成的固化膜具有優(yōu)良的耐指紋性與高透明性，可用于觸摸 屏顯示面板表面的耐指紋處理。
【具體實施方式】
[0012] 以下對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實施例只用于解釋本發(fā)明，并非用于 限定本發(fā)明的范圍。
[0013] 實施例1: 向干燥的反應(yīng)釜內(nèi)，加入1.0摩爾份1-甲基-1H-5-酸-2，2，3，3, 4, 4，5，5，6， 6，7，7，7-十五氟-1-壬酯和1.2摩爾份2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇和500毫升乙酸乙酯， 25 °C攪拌1小時，使原料混合，升高溫度至77°C，并恒溫在77 °C回流攪拌反應(yīng)20小時，停止 反應(yīng)，降至室溫，過濾除去固體，取濾液，靜置2小時，分液，除去乙酸乙酯相，粗產(chǎn)物進(jìn)一步 在80 °C真空干燥24小時，得小分子擴鏈劑1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇)-5-酸-2, 2， 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯。
[0014]向干燥的反應(yīng)釜中，加入2.0摩爾份的甲苯-2，4-二異氰酸酯和0.04摩爾份的二 丁基二氯化錫和0.02摩爾份的對苯二酚，25 °C機械攪拌1小時，使原料充分混合，將1.0摩 爾份的 1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇)-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7， 7_十五氟-1-壬酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在45-50 °C，加料 完畢后，升高溫度至55°C，并恒溫在55°C機械攪拌反應(yīng)7小時，停止反應(yīng)，得聚氨酯預(yù)聚體。
[0015]向干燥的反應(yīng)釜中，加入1.0摩爾份的聚氨酯預(yù)聚體和500毫升丙酮和0.001摩爾 份的二丁基二氯化錫和0.01摩爾份的4-甲氧基酚，升高溫度至45-50 °C，機械攪拌1小時， 用恒壓滴液漏斗向反應(yīng)釜內(nèi)滴加2.0摩爾份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制 反應(yīng)釜內(nèi)溫度在45-55 °C，滴加完畢后，升高溫度至80°C，并恒溫在80 °C機械攪拌反應(yīng)10 小時，停止反應(yīng)，減壓蒸餾除去丙酮，得電子束固化高透明防指紋樹脂產(chǎn)物。
[0016] 實施例2: 向干燥的反應(yīng)釜內(nèi)，加入1.0摩爾份1-甲基-1H-5-酸-2，2，3，3, 4, 4，5，5，6， 6，7，7，7-十五氟-1-壬酯和1.2摩爾份2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇和500毫升乙酸乙酯， 25 °C攪拌1小時，使原料混合，升高溫度至77°C，并恒溫在77 °C回流攪拌反應(yīng)24小時，停止 反應(yīng)，降至室溫，過濾除去固體，取濾液，靜置2小時，分液，除去乙酸乙酯相，粗產(chǎn)物進(jìn)一步 在80 °C真空干燥24小時，得小分子擴鏈劑1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇)-5-酸-2, 2， 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯。
[0017] 向干燥的反應(yīng)釜中，加入2.0摩爾份的甲苯-2, 4-二異氰酸酯和0.05摩爾份的二 丁基二氯化錫和0.03摩爾份的對苯二酚，25 °C機械攪拌1小時，使原料充分混合，將1.0摩 爾份的 1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇)-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7， 7_十五氟-1-壬酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在45-50 °C，加料 完畢后，升高溫度至55°C，并恒溫在55°C機械攪拌反應(yīng)8小時，停止反應(yīng)，得聚氨酯預(yù)聚體。
[0018] 向干燥的反應(yīng)釜中，加入1.0摩爾份的聚氨酯預(yù)聚體和500毫升丙酮和0.002摩爾 份的二丁基二氯化錫和0.02摩爾份的4-甲氧基酚，升高溫度至45-50 °C，機械攪拌1小時， 用恒壓滴液漏斗向反應(yīng)釜內(nèi)滴加2.0摩爾份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制 反應(yīng)釜內(nèi)溫度在45-55 °C，滴加完畢后，升高溫度至80°C，并恒溫在80 °C機械攪拌反應(yīng)12 小時，停止反應(yīng)，減壓蒸餾除去丙酮，得電子束固化高透明防指紋樹脂產(chǎn)物。
[0019] 通過下面的試驗測試本發(fā)明的電子束固化高透明防指紋樹脂的性能。
[0020] 試驗實施例1: 將實施例1制備的高透明防指紋樹脂通過線棒涂布器刮涂于觸摸屏顯示面板上，涂布 厚度30微米，使用電子束固化儀在空氣氣氛進(jìn)行固化，電子束輻射劑量為200-220千戈瑞， 漆膜固化后，在電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)25°C靜置2小時后，測試其性能，性能測試結(jié)果如表1。
[0021] 試驗實施例2: 將實施例2制備的高透明防指紋樹脂通過線棒涂布器刮涂于觸摸屏顯示面板上，涂布 厚度30微米，使用電子束固化儀在空氣氣氛進(jìn)行固化，電子束輻射劑量為200-220千戈瑞， 漆膜固化后，在電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)25°C靜置2小時后，測試其性能，性能測試結(jié)果如表1。 [0022] 透光率的測試方法:使用日本島津公司UV3100型分光光度計測試從觸摸屏顯示面 板表面剝離的防指紋膜的透光率。
[0023]接觸角的測試方法:使用日本島津PCL-2接觸角儀測試十六烷在電子束固化后防 指紋漆膜表面的接觸角，即滴即測。
[0024] 鉛筆硬度的測試方法:按照《GB1720-89》測試。
[0025]附著力的測試方法:按照《GB/T1720-79 (89)》測試。
[0026]反射率的測試方法:采用LCD-5200光電特性測試儀，掃描380-780納米波段，按照 GBT 2680-1994公開的太陽光各波段分布特性，計算樣品對可見光的反射率。
[0027] 霧度的測試方法:使用日本電色NDH2000N霧度計測試。
[0028]表1電子束固化后防指紋漆膜的性能
以上所述僅為本發(fā)明的部分實施例，并不用以限制本發(fā)明。
【主權(quán)項】
1. 一種電子束固化高透明防指紋樹脂的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括： 1) 向干燥的反應(yīng)釜內(nèi)，加入1.0摩爾份1-甲基-1H-5-酸-2，2，3，3, 4, 4，5，5, 6， 6，7，7，7-十五氟-1-壬酯和1.2摩爾份2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇和500毫升乙酸乙酯， 25 °C攪拌1小時，使原料混合，升高溫度至77°C，并恒溫在77 °C回流攪拌反應(yīng)20-24小時， 停止反應(yīng)，降至室溫，過濾除去固體，取濾液，靜置2小時，分液，除去乙酸乙酯相，粗產(chǎn)物進(jìn) 一步在80 °C真空干燥24小時，得小分子擴鏈劑1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇)-5-酸-2， 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯； 2) 向干燥的反應(yīng)釜中，加入2.0摩爾份的甲苯-2，4-二異氰酸酯和0.04-0.05摩爾份 的二丁基二氯化錫和〇.02-0.03摩爾份的對苯二酚，25 °C機械攪拌1小時，使原料充分混 合，將1.0摩爾份的1-甲基-3-(2-硝基-1，3-丙二醇)-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4，5，5， 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在 45-50 °C，加料完畢后，升高溫度至55°C，并恒溫在55 °C機械攪拌反應(yīng)7-8小時，停止反應(yīng)， 得聚氨酯預(yù)聚體； 3) 向干燥的反應(yīng)釜中，加入1.0摩爾份的聚氨酯預(yù)聚體和500毫升丙酮和0.001-0.002 摩爾份的二丁基二氯化錫和〇. 01-0.02摩爾份的4-甲氧基酚，升高溫度至45-50 °C，機械攪 拌1小時，用恒壓滴液漏斗向反應(yīng)釜內(nèi)滴加2.0摩爾份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速 度，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在45-55 °C，滴加完畢后，升高溫度至80°C，并恒溫在80 °C機械攪拌 反應(yīng)10-12小時，停止反應(yīng)，減壓蒸餾除去丙酮，得電子束固化高透明防指紋樹脂產(chǎn)物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子束固化高透明防指紋樹脂的制備方法，其特征在于： 所述的高透明防指紋樹脂的結(jié)構(gòu)式為： 3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子束固化高透明防指紋樹脂的制備方法，其特征在于： 所述的高透明防指紋樹脂可以通過刮涂、淋涂、微凹涂、噴涂方式涂覆于觸摸屏表面。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子束固化高透明防指紋樹脂的制備方法，其特征在于： 所述的涂覆在觸摸屏表面的高透明防指紋樹脂的干厚或是10~60微米，優(yōu)選20~50微 米，更優(yōu)選30~40微米。
【文檔編號】C09D4/02GK105859632SQ201610294954
【公開日】2016年8月17日
【申請日】2016年5月6日
【發(fā)明人】徐海濤, 汪超
【申請人】南昌航空大學(xué)