一種硅烷類聚羧酸減水劑及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種硅烷類聚羧酸減水劑的制備方法，涉及混凝土外加劑中的減水劑，屬于建筑材料技術(shù)領(lǐng)域，本發(fā)明由下述原料制成：聚氧乙烯醚類大單體，丙烯酸鈉或者其衍生物單體，鏈轉(zhuǎn)移劑，引發(fā)劑，硅烷類功能性單體，2?丙烯酰氨基?2?甲基?1?丙烷磺酸和去離子水。鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、甲基烯丙基磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉；引發(fā)劑為過硫酸鈉、過硫酸銨；硅烷類單體馬來酸酐和三乙氧基硅烷丙胺通過酰胺化反應(yīng)制備。本發(fā)明在分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)新穎，抗硫酸鹽能力強(qiáng)，對混凝土材料適應(yīng)性好。該產(chǎn)品具有高性能減水效果的同時(shí)，具有明顯的抗硫酸鹽效果。
【專利說明】
一種硅烷類聚羧酸減水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及混凝土外加劑中的減水劑，屬于建筑材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種硅 烷類聚羧酸減水劑，還涉及一種硅烷類聚羧酸減水劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前聚羧酸減水劑大量應(yīng)用在各種類型工程領(lǐng)域中，在很多混凝土工程中，聚羧 酸系高性能減水劑具有超分散性，同時(shí)對坍落度保持有較明顯優(yōu)勢。在低摻量下即具有良 好的流動性及保持性，同時(shí)提高了混凝土和易性、耐久性。另外聚羧酸系高性能減水劑合成 工藝簡單，原材料對環(huán)境無毒害，符合現(xiàn)代化混凝土發(fā)展方向。但由于現(xiàn)在混凝土中的其他 原材料參差不齊，尤其是砂石骨料中的可溶解性硫酸鹽和水泥摻合料里面含有的硫酸鹽， 對聚羧酸減水劑的減水性能有非常明顯的影響，直接導(dǎo)致外加劑摻量提高及性能下降，也 造成和水泥適應(yīng)性較差的現(xiàn)象。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于提供一種硅烷類聚羧酸減水劑及其制備方法，旨 在通過硅烷類減水劑設(shè)計(jì)使在聚羧酸減水劑主鏈嫁接硅烷類功能性單體，和水泥顆粒表面 的無機(jī)硅發(fā)生縮合反應(yīng)，通過Si-0-Si化學(xué)鍵連接，大大提高聚羧酸減水劑和水泥表面之間 的作用力，避免硫酸根離子在和羧酸根競爭吸附，同時(shí)使得該類減水劑具有良好的水泥適 應(yīng)性。
[0004] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種硅烷類聚羧酸減水劑，其 特征在于：由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制成:聚氧乙烯醚類大單體75~85份，丙烯酸衍生物單體 8~12份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.75~0.95份，引發(fā)劑1.1~1.7份，硅烷類功能性單體5~10份，2-丙烯 酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸0~5份，去離子水120~160份；
[0005] 其中，所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、甲基烯丙基磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉 中的一種或幾種的組合;所述的引發(fā)劑為過硫酸鈉、過硫酸銨中的一種或幾種的組合；
[0006] 進(jìn)一步的技術(shù)方案在于，所述的硅烷類功能性單體由以下方法制備：
[0007] A.溶解：按質(zhì)量份數(shù)將順丁烯酸酐22-26份，甲基叔丁基醚280-320份置于三口瓶 中攪拌至大部分底物溶解；
[0008] B.合成:將步驟A中的三口瓶水浴加熱至45~50度，在此溫度下邊攪拌邊滴加質(zhì)量 份數(shù)為50-58份的三乙氧基硅烷丙胺，在8-1 lmin內(nèi)滴加完畢;然后使水浴升溫至50~55度， TLC監(jiān)控反應(yīng)，其中TLC的展開劑為乙酸乙酯EA:正己烷PE=1:1，待原料反應(yīng)完畢后減壓蒸 發(fā)去掉溶劑，即得硅烷類功能性單體。
[0009] 進(jìn)一步的技術(shù)方案在于，所述的硅烷類聚羧酸減水劑由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制 成:聚氧乙烯醚類大單體75份，丙烯酸衍生物單體8份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.75份，引發(fā)劑1.1份，硅烷 類功能性單體5份，去離子水120份
[0010] 進(jìn)一步的技術(shù)方案在于，所述的硅烷類聚羧酸減水劑由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制 成:聚氧乙烯醚類大單體85份，丙烯酸衍生物單體12份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.95份，引發(fā)劑1.7份，硅 烷類功能性單體10份，2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸5份，去離子水160份。
[0011]進(jìn)一步的技術(shù)方案在于，所述的硅烷類聚羧酸減水劑由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制 成:聚氧乙烯醚類大單體80份，丙烯酸衍生物單體10份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.8份，引發(fā)劑1.3份，硅烷 類單體6.5份，2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸2.5份，去離子水150份。
[0012] 進(jìn)一步的技術(shù)方案在于，所述的聚氧乙烯醚類大單體為異戊烯醇聚氧乙烯醚 TPEG-2400或異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000。
[0013] 進(jìn)一步的技術(shù)方案在于，所述丙烯酸衍生物單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐 中的一種或多種。
[0014] 進(jìn)一步的技術(shù)方案在于，所述的硅烷類聚羧酸減水劑的制備方法包括以下步驟：
[0015] (1)按質(zhì)量份數(shù)將上述聚氧乙烯醚類大單體、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸 和適量去離子水加入到三口燒瓶中，加熱并攪拌溶解；
[0016] (2)按質(zhì)量份數(shù)將上述鏈轉(zhuǎn)移劑和引發(fā)劑溶于適量去離子水中作為A液；
[0017] (3)按質(zhì)量份數(shù)將上述丙烯酸衍生物單體加入適量去離子水中溶解作為B液；
[0018] (4)按質(zhì)量份數(shù)將上述硅烷類功能性單體加入余量去離子水中溶解作為C液；
[0019] (5)待步驟（1)完成后將三口燒瓶加熱至58~62°C或78~82°C，采用恒流栗滴加 A 液、B液，在1.8~2小時(shí)滴加完畢;反應(yīng)3分鐘以后采用恒流栗滴加 C液，在1.8~2.4小時(shí)滴加 完畢；
[0020] (6)待步驟(5)完成后將三口燒瓶溫度控制在80 °C繼續(xù)反應(yīng)1.8~2.0小時(shí)，然后自 然冷卻到45°C以下；調(diào)節(jié)pH值至6.5~7.0，即得到成品。
[0021] 采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:本發(fā)明通過硅烷類減水劑設(shè)計(jì)使在聚 羧酸減水劑主鏈嫁接硅烷類功能性單體，和水泥顆粒表面的無機(jī)硅發(fā)生縮合反應(yīng)，通過Si- 〇-Si化學(xué)鍵連接，大大提高聚羧酸減水劑和水泥表面之間的作用力，避免硫酸根離子在和 羧酸根競爭吸附，同時(shí)使得該類減水劑具有良好的水泥適應(yīng)性。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例 僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范 圍。
[0023] 在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可以 采用其他不同于在此描述的其它方式來實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的 情況下做類似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開的具體實(shí)施例的限制。
[0024]本發(fā)明由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制成：聚氧乙烯醚類大單體75~85份，丙烯酸衍生 物單體8~12份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.75~0.95份，引發(fā)劑1.1~1.7份，硅烷類功能性單體5~10份， 2_丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸0~5份，去離子水120~160份；
[0025] 其中，所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、甲基烯丙基磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉 中的一種或幾種的組合;所述的引發(fā)劑為過硫酸鈉、過硫酸銨中的一種或幾種的組合；
[0026] 其中，所述的硅烷類功能性單體由以下方法制備：
[0027] A.溶解：按質(zhì)量份數(shù)將順丁烯酸酐22-26份，甲基叔丁基醚280-320份置于三口瓶 中攪拌至大部分底物溶解；
[0028] B.合成:將步驟A中的三口瓶水浴加熱至45~50度，在此溫度下邊攪拌邊滴加質(zhì)量 份數(shù)為50-58份的三乙氧基硅烷丙胺，在8-1 lmin內(nèi)滴加完畢;然后使水浴升溫至50~55度， TLC監(jiān)控反應(yīng)，其中TLC的展開劑為乙酸乙酯EA:正己烷PE=1:1，待原料反應(yīng)完畢后減壓蒸 發(fā)去掉溶劑，即得硅烷類功能性單體。
[0029]其中，本發(fā)明由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制成:聚氧乙烯醚類大單體75份，丙烯酸衍生 物單體8份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.75份，引發(fā)劑1.1份，硅烷類功能性單體5份，去離子水120份
[0030] 其中，本發(fā)明由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制成:聚氧乙烯醚類大單體85份，丙烯酸衍生 物單體12份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.95份，引發(fā)劑1.7份，硅烷類功能性單體10份，2-丙烯酰氨基-2-甲 基-1-丙烷磺酸5份，去離子水160份。
[0031] 其中，本發(fā)明由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制成:聚氧乙烯醚類大單體80份，丙烯酸衍生 物單體10份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.8份，引發(fā)劑1.3份，硅烷類單體6.5份，2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙 燒磺酸2.5份，去離子水150份。
[0032]其中，所述的聚氧乙烯醚類大單體為異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400或異戊烯醇 聚氧乙烯醚TPEG-3000。
[0033]其中，所述丙烯酸衍生物單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐中的一種或多種。 [0034]其中，其制備方法包括以下步驟：
[0035] (1)按質(zhì)量份數(shù)將上述聚氧乙烯醚類大單體、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸 和適量去離子水加入到三口燒瓶中，加熱并攪拌溶解；
[0036] (2)按質(zhì)量份數(shù)將上述鏈轉(zhuǎn)移劑和引發(fā)劑溶于適量去離子水中作為A液；
[0037] (3)按質(zhì)量份數(shù)將上述丙烯酸衍生物單體加入適量去離子水中溶解作為B液；
[0038] (4)按質(zhì)量份數(shù)將上述硅烷類功能性單體加入余量去離子水中溶解作為C液；
[0039] (5)待步驟（1)完成后將三口燒瓶加熱至58~62°C或78~82°C，采用恒流栗滴加 A 液、B液，在1.8~2小時(shí)滴加完畢;反應(yīng)3分鐘以后采用恒流栗滴加 C液，在1.8~2.4小時(shí)滴加 完畢；
[0040] (6)待步驟(5)完成后將三口燒瓶溫度控制在80 °C繼續(xù)反應(yīng)1.8~2.0小時(shí)，然后自 然冷卻到45°C以下；調(diào)節(jié)pH值至6.5~7.0，即得到成品。
[0041 ] 實(shí)施例一
[0042]硅烷類聚羧酸減水劑由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制成：
[0043] 異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000或者為異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400 82份，丙 烯酸鈉9.6份，甲基烯丙基磺酸鈉0.85份，過硫酸鈉1.3份，硅烷類單體6.5份，2-丙烯酰氨 基-2-甲基-1-丙烷磺酸5份，去離子水145份。
[0044] 實(shí)施例二
[0045] 硅烷類聚羧酸減水劑由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制成：
[0046] 異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000或異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400 80份，丙烯酸 鈉9.5份，巰基丙酸0.3份，甲基烯丙基磺酸鈉1.0份，烯丙基磺酸鈉0.4份，過硫酸銨1.3份， 硅烷類單體6.5份，去離子水150份。
[0047] 實(shí)施例三
[0048]硅烷類聚羧酸減水劑由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制成：
[0049] 異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-300075份，丙烯酸衍生物單體8份，巰基丙酸0.75份，過 硫酸鈉1.1份，硅烷類功能性單體5份，去離子水120份
[0050] 實(shí)施例四
[0051]硅烷類聚羧酸減水劑由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制成：
[0052]異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-300085份，丙烯酸衍生物單體12份，甲基烯丙基磺酸鈉 0.95份，過硫酸鈉1.7份，硅烷類功能性單體10份，2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸5份， 去離子水160份。
[0053] 實(shí)施例五
[0054]硅烷類聚羧酸減水劑由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制成：
[0055]異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-240080份，丙烯酸衍生物單體10份，烯丙基磺酸鈉0.8 份，硫酸鈉0.5份、過硫酸銨0.8份，硅烷類單體6.5份，2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸 2.5份，去尚子水150份。
[0056]實(shí)施例六
[0057]該硅烷類聚羧酸減水劑具有很明顯的抗硫酸鹽效果，其技術(shù)方案在于是通過下述 兩步反應(yīng)制備：
[0058] 硅烷類功能性單體制備：
[0059]該反應(yīng)屬于有機(jī)合成反應(yīng)，在500mL的三口瓶中加入順丁烯酸酐24份，甲基叔丁基 醚300份，溫度計(jì)和冷凝管要配好，攪拌lOmin后，大絕大部分底物溶解，水浴加溫至45~50 度，在此溫度下邊攪拌邊緩慢滴加54.2份的三乙氧基硅烷丙胺，約lOmin滴加完畢;然后使 反應(yīng)溫度升溫至50~55度，繼續(xù)反應(yīng)10分鐘后，TLC監(jiān)控反應(yīng)(TLC的展開劑為乙酸乙酯EA: 正己烷PE = 1:1)，TLC監(jiān)控直至原料基本反應(yīng)畢，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上減壓蒸掉溶劑(水浴控制 30度左右)得到最后的硅烷類功能性單體。
[0060] 減水劑制備方法：
[0061] 該反應(yīng)屬于高分子嵌段共聚反應(yīng)，由下述質(zhì)量份數(shù)(質(zhì)量配比或者說是重量份數(shù)、 重量配比）的原料制成的：異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400 80份，丙烯酸衍生物單體10份， 甲基烯丙基磺酸鈉0.85份，過硫酸鈉1.4份，硅烷類功能性單體7.5份，2-丙烯酰氨基-2-甲 基_1_丙烷磺酸2.5份，去咼子水150份。
[0062]其制備方法包含以下步驟：
[0063] (1)按質(zhì)量份數(shù)將聚合度為異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400、2-丙烯酰氨基-2-甲 基-1-丙烷磺酸(如有)和80份去離子水加入到三口燒瓶中，加熱并開動攪拌器溶解；
[0064] (2)按質(zhì)量份數(shù)將甲基烯丙基磺酸鈉和過硫酸鈉溶于20份去離子水中；
[0065] (3)按質(zhì)量份數(shù)將丙烯酸鈉加入20份去離子水中溶解；
[0066] (4)待反應(yīng)釜溫度升至58~62°C，異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400都溶解后開始采 用恒流栗滴加鏈轉(zhuǎn)移劑和引發(fā)劑的混合溶液1.8~2小時(shí)；
[0067] (5) 3分鐘以后開始采用恒流栗滴加硅烷類功能性單體溶液，1.8~2.4小時(shí)；
[0068] (6)滴加完后開始升溫至80°C下繼續(xù)反應(yīng)1.8~2.0小時(shí)，然后自然冷卻到45°C以 下；
[0069] (7)所得產(chǎn)物用濃堿溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5~7.0，即得到硅烷類聚羧酸減水劑產(chǎn)品。
[0070] 去離子水分為去離子水M、去離子水X、去離子水Y、去離子水Z，用于溶入聚氧乙烯 醚類大單體去離子水M80份，分別溶入鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑的去離子水X的質(zhì)量份數(shù)共20份，用 于溶入丙烯酸鈉離子水Y的質(zhì)量份數(shù)為20份;用于溶入硅烷類功能性單體的去離子水Z的質(zhì) 量份數(shù)為30份；
[0071]實(shí)施例七
[0072]硅烷類聚羧酸減水劑的制備方法，其特征包含以下步驟：
[0073] (1)按質(zhì)量份數(shù)將異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷 磺酸(如有)和90份去離子水加入到三口燒瓶中，加熱并開動攪拌器溶解；
[0074] (2)按質(zhì)量份數(shù)將巰基丙酸和過硫酸銨溶于15份去離子水中；
[0075] (3)按質(zhì)量份數(shù)將丙烯酸鈉加入15份去離子水中溶解；
[0076] (4)待反應(yīng)釜溫度升至78~82°C，異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000都溶解后開始采 用恒流栗滴加巰基丙酸和過硫酸銨的混合溶液1.8~2小時(shí)；
[0077] (5) 3分鐘以后開始采用恒流栗滴加硅烷類功能性單體溶液，1.8~2.4小時(shí)；
[0078] (6)滴加完后開始保持溫度穩(wěn)定在80 °C繼續(xù)反應(yīng)1.8~2.0小時(shí)，然后自然冷卻到 45°C以下；
[0079] (7)所得產(chǎn)物用濃堿溶液調(diào)節(jié)pH值至6.5~7.0，即得到硅烷類聚羧酸減水劑產(chǎn)品。
[0080] 上述技術(shù)方案中，步驟(4)中水浴攪拌加熱到的溫度最好為60°C或80°C，滴加時(shí)間 最好是2小時(shí)。步驟(5)中反應(yīng)物單體的滴加時(shí)間最好是2.2小時(shí)。步驟(6)持續(xù)反應(yīng)時(shí)間(保 溫時(shí)間）然最好2小時(shí)，步驟(6)用堿性溶液調(diào)節(jié)pH值最好至7.0左右，即得到硅烷類聚羧酸 減水劑產(chǎn)品。
[0081] 去離子水分為去離子水M、去離子水X、去離子水Y、去離子水Z，用于溶入聚氧乙烯 醚類大單體去離子水M90份，分別溶入鏈轉(zhuǎn)移劑、引發(fā)劑的去離子水X的質(zhì)量份數(shù)15份，用于 溶入丙烯酸鈉離子水Y的質(zhì)量份數(shù)為15份;用于溶入硅烷類功能性單體的去離子水Z的質(zhì)量 份數(shù)為30份；
[0082]實(shí)施例八
[0083]硅烷類聚羧酸減水劑的制備方法包括如下工藝步驟:①按上述質(zhì)量配比將（聚氧 乙烯醚類大單體)異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000或者為異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400和 去離子水Μ倒入三口燒瓶里，水浴攪拌加熱到60°C，然后在三口燒瓶里加入(鏈轉(zhuǎn)移劑）甲基 烯丙基磺酸鈉;在容器(燒杯）中將引發(fā)劑溶入去離子水X中，制得溶液A;在另一個(gè)容器(另 一個(gè)燒杯）中將丙烯酸鈉、硅烷類單體和2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸溶入去離子水Y +Z中，制得溶液B;②等待三口燒瓶里的固體全部溶解后，在60°C溫度下，采用恒流栗分別同 時(shí)在三口燒瓶里滴加溶液A和溶液B，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)，然后升溫至80 °C繼續(xù)反應(yīng)2小 時(shí)，自然冷卻到一定溫度后，所得產(chǎn)物用堿性溶液(可以是30wt%的氫氧化鈉溶液）調(diào)節(jié)pH 值至7.0，即得到（固含量為41 % )硅烷類聚羧酸減水劑產(chǎn)品。
[0084] 本發(fā)明的實(shí)施例2-5所得到的聚羧酸減水劑在獲得高性能減水效果的同時(shí)，同時(shí) 還具有明顯的抗硫酸鹽效果。參見以下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表格，表1為凈漿流動度測試，根據(jù)GB/ T8077 2012混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法，水膠比0.29，摻量折算為有效固體摻量。表2( 1) 混凝土實(shí)驗(yàn)配合比、表2 (2)為混凝土實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
[0085] 表 1
[0086]
[0092]本發(fā)明通過硅烷類減水劑設(shè)計(jì)使在聚羧酸減水劑主鏈嫁接硅烷類功能性單體，和 水泥顆粒表面的無機(jī)硅發(fā)生縮合反應(yīng)，通過Si-0-Si化學(xué)鍵連接，大大提高聚羧酸減水劑和 水泥表面之間的作用力，避免硫酸根離子在和羧酸根競爭吸附，同時(shí)使得該類減水劑具有 良好的水泥適應(yīng)性。
[0093]作用機(jī)理由下反應(yīng)式說明如下：
[0094]減水劑上的硅醇+水泥表面上的硅醇：
[0095]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種硅烷類聚羧酸減水劑，其特征在于：由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制成:聚氧乙烯醚類 大單體75~85份，丙烯酸衍生物單體8~12份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.75~0.95份，引發(fā)劑1.1~1.7份， 硅烷類功能性單體5~10份，2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸0~5份，去離子水120~160 份； 其中，所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、甲基烯丙基磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉中的 一種或幾種的組合;所述的引發(fā)劑為過硫酸鈉、過硫酸銨中的一種或幾種的組合。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷類聚羧酸減水劑，其特征在于:所述的硅烷類功能性 單體由以下方法制備： A. 溶解:按質(zhì)量份數(shù)將順丁烯酸酐22-26份，甲基叔丁基醚280-320份置于三口瓶中攪 拌至大部分底物溶解； B. 合成:將步驟A中的三口瓶水浴加熱至45~50度，在此溫度下邊攪拌邊滴加質(zhì)量份數(shù) 為50-58份的三乙氧基硅烷丙胺，在8-1 lmin內(nèi)滴加完畢;然后使水浴升溫至50~55度，TLC 監(jiān)控反應(yīng)，其中TLC的展開劑為乙酸乙酯EA:正己烷PE=1:1，待原料反應(yīng)完畢后減壓蒸發(fā)去 掉溶劑，即得硅烷類功能性單體。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷類聚羧酸減水劑，其特征在于：由下述質(zhì)量份數(shù)的原 料制成:聚氧乙烯醚類大單體75份，丙烯酸衍生物單體8份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.75份，引發(fā)劑1.1份， 硅烷類功能性單體5份，去離子水120份。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅烷類聚羧酸減水劑，其特征在于：由下述質(zhì)量份數(shù)的原 料制成：聚氧乙烯醚類大單體85份，丙烯酸衍生物單體12份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.95份，引發(fā)劑1.7 份，硅烷類功能性單體10份，2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸5份，去離子水160份。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅烷類聚羧酸減水劑，其特征在于：由下述質(zhì)量份數(shù)的原料制 成:聚氧乙烯醚類大單體80份，丙烯酸衍生物單體10份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.8份，引發(fā)劑1.3份，硅烷 類單體6.5份，2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸2.5份，去離子水150份。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或3或4或5所述的一種硅烷類聚羧酸減水劑，其特征在于:所述的聚 氧乙烯醚類大單體為異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-2400或異戊烯醇聚氧乙烯醚TPEG-3000。7. 根據(jù)權(quán)利要求1或3或4或5所述的一種硅烷類聚羧酸減水劑，其特征在于:所述丙烯 酸衍生物單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、馬來酸酐中的一種或多種。8. 根據(jù)權(quán)利要求1或3或4或5所述的一種硅烷類聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在 于:包括以下步驟： (1) 按質(zhì)量份數(shù)將上述聚氧乙烯醚類大單體、2-丙烯酰氨基-2-甲基-1-丙烷磺酸和適 量去離子水加入到三口燒瓶中，加熱并攪拌溶解； (2) 按質(zhì)量份數(shù)將上述鏈轉(zhuǎn)移劑和引發(fā)劑溶于適量去離子水中作為A液； (3) 按質(zhì)量份數(shù)將上述丙烯酸衍生物單體加入適量去離子水中溶解作為B液； (4) 按質(zhì)量份數(shù)將上述硅烷類功能性單體加入余量去離子水中溶解作為C液； (5) 待步驟（1)完成后將三口燒瓶加熱至58~62°C或78~82°C，采用恒流栗滴加 A液、B 液，在1.8~2小時(shí)滴加完畢；反應(yīng)3分鐘以后采用恒流栗滴加 C液，在1.8~2.4小時(shí)滴加完 畢； (6) 待步驟(5)完成后將三口燒瓶溫度控制在80 °C繼續(xù)反應(yīng)1.8~2.0小時(shí)，然后自然冷 卻到45°C以下；調(diào)節(jié)pH值至6.5~7.0，即得到成品。
【文檔編號】C04B103/30GK105837763SQ201610391917
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年6月4日
【發(fā)明人】劉昭洋, 汪詠梅, 李歡歡, 劉旭飛
【申請人】石家莊市長安育才建材有限公司