熱固化性樹脂組合物、其固化物、及使用其的顯示器用構(gòu)件的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明的課題是提供具有絕緣性、耐熱性且可以高的程度平衡良好地達(dá)成密合性、固化性，且可形成表面平坦性及耐溶劑性優(yōu)異的固化物的熱固化性樹脂組合物、其固化物、及使用其的顯示器用構(gòu)件。尤其提供熱固化時(shí)的加熱溫度低，即使加熱時(shí)間短亦可形成上述特性優(yōu)異的固化物的熱固化性樹脂組合物、其固化物、及使用其的顯示器用構(gòu)件。解決手段是一種熱固化性樹脂組合物，其包含(a)聚硅氧樹脂、(b)金屬螯合化合物、(c)選自由硫酸鋇、二氧化硅及滑石所組成的組的至少一種、與(d)著色劑。以及其固化物及使用其的顯示器用構(gòu)件。
【專利說明】
熱固化性樹脂組合物、其固化物、及使用其的顯示器用構(gòu)件
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明是關(guān)于熱固化性樹脂組合物、其固化物、及使用其的顯示器用構(gòu)件，更詳言 之，是關(guān)于具有絕緣性、耐熱性，并且可以高程度平衡良好地達(dá)成密合性、固化性，且可形成 高溫表面平坦性及耐溶劑性優(yōu)異的固化物的熱固化性樹脂組合物、及具備該固化物的顯示 器用構(gòu)件。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來具備顯示設(shè)備（顯示器)的電子設(shè)備，若自用戶側(cè)觀看液晶或有機(jī)EL等顯示 部時(shí)，信息或影像并非顯示于透明玻璃整面上，而在透明玻璃的外周部具有以區(qū)分顯示部 的方式涂黑或涂白等的框部分，且在其框部分的內(nèi)側(cè)顯示信息。即使于操作部安裝有觸控 面板型輸入設(shè)備（以下簡(jiǎn)稱為"觸控面板"）的各種電子設(shè)備，例如移動(dòng)電話、個(gè)人攜帶信息 終端、筆記本電腦、平板計(jì)算機(jī)等中，亦同樣在透明玻璃的外周部具有涂黑或涂白等的框 部，且于其框部分的內(nèi)側(cè)顯示信息。
[0003] 該框部分稱為加飾部，但具有將顯示部分區(qū)分成4角形狀，同時(shí)使不欲被看到的部 分(顯示器用的配線部分等)不會(huì)被見到而隱藏的功能。加飾部于作為眼睛直接接觸的攜帶 用終端設(shè)備顯示部的外觀裝飾構(gòu)件亦非常重要，特別是由于重視設(shè)計(jì)性，故要求能以高的 程度平衡良好地達(dá)成密合性、固化性、且可形成加工工藝所需的高溫絕緣電阻、表面平坦性 及耐溶劑性優(yōu)異的固化物的熱固化性樹脂組合物作為其材料。
[0004] 以往，作為如此的熱固化性樹脂組合物，例如專利文獻(xiàn)1中揭示含有熱固化性樹 月旨、白色顏料、固化劑、固化催化劑及彈性體的白色涂覆劑。專利文獻(xiàn)2揭示含有聚硅氧樹脂 (A)、有機(jī)鈦化合物(B)、及/或1分子中具有至少2個(gè)Si-H鍵的聚硅氧化合物(C)以及氫硅烷 化反應(yīng)用催化劑(D)的固化性樹脂組合物。
[0005] 先前技術(shù)文獻(xiàn)
[0006] 專利文獻(xiàn)
[0007] 專利文獻(xiàn)1:日本特開2010-278411號(hào)公報(bào) [0008] 專利文獻(xiàn)2:日本特開2012-102177號(hào)公報(bào)

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 發(fā)明要解決的問題
[0010] 近年來，針對(duì)含有聚硅氧樹脂的固化性樹脂組合物所要求的密合性程度逐漸提 高，特別地，要求固化性與密合性二者均優(yōu)異的固化性樹脂組合物。然而，上述專利文獻(xiàn)1、2 所記載的以往的固化性樹脂組合物均非可以高的程度平衡良好地達(dá)成密合性、固化性，且 非可形成高溫表面平坦性及耐溶劑性優(yōu)異的固化物者。
[0011] 再者，基于生產(chǎn)性等的觀點(diǎn)，要求降低固化物形成的熱固化時(shí)的加熱溫度、縮短加 熱時(shí)間，在該等條件下，亦要求獲得上述特性優(yōu)異的固化物。
[0012] 因此，本發(fā)明的目的是提供一種具有工藝中所需的絕緣性、耐熱性，且可以高程度 平衡良好地達(dá)成密合性、固化性，且可形成表面平坦性及耐溶劑性優(yōu)異的固化物的熱固化 性樹脂組合物、其固化物、及使用其的顯示器用構(gòu)件。尤其，本發(fā)明的目的是提供降低熱固 化時(shí)的加熱溫度，且即使縮短加熱時(shí)間仍可形成上述特性優(yōu)異的固化物的熱固化性樹脂組 合物、其固化物、及使用其的顯示器用構(gòu)件。
[0013] 用于解決問題的方案
[0014] 本發(fā)明人等為解決上述課題而積極檢討的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)含有聚硅氧樹脂、金屬螯合 化合物、特定填料與著色劑的組合物同時(shí)具備期望的絕緣性、耐熱性、密合性、固化性、表面 平坦性及耐溶劑性，因而完成本發(fā)明。
[0015] 亦即，本發(fā)明提供以下的（1)~(6)。
[0016] (1)-種熱固化性樹脂組合物，其特征在于，包含(a)聚硅氧樹脂、（b)金屬螯合化 合物、（c)選自由硫酸鋇、二氧化硅及滑石所組成的組的至少一種、與(d)著色劑。
[0017] (2)如（1)的熱固化性樹脂組合物，其中，聚硅氧樹脂(a)為線狀聚硅氧樹脂(a-1) 與交聯(lián)型聚硅氧樹脂(a-2)的混合物。
[0018] (3)如(2)的熱固化性樹脂組合物，其中，前述線狀聚硅氧樹脂(a-1)具有下述通式 (I)的結(jié)構(gòu)：
⑴
[0020] (式中，R分別表示直鏈或支鏈的碳數(shù)1~12的烷基，n為使粘度成為10~lOOcp的整 數(shù))。
[0021] (4)如（1)~(3)中任一項(xiàng)的熱固化性樹脂組合物，其中，進(jìn)而包含硅烷偶聯(lián)劑。
[0022] (5)-種如（1)~(4)中任一項(xiàng)所記載的熱固化性樹脂組合物的固化物，其特征在 于，形成于基板上。
[0023] (6)-種顯示器用構(gòu)件，其特征在于，具備如上述(5)所記載的固化物。
[0024] 發(fā)明的效果
[0025] 依據(jù)本發(fā)明，可提供具有絕緣性、耐熱性，并且可以高程度平衡良好地達(dá)成密合 性、固化性，且可形成高溫表面平坦性及耐溶劑性優(yōu)異的固化物的熱固化性樹脂組合物。 且，可提供即使降低熱固化時(shí)的加熱溫度，縮短加熱時(shí)間，仍可形成上述特性優(yōu)異的固化物 的熱固化性樹脂組合物。再者，本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物可較佳地作為顯示設(shè)備所使 用的加飾油墨。
【具體實(shí)施方式】
[0026] 本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物（以下，亦稱為「本發(fā)明的組合物」）是含有(a)聚硅 氧樹脂、（b)金屬螯合化合物、（c)選自由硫酸鋇、二氧化硅及滑石所組成的組的至少一種 (以下，亦稱為「絕緣性填料」）、與(d)著色劑。
[0027] 以下，針對(duì)本發(fā)明的組合物含有的各成分加以詳細(xì)說明。
[0028] (a)聚硅氧樹脂
[0029] 通常，若包含氧化鈦則密合性變差，故介由添加聚硅氧樹脂可取得密合性與固化 性的平衡。尤其，介由添加下述的線狀聚硅氧樹脂(a-1)及交聯(lián)型聚硅氧樹脂(a-2)，可獲得 更良好的密合性、固化性、耐熱性。再者，更佳以后述的特定調(diào)配比例添加。
[0030] 線狀聚硅氧樹脂(a-1):
[0031] 線狀聚硅氧樹脂(a-1)是具有以下述通式(I)表示的結(jié)構(gòu)，且兩末端具有硅烷醇基 的聚硅氧樹脂。介由線狀聚硅氧樹脂(a-1)可賦予更佳的耐高溫龜裂性。
(I)
[0033](式中，R分別表示直鏈或支鏈的碳數(shù)1~12的烷基，n為使粘度成為10~lOOcp的整 數(shù))。
[0034] 線狀聚硅氧樹脂只要具有上述通式（I)的結(jié)構(gòu)且兩末端具有硅烷醇基的線狀聚硅 氧樹脂，則可無問題地使用。市售品列舉為例如Momentive Performance Materials公司制 的YF3800、XF3905、YF3057、YF3807、YF3802、UF3897、XC96-723、2DSILAN0LFLUID。
[0035] 上述線狀聚硅氧樹脂的分子量并無特別限制，太大時(shí)因高粘度而有操作性不良的 情況，較佳以使粘度成為10~lOOcp的方式調(diào)整其分子量，更佳以使粘度成為20~70cp的方 式調(diào)整分子量。又，上述線狀聚娃氧樹脂的重均分子量一般為300~8000,更佳為400~7000 的范圍。
[0036] 交聯(lián)型聚硅氧樹脂(a-2):
[0037]交聯(lián)型聚硅氧樹脂并無特別限制，可使用加熱固化型聚硅氧樹脂、常溫固化型聚 硅氧樹脂的任一種。介由交聯(lián)型聚硅氧樹脂(a-2)可賦予更良好的耐溶劑性。
[0038] 且，上述交聯(lián)型聚硅氧樹脂的重均分子量一般為5000~50000,進(jìn)而較佳為10000 ~30000的范圍者。重均分子量為5000以上時(shí)，無觸粘(tack-free)性能較高，固化物的硬度 亦充分者。且，重均分子量為50000以下時(shí)，可更平衡良好地達(dá)成密合性、固化性。
[0039] 交聯(lián)性聚硅氧樹脂可使用市售者，例如，SR2400、SR2401、SR2411、SR2510、SR2405、 840RESIN、804RESIN(均為商品名，東麗道康寧公司制）、KR271、KR272、KR274、KR216、KR280、 KR282、KR261、KR260、KR255、KR266、KR251、KR155、KR152、KR214、KR220、X-4040-171、KR201、 KR5202、KR3093、KR240、KR350、KR400(均為商品名，信越聚硅氧公司制）、TSR127B、YR3370 (均為商品名，Momentive Performance Materials公司制）等。該等中，可單獨(dú)使用1種，亦 可并用2種以上的樹脂。
[0040] 且，上述線狀聚硅氧樹脂(a-1)與交聯(lián)型聚硅氧樹脂(a-2)的調(diào)配比例（線狀聚硅 氧樹脂(a-1):交聯(lián)型聚硅氧樹脂(a-2))以質(zhì)量份計(jì)為5:95~25:75?；谄胶饬己玫孬@得 密合性、固化性的觀點(diǎn)，更佳為10:90~20:80。進(jìn)而，上述線狀聚硅氧樹脂(a-1)及交聯(lián)型聚 硅氧樹脂(a-2)的合計(jì)調(diào)配量，以固體成分換算計(jì)，相對(duì)于熱固化性樹脂組合物整體100質(zhì) 量份，較佳為以20~60質(zhì)量份的范圍調(diào)配。更佳為30~50質(zhì)量份。
[00411 (b)金屬螯合化合物
[0042]本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物含有(b)金屬螯合化合物。（b)金屬螯合化合物是指 具有中心金屬、與對(duì)該中心金屬以二個(gè)以上的部位配位的配位子的化合物。介由并用金屬 螯合化合物與上述聚硅氧樹脂，在固化物形成時(shí)以低溫且短時(shí)間進(jìn)行加熱烘烤時(shí)，仍可維 持耐溶劑性及耐堿性等諸特性。
[0043] 上述(b)金屬螯合化合物列舉為例如鈦螯合化合物、鋁螯合化合、鉑螯合化合物、 鋅螯合化合物等。其中，鈦螯合化合物及鋁螯合化合物特佳。
[0044] 上述金屬螯合化合物可以下述通式（II)表示。
[0045] M[0R]n (II)
[0046](式中，M表示Ti、Al、Pt或Zn，R可相同亦可不同，表示碳原子數(shù)1~10的可為直鏈狀 或分支狀的烷基，n表示2以上的配位數(shù)）。
[0047]以上述通式（II)表示的化合物可部分含有不飽和基。
[0048] R較佳的例不限于下述，但列舉為甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、庚基等。更佳是，R 為相同時(shí)，R為叔丁基。
[0049] 該等金屬螯合化合物可介由使金屬烷氧化物與螯合化劑反應(yīng)而容易地獲得。螯合 化劑列舉為例如乙酰基丙酮、苯甲?；蚨郊柞；淄榈鹊亩蛞阴；宜嵋?酯或苯甲酰基乙酸乙酯等的酮酯。
[0050] 列舉鈦螯合化合物的具體例時(shí)，為例如二異丙氧基雙（乙?；宜嵋阴ィ┾仭⒍?丁氧基雙（乙?；宜嵋阴ィ┾伒取ｂ侐匣衔锏氖惺燮妨信e為Tytan S2、Tytan S6 (B0RICA公司制）等。
[00511列舉鋁螯合化合物的具體例時(shí)，為例如三乙酰基乙酸鋁、烷基乙酰乙酸鋁?二異 丙酸酯、雙乙酰乙酸乙酯鋁?單乙酰乙酸酯等。鋁螯合化合物的市售品列舉為CA-807(KHL interchem INC?公司制）等。
[0052]此種金屬螯合化合物的調(diào)配量，以固體成分換算相對(duì)于熱固化性樹脂組合物整體 1〇〇質(zhì)量份，較佳為〇. 02~5.0質(zhì)量份。金屬螯合化合物的調(diào)配量為0.02質(zhì)量份以上時(shí)可進(jìn) 一步發(fā)揮原有功能，另一方面，若為5.0質(zhì)量份以下，則保存穩(wěn)定性良好。
[0053] (c)硫酸鋇、二氧化硅、滑石的至少任1種
[0054]本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物所使用的選自由硫酸鋇、二氧化硅及滑石所組成的 組的至少1種絕緣性填料介由與上述聚硅氧樹脂并用，不僅改善固化物的高溫絕緣電阻性， 且除了提升表面平坦性，抑制因加工工藝的加熱造成的變形，維持表面平坦性以外，亦可有 效地防止擦傷或微龜裂。尤其，基于防止微龜裂的觀點(diǎn)，上述絕緣性填料較佳包含二氧化硅 及滑石的至少任1種。
[0055] 至于上述絕緣性填料的粒徑，較佳硫酸鋇的平均粒徑為0.05~5. Own，二氧化硅的 平均粒徑為0.1~5. Own，滑石的平均粒徑(D5Q)為0.1~5.0M1。絕緣性填料的平均粒徑為上 述范圍的上限值以下時(shí)，進(jìn)一步提高分散性或表面平坦性。且，絕緣性填料的平均粒徑為上 述范圍的下限值以上時(shí)，進(jìn)一步提高固化性或高溫電阻性。
[0056]上述絕緣性填料的調(diào)配量，以固體成分換算計(jì)相對(duì)于上述(a)聚娃氧樹脂100質(zhì)量 份，較佳為10~70質(zhì)量份，更佳為25~60質(zhì)量份。絕緣性填料的調(diào)配量在上述范圍時(shí)，進(jìn)一 步提高耐高溫龜裂性。且，硫酸鋇、二氧化硅、滑石亦可使用市售者。
[0057] 硫酸鋇的市售品列舉為沉降性硫酸鋇#100、沉降性硫酸鋇#300、沉降性硫酸鋇55_ 50、BARIACE B-30、BARIACE B-31、BARIACE B-32、BARIACE B-33、BARIACE B-34、BARIFINE BF-1、BARIFINE BF-10、BARIFINE BF-20、BARIFINE BF-40(堺化學(xué)工業(yè)公司制）、表面處理 硫酸鋇B-30、B-34(堺化學(xué)工業(yè)公司制）、1-1、1-6、1-10、(：-300(竹原化學(xué)工業(yè)公司制)等。
[0058] 二氧化娃的市售品列舉為例如Aerosil 50、Aerosil 200、Aerosil 380、Aerosil A300等A系列、RY300等的RY系列（日本AEROSIL(股）制）；WACKER HDK S13、WACKER HDK V15、 WACKER HDK N20(均為旭化成公司制）；「FineSeal B」（商品名，TOKUYAMA公司制）、「 FineSeal」（TOKUYAMA公司制）、「Sylysia」（富士SILYSIA化學(xué)公司制）；SN0WTECHS UP、 SNOWTECHS 0UP(日產(chǎn)化學(xué)工業(yè)公司制）、Sibelco Asia公司制的Megasil 950、日本SILICA 工業(yè)公司制的Nipsil L_300、Nipsil KQ等。
[0059] 滑石的市售品列舉為 LMS-100、LMS-200、LMS-300、LMS-3500、LMS-400、LMP-100、 PKP-53、PKP-80、PKP-81 (富士TALC工業(yè)公司制）、D-600、D-800、D-100 0、P-2、P-3、P-4、P-6、 P-8、SG-95(日本TALC公司制)等。該等可單獨(dú)使用或亦可組合多種使用。
[0060] (d)著色劑
[0061] 本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物含有著色劑。使用的著色劑可使用紅、藍(lán)、綠、黃、 白、黑等慣用公知的著色劑，亦可為顏料、染料、色素的任一種。該等各可單獨(dú)使用，亦可組 合2種以上使用。尤其基于隱蔽性的觀點(diǎn)，組合物較佳為黑、白、灰的任一種。具體例可列舉 為如下述的標(biāo)附色彩指數(shù)(C.I.;The Society of Dyers and Colourists發(fā)行)編號(hào)者。
[0062] 紅色著色劑:
[0063] 紅色著色劑有單偶氮系、雙偶氮系、偶氮色淀（azo lake)系、苯并咪唑酮 (benz imidazolone )系、花系、二酮啦略并啦略系、縮合偶氮系、蒽醌系、喹吖啶酮 (quinacridone)系等，具體列舉為以下者。
[0064] 單偶氮系：顏料紅1、2、3、4、5、6、8、9、12、14、15、16、17、21、22、23、31、32、112、114、 146、147、151、170、184、187、188、193、210、245、253、258、266、267、268、269。
[0065] 雙偶氮系：顏料紅37、38、41。
[0066]偶氮色淀系：顏料紅 48:1、48:2、48:3、48:4、49:1、49:2、50:1、52:1、52:2、53:1、 53:2、57:1、58:4、63:1、63:2、64:1、68。
[0067] 苯并咪唑酮系:顏料紅171、顏料紅175、顏料紅176、顏料紅185、顏料紅208。
[0068] 茈系:溶劑紅135、溶劑紅179、顏料紅123、顏料紅149、顏料紅166、顏料紅178、顏料 紅179、顏料紅190、顏料紅194、顏料紅224。
[0069] 二酮吡咯并吡咯系:顏料紅254、顏料紅255、顏料紅264、顏料紅270、顏料紅272。 [0070] 縮合偶氮系：顏料紅220、顏料紅144、顏料紅166、顏料紅214、顏料紅220、顏料紅 221、顏料紅242。
[0071] 蒽醌系：顏料紅168、顏料紅177、顏料紅216、溶劑紅149、溶劑紅150、溶劑紅52、溶 劑紅207。
[0072] 喹吖啶酮系：顏料紅122、顏料紅202、顏料紅206、顏料紅207、顏料紅209。
[0073] 藍(lán)色著色劑:
[0074]藍(lán)色著色劑有酞菁系、蒽醌系，顏料系是分類為顏料(Pigment)的化合物，具體為 顏料藍(lán)15、顏料藍(lán)15:1、顏料藍(lán)15: 2、顏料藍(lán)15:3、顏料藍(lán)15:4、顏料藍(lán)15:6、顏料藍(lán)16、顏料 藍(lán)60〇
[0075] 染料系可使用溶劑藍(lán)35、溶劑藍(lán)63、溶劑藍(lán)68、溶劑藍(lán)70、溶劑藍(lán)83、溶劑藍(lán)87、溶 劑藍(lán)94、溶劑藍(lán)97、溶劑藍(lán)122、溶劑藍(lán)136、溶劑藍(lán)67、溶劑藍(lán)70等。上述以外，亦可使用金屬 取代或無金屬取代的酞菁化合物。
[0076] 綠色著色劑:
[0077]綠色著色劑同樣有酞菁系、蒽醌系、茈系，具體可使用顏料綠7、顏料綠36、溶劑綠 3、溶劑綠5、溶劑綠20、溶劑綠28等。上述以外，亦可使用金屬取代或無金屬取代的酞菁化合 物。
[0078] 黃色著色劑:
[0079] 黃色著色劑列舉為單偶氮系、雙偶氮系、縮合偶氮系、苯并咪唑酮系、異吲哚啉酮 系、蒽醌系等，具體列舉為以下者。
[0080] 蒽醌系：溶劑黃163、顏料黃24、顏料黃108、顏料黃193、顏料黃147、顏料黃199、顏 料黃202。
[00811 異吲哚啉酮系:顏料黃110、顏料黃109、顏料黃139、顏料黃179、顏料黃185。
[0082]縮合偶氮系:顏料黃93、顏料黃94、顏料黃95、顏料黃128、顏料黃155、顏料黃166、 顏料黃180。
[0083] 苯并咪唑酮系:顏料黃120、顏料黃151、顏料黃154、顏料黃156、顏料黃175、顏料黃 181〇
[0084] 單偶氮系：顏料黃1、2、3、4、5、6、9、10、12、61、62、62:1、65、73、74、75、97、100、104、 105、111、116、167、168、169、182、183。
[0085] 雙偶氮系：顏料黃 12、13、14、16、17、55、63、81、83、87、126、127、152、170、172、174、 176、188、198 〇
[0086] 白色著色劑:
[0087] 白色著色劑列舉為氧化鋁、氧化鎂、氫氧化鋁、碳酸鎂、碳酸鋇、氫氧化鎂、氧化鈦 等。其中，以氧化鈦較佳。此是因?yàn)榭色@得白色度高的成形體。且，與僅使用與氧化鈦不同的 填充材料的情況比較，獲得白色度較高的成形體之故。
[0088] 氧化鈦只要為公知慣用者，則無特別限制。氧化鈦可僅使用1種，亦可并用2種以 上。本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物中作為氧化鈦是銳鈦礦型氧化鈦與金紅石型氧化鈦均可 使用。其中，銳鈦礦型氧化鈦由于相較于金紅石型而言，白色度較高，故較常使用。然而，銳 鈦礦型氧化鈦由于具有光催化活性，故有引起組合物中的樹脂變色的情況。相對(duì)于此，金紅 石型氧化鈦的白色度與銳鈦礦型相比雖稍差，但由于幾乎不具有光活性，故可獲得安定的 固化膜故較佳。
[0089] 上述金紅石型氧化鈦具體列舉為1'1?401^1?-820、1'1?401^1?-830、1'1?401^1?-930、TIPAQUE R-550、TIPAQUE R-630、TIPAQUE R-670、TIPAQUE R-680、TIPAQUE R-780、 TIPAQUE R-850、TIPAQUE CR-50、TIPAQUE CR-57、TIPAQUE CR-80、TIPAQUE CR-90、TIPAQUE CR-93、TIPAQUE CR-95、TIPAQUE CR-97、TIPAQUE CR-60、TIPAQUE CR-63、TIPAQUE CR-67、 TIPAQUE CR-58JIPAQUE UT771(以上，為石原產(chǎn)業(yè)公司制）、!！-?!!^!?-^。、!^-?!!^!?- 101、Ti-Pure R-102、Ti-Pure R-013、Ti-Pure R-104、Ti-Pure R-105、Ti-Pure R-108、Ti-Pure R-900、Ti_Pure R-902、Ti_Pure R-960、Ti_Pure R-706、Ti_Pure R_931(以上，為 Dupont公司制），TIT0NE R-25、TIT0NE R-21、TIT0NE R-32、TIT0NE R-7E、TIT0NE R-5N、 TITONE R-61N、TIT0NE R-62N、TIT0NE R-42、TIT0NE R-45M、TIT0NE R-44、TIT0NE R-49S、 TITONE GTR-100、TIT0NE GTR-300、TIT0NE D-918、TIT0NE TCR-29、TIT0NE TCR-52、TIT0NE FTR-700 (以上，為堺化學(xué)工業(yè)公司制)等。
[0090] 且，上述銳鈦礦型氧化鈦列舉為 TA-100、TA-200、TA-300、TA-400、TA-500(W1，S FUJI TITAN工業(yè)公司制）、TIPAQUE A-100、TIPAQUE A-220、TIPAQUE W-10(以上，為石原產(chǎn) 業(yè)公司制），TITANIX JA-UTITANIX JA-3、TITANIX JA-4、TITANIX JA-5(以上為TAYCA公司 制）、KR0N0S KA-10、KR0N0S KA-15、KR0N0S KA-20、KR0N0S KA-30(以上為TITAN工業(yè)公司 制），A-100、SA-1、SA-1L(以上為堺化學(xué)工業(yè)公司制)等。
[0091] 氧化鈦的調(diào)配量以固體成分換算計(jì)，相對(duì)于熱固化性樹脂組合物整體的100質(zhì)量 份，較佳為25~60質(zhì)量份。該氧化鈦的調(diào)配量為60質(zhì)量份以下時(shí)，本發(fā)明的熱固化性樹脂組 合物的固化性變得更佳，固化深度變高故較佳。又，上述氧化鈦的調(diào)配量為25質(zhì)量份以上 時(shí)，本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物的隱蔽力更大，可獲得固化性與密合性兩者更優(yōu)異的固 化物故較佳。
[0092]氧化鈦較佳包含以鋁氧化物進(jìn)行表面處理的金紅石型氧化鈦。上述氧化鈦100質(zhì) 量份中，以上述鋁氧化物進(jìn)行表面處理的金紅石型氧化鈦的含量較佳為10質(zhì)量份以上，更 佳為30質(zhì)量份以上、100質(zhì)量份以下。上述氧化鈦的全量亦可為上述以鋁氧化物進(jìn)行表面處 理的金紅石型氧化鈦。介由使用上述以鋁氧化物進(jìn)行表面處理的金紅石型氧化鈦，而進(jìn)一 步提尚成形體的耐熱性。
[0093]上述以鋁氧化物進(jìn)行表面處理的金紅石型氧化鈦列舉為例如金紅石氯法氧化鈦 的石原產(chǎn)業(yè)公司制的型號(hào):CR-58、CR-90或金紅石硫酸法氧化鈦的石原產(chǎn)業(yè)公司制的型號(hào)： R-630 等。
[0094] 黑色著色劑:
[0095] 黑色著色劑亦可例示為例如C.I.顏料黑6、7、9及18等所示的碳黑系著色劑、C.I. 顏料黑8、10等所不的石墨系著色劑、C. I.顏料黑11、12及27、顏料掠35等表不的氧化鐵系著 色劑;例如戶田工業(yè)公司制的KN-370的氧化鐵、三菱材料公司制的13M的鈦黑、以C. I.顏料 黑20等表示的蒽醌系著色劑、以C. I.顏料黑13、25及29等表示的氧化鈷系著色劑、以C. I.顏 料黑15及28等表示的氧化銅系著色劑、以C. I.顏料黑14及26等表示的錳系著色劑、以C. I. 顏料黑23等表示的氧化銻系著色劑、以C. I.顏料黑30等表示的氧化鎳系著色劑、以C. I.顏 料黑31、32表示的茈系著色劑、以顏料黑1表示的苯胺系著色劑及硫化鉬或硫化鉍作為較佳 的著色劑。該等著色劑可單獨(dú)使用，或適當(dāng)組合使用。
[0096] 特佳者為碳黑，列舉為例如三菱化學(xué)公司制的碳黑M-40、M-45、M-50、MA-8、MA- 100、哥倫比亞化學(xué)公司制的碳黑1255等。
[0097] 此外，為了調(diào)整色調(diào)，亦可添加紫、橙、棕色等著色劑。
[0098] 具體有顏料紫 19、23、29、32、36、37、38、42、溶劑紫13、36、(：.1.顏料橙1、(：.1.顏料 橙5、C. I.顏料橙13、C. I.顏料橙14、C. I.顏料橙16、C. I.顏料橙17、C. I.顏料橙24、C. I.顏料 橙34、C. I.顏料橙36、C. I.顏料橙38、C. I.顏料橙40、C. I.顏料橙43、C. I.顏料橙46、C. I.顏 料橙49、C. I.顏料橙51、C. I.顏料橙61、C. I.顏料橙63、C. I.顏料橙64、C. I.顏料橙71、C. I. 顏料橙73、C. I.顏料棕23、C. I.顏料棕25等。
[0099] 且，白色著色劑以外的著色劑以固體成分換算，相對(duì)于熱固化性樹脂組合物整體 的100質(zhì)量份，較佳為〇. 1~20質(zhì)量份，更佳為1~15質(zhì)量份。
[0100] 硅烷偶聯(lián)劑
[0101] 本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物較佳進(jìn)而包含硅烷偶聯(lián)劑。介由使用偶聯(lián)劑，不僅 可獲得在沸水中1小時(shí)仍可耐受的與玻璃基材的密合性，且成形體中熱固化性成分與氧化 鈦的密合性變良好。硅烷偶聯(lián)劑可僅使用1種，亦可并用2種以上。
[0102] 硅烷偶聯(lián)劑并無特別限制，列舉為例如一般環(huán)氧硅烷系偶聯(lián)劑、氣基硅烷系偶聯(lián) 劑、陽尚子硅烷系偶聯(lián)劑、乙烯基硅烷系偶聯(lián)劑、丙稀酸硅烷系偶聯(lián)劑、硫醇硅烷系偶聯(lián)劑 及該等的復(fù)合系偶聯(lián)劑。
[0103] 硅烷偶聯(lián)劑的調(diào)配量以固體成分換算，相對(duì)于上述(a)聚硅氧樹脂100質(zhì)量份較佳 為0.1質(zhì)量份以上、15質(zhì)量份以下。為0.1質(zhì)量份以上時(shí)，其效果明顯，另一方面，為15質(zhì)量份 以下時(shí)，熱固化性樹脂組合物不會(huì)增粘，且成本上亦有利。更佳為12質(zhì)量份以下。
[0104] 硅烷偶聯(lián)劑的市售品列舉為例如1^-1003、011-1003、0￡-1003、011-303、01-403、KBE-402、KBE-403、KBM-1403、KBM-502、KBM-503、KBE-502、KBE-503、KBM-5103、KBM-602、KBM-603、KBE-603、KBM-903、KBE-903、KBE-9103、KBM-9103、KBM-573、KBM-575、KBM-6123、KBE-585、KBM-703、KBM-802、KBM-803、KBE-846、KBE-9007 (均為商品名，信越聚硅氧公 司制）、Siliquest A_186、Siliquest A-187、Y_9805(均為商品名，Momentive Performance Materials公司制)等。該等可單獨(dú)使用或組合2種以上使用。
[0105] 且，本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物可視需要含有如下添加劑。
[0106] 分散劑
[0107] 為改善氧化鈦的分散性、沉降性，可調(diào)配分散劑。
[0108] 分散劑列舉為 ANTI-TERRA-UJNTI-TERRA-UlOCKANTI-TERRAjOtANTI-TERRA-SO 5 、 DISPERBYK-101 、 DISPERBYK-10 2 、 DISPERBYK-10 3 、 DISPERBYK-106 、 DISPERBYK-10 8 、 DISPERBYK-109、DISPERBYK-110、DISPERBYK-111、DISPERBYK-112、DISPERBYK-116、 DISPERBYK-130、DISPERBYK-140、DISPERBYK-142、DISPERBYK-145、DISPERBYK-161、 DISPERBYK-162、DISPERBYK-163、DISPERBYK-164、DISPERBYK-166、DISPERBYK-167、 DISPERBYK-168、DISPERBYK-170、DISPERBYK-171、DISPERBYK-174、DISPERBYK-180、 DISPERBYK-182、DISPERBYK-183、DISPERBYK-185、DISPERBYK-184、DISPERBYK-2000、 DISPERBYK-2001、DISPERBYK-2009、DISPERBYK-2020、DISPERBYK-2025、DISPERBYK-2050、 DISPERBYK-2070、DISPERBYK-2096、DISPERBYK-2150、BYK-P104、BYK-P104S、BYK-P105、BYK-9076、BYK-9077、BYK-220S(日本BYK公司制）、Disparlon 2150、Disparlon 1210、Disparlon KS-860、Disparlon KS_873N、Disparlon 7004、Disparlon 1830、Disparlon 1860、 Disparlon 1850、Disparlon DA-400N、Disparlon PW_36、Disparlon DA-703_50(楠本化成 公司制）、Floren G_450、Floren G_600、Floren G_820、Floren G_700、Floren DOPA-44、 Floren D0PA-17(共榮社化學(xué)公司制）。
[0109] 光穩(wěn)定劑
[0110]進(jìn)而，本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物中，為了減少其固化物的光劣化而可調(diào)配受 阻胺系光穩(wěn)定劑。
[0111]該受阻胺系光穩(wěn)定劑列舉為Tinuvin 622LD、Tinuvin 144;CHMASS0RB944LD、 CMMASSORB 119FL(以上均為日本BASF公司制）；MARK LA-57、LA-62、LA-67、LA-63、LA-68 (以上均為ADEKA公司制）；Thanor LS-770、LS-765、LS-292、LS-2626、LS-1114、LS-744(以上 均為三共LIFETECH公司制）等。
[0112] 密合促進(jìn)劑
[0113] 本發(fā)明的組合物可視需要含有用以提高與聚酰亞胺等基材的密合性的公知慣用 的硫醇化合物或密合促進(jìn)劑。硫醇化合物列舉為2-巰基丙酸、三羥甲基丙烷三(2-硫代丙酸 酯）、2-巰基乙醇、2-氨基硫苯酚、3-巰基-1，2，4-三唑、3-巰基丙基三甲氧基硅烷等含巰基 的硅烷偶聯(lián)劑等。密合促進(jìn)劑列舉為例如苯并咪唑、苯并惡唑、苯并噻唑、2-巰基苯并咪唑、 2-巰基苯并惡唑、2-巰基苯并噻唑、3-嗎啉基甲基-1-苯基三唑-2-硫代酮、5-氨基-3-嗎啉 基甲基-噻唑-2-硫代酮、2-巰基-5-甲硫基噻二唑、三唑、四唑、苯并三唑、羧基苯并三唑、含 氨基的苯并三唑、乙烯基三嗪等。該等可分別單獨(dú)使用，亦可組合2種以上使用。
[0114] 抗氧化劑
[0115] 本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物為了防止氧化，可含有使產(chǎn)生的自由基無效化的自 由基捕捉劑，或使產(chǎn)生的過氧化物分解成無害物質(zhì)，且不產(chǎn)生新的自由基的過氧化物分解 劑等抗氧化劑。本發(fā)明中使用的抗氧化劑可防止聚硅氧系樹脂等的氧化劣化，且抑制黃變。 上述抗氧化劑列舉為酚系抗氧化劑、磷系抗氧化劑及胺系抗氧化劑等。其中以酚系抗氧化 劑最佳?？寡趸瘎┛蓡为?dú)使用1種，亦可組合2種以上使用。
[0116] 有機(jī)溶劑
[0117] 再者，本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物可使用有機(jī)溶劑作為稀釋劑用于組合物的稀 釋、或用以涂布于基板或載體膜的粘度調(diào)整。
[0118] 這樣的有機(jī)溶劑可列舉為酮類、芳香族烴類、二醇醚類、二醇醚乙酸酯類、酯類、醇 類、脂肪族烴、石油系溶劑等。更具體列舉為甲基乙基酮、環(huán)己酮等酮類；甲苯、二甲苯、四甲 基苯等芳香族烴類;賽路蘇、甲基賽路蘇、丁基賽路蘇、卡必醇、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙 二醇單甲醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇二乙醚、三乙二醇單乙醚等二醇醚類；乙酸乙酯、乙 酸丁酯、二丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇丁醚乙酸酯 等酯類;乙醇、丙醇、乙二醇、丙二醇等醇類;辛烷、癸烷等脂肪族烴;石油醚、石油腦、氫化石 油腦、溶劑石油腦等石油系溶劑等。該有機(jī)溶劑可單獨(dú)使用1種，亦可以2種以上的混合物使 用。有機(jī)溶劑的使用量并無特別限制，只要視需要適當(dāng)添加即可。
[0119] 本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物可例如以前述有機(jī)溶劑調(diào)制成適于涂布方法的粘 度，以浸漬涂布法、流動(dòng)涂布法、輥涂法、棒涂法、網(wǎng)版印刷法、簾流涂布法、噴霧法等方法涂 布于基材上，在約50~300°C的溫度使組合物中所含的有機(jī)溶劑揮發(fā)干燥(暫時(shí)干燥），而形 成無觸粘性的涂膜。
[0120] 流平劑
[0121] 流平劑列舉為例如聚丙烯酸酯系聚合物、聚醚改質(zhì)二甲基聚硅氧烷共聚物、聚酯 改質(zhì)二甲基聚硅氧烷共聚物、聚醚改質(zhì)甲基烷基聚硅氧烷共聚物、芳烷基改質(zhì)甲基烷基聚 硅氧烷共聚物及聚醚改質(zhì)甲基烷基聚硅氧烷共聚物等。流平劑可單獨(dú)使用或亦可組合2種 以上使用。流平劑的市售品列舉為例如BYK-Chemie ? GMBH公司制的BYK-352、BYK-354等。
[0122] 消泡劑
[0123] 消泡劑的具體例，作為市售的由非聚硅氧系的破泡性聚合物溶液所成的消泡劑列 舉為例如日本BYK公司制的BYK (注冊(cè)商標(biāo))-054、-055、-057、-1790等，聚硅氧系的消泡劑列 舉為日本BYK化學(xué)公司制的BYK(注冊(cè)商標(biāo)）-063、-065、-0661-0674、-077、及東麗道康寧公 司制的二甲基聚硅氧油SH200系列等。
[0124] 此等消泡劑的調(diào)配量以固體成分換算，上述(a)聚硅氧樹脂每100質(zhì)量份較佳為 0.1~10質(zhì)量份，更佳為1~5質(zhì)量份。
[0125] 繼
[0126] 本發(fā)明所使用的基板可列舉為聚酰亞胺膜、PET膜等樹脂膜、玻璃基板、陶瓷基板、 金屬基板、晶圓板等。其中較佳使用聚酰亞胺膜、PET膜等樹脂膜、玻璃基板。基板的材質(zhì)及 形狀可依據(jù)成為目的的成形物的用途或性能加以選擇，可視需要單獨(dú)或組合2種以上的材 質(zhì)及形狀。此外，基于密合性的觀點(diǎn)，更佳為玻璃基板。
[0127] 制造?混合方法
[0128] 本發(fā)明的熱固化性樹脂組合物只要均勻混合上述必須成分及視需要使用的其他 添加成分即可制造。混合方法可使用公知方法，并無特別限制?？蔀槭褂梅稚C(jī)的混合方 法，以捏合機(jī)、輥研磨機(jī)、磨碎機(jī)(attritor)、珠粒研磨機(jī)等各種分散機(jī)機(jī)械混合的方法的 任一種。
[0129] 特佳的方法為使預(yù)先調(diào)配前述絕緣性填料與溶劑及分散劑，以珠粒研磨機(jī)等分散 機(jī)分散的分散液，與其他固化性樹脂成分混合，或視需要進(jìn)一步經(jīng)輥研磨機(jī)分散的方法，或 預(yù)先調(diào)配一部分的樹脂成分與前述絕緣性填料及溶劑與分散劑，以珠粒研磨機(jī)等分散機(jī)分 散而成的分散液，與其他固化性樹脂混合，或視需要進(jìn)而經(jīng)輥研磨機(jī)分散的方法。
[0130]且，添加著色劑時(shí)，基于分散性的觀點(diǎn)，較佳預(yù)先于將著色劑等粉體類分散于水或 有機(jī)溶劑等中的混合液中，添加及混合使著色分散劑溶解或微分散而成的液體。
[0131] 涂布方法
[0132] 如此以特定組成調(diào)制熱固化性樹脂組合物后，可以例如有機(jī)溶劑調(diào)整成適于涂布 方法的粘度，以例如浸漬涂布法、流動(dòng)涂布法、輥涂法、棒涂法、網(wǎng)版印刷法、簾流涂布法、噴 霧法等方法涂布于基材上。其中，較佳使用流動(dòng)涂布法、輥涂法、棒涂法、網(wǎng)版印刷法、噴霧 涂布法，特好使用網(wǎng)版印刷法。
[0133] 固化方法
[0134] 涂布本發(fā)明的固化性樹脂組合物后進(jìn)行的固化可使用熱風(fēng)循環(huán)式干燥爐、IR爐、 加熱板、對(duì)流烘箱等(使用具備以蒸氣進(jìn)行空氣加熱式的熱源者使干燥機(jī)的熱風(fēng)對(duì)流接觸 的方法及自噴嘴吹向支撐體的方式)進(jìn)行。加熱條件較佳為100~300°C，更佳為200~300 r。
[0135] 實(shí)施例
[0136] 以下，例示實(shí)施例針對(duì)本發(fā)明具體加以說明，但本發(fā)明并不僅限于該等實(shí)施例。 又，以下中只要未特別指明，則「份」意指質(zhì)量份，「％」意指質(zhì)量％。
[0137] 實(shí)施例1~11及比較例1
[0138] 以下述表1所示的比例（質(zhì)量份）調(diào)配表1所示的各種成分，且以攪拌機(jī)預(yù)混合后， 以3軸輥研磨機(jī)混煉，調(diào)制熱固化性樹脂組合物的糊料。
[0139] [表 1]
[0141 ] *12D，Momentive Performance Materials公司制，線狀有機(jī)娃樹脂，粘度50cp(表 中的調(diào)配量為固體成分的值）
[0142] *2XC96_723，Momentive Performance Materials公司制，線狀有機(jī)娃樹脂，粘度 30cp (表中的調(diào)配量為固體成分的值）
[0143] *3YR3370，Momentive Performance Materials公司制，重均分子量2萬（表中的調(diào) 配量為固體成分的值）
[0144] *4Tytan S2，B0RICA公司制，鈦螯合劑，交聯(lián)劑
[0145] *5Tytan S6，B0RICA公司制，鈦螯合劑，交聯(lián)劑
[0146] *6CA-807，KHL interchem INC.公司制，鋁螯合劑，交聯(lián)劑
[0147] *7B_30，堺化學(xué)工業(yè)(股)制，平均粒徑:0.3mi，表面處理硫酸鋇
[0148] *8Megasil 950，Sibelco Asia公司制，二氧化娃，平均粒徑(D5Q) :2.0lim
[0149] *9Nipsil L-30,日本SILICA工業(yè)(股）制，平均粒徑2.2wii
[0150] *10SG-95,日本TALC(股)制，含水硅酸鎂，平均粒徑(D5Q):2.5mi
[0151] *111255,哥倫比亞化學(xué)公司制，碳黑，黑色著色劑
[0152] *12Cromophtal Violet B，日本BASF公司制，紫色著色劑(顏料紫37)
[0153] *130STAPLAST YELLOW AGR，Synthesia a，s制，蒽醌，黃色著色劑
[0154] *14Irgazin DPP Red Ultra Opaque，日本BASF公司制，紅色著色劑
[0155] *15CR_90,石原產(chǎn)業(yè)(股)制，金紅石型氧化鈦，白色著色劑
[0156] *16Y_9805，Momentive Performance Materials公司制，有機(jī)硅烷
[0157] *17日本道化學(xué)公司制，二乙二醇正丁醚乙酸酯
[0158] *18SH-2000IL 100CS，東麗道康寧（股）制，二甲基聚硅氧烷 [0159] 評(píng)估玻璃基板的制作
[0160] 以使用420網(wǎng)目的篩網(wǎng)的網(wǎng)版印刷，以使固化皮膜的膜厚在干燥后成為約6wii的方 式將上述實(shí)施例1~11及比較例1所得的熱固化性樹脂組合物的糊料涂布于玻璃基板(康寧 國際公司Gorilla Glass，厚度0.7mm)上，將涂布的玻璃基板放入烘箱(Yamato科學(xué)公司制， DH-62)中，在150°C加熱烘烤10分鐘后，使玻璃基板冷卻至室溫。重復(fù)3次前述的涂布、加熱 烘烤及冷卻后，再度放入烘箱中，在230°C加熱烘烤30分鐘，最后制作形成有約18wii的固化 皮膜的評(píng)估玻璃基板。
[0161] 使用前述形成有各熱固化性樹脂組合物的固化皮膜的玻璃基板，如下述般針對(duì)各 種特性以下述方法加以評(píng)估。
[0162] 耐溶劑性
[0163] 將少量乙醇（95vol% )、二丙二醇單甲醚（DPM)(100vol% )、異丙醇（IPA) (lOOvol%)加在金百利克拉克制的拭鏡紙上，使用加有溶劑的拭鏡紙重復(fù)擦拭玻璃基板的 皮膜20次后，以目視觀察皮膜表面。
[0164] 〇:未確認(rèn)到變化
[0165] X:皮膜剝離
[0166] 耐硫酸性
[0167] 在25°C下將玻璃基板浸漬于lOvol %硫酸水溶液中30分鐘，以水進(jìn)行洗凈后，去除 水分，以目視確認(rèn)水的浸入或皮膜的溶出。接著，使透明粘合膠帶(Nichiban公司制，橫寬： 18mm)完全附著于評(píng)估玻璃基板的皮膜側(cè)，立即使膠帶的一端相對(duì)于玻璃基板保持直角同 時(shí)瞬間拉離，以目視如下述般評(píng)估皮膜。
[0168] 〇:未確認(rèn)到變化。
[0169] A :確認(rèn)到稍有變化。
[0170] X :確認(rèn)水的浸入或皮膜剝離。
[0171] 耐鹽酸性
[0172] 在25°C下將玻璃基板浸漬于lOvol %鹽酸水溶液中30分鐘，以水進(jìn)行洗凈后，去除 水分，以目視確認(rèn)水的浸入或皮膜的溶出。接著，使透明粘合膠帶(Nichiban公司制，橫寬： 18mm)完全附著于評(píng)估玻璃基板的皮膜側(cè)，立即將膠帶的一端相對(duì)于玻璃基板保持直角并 且瞬間拉離，以目視如下述般評(píng)估皮膜。
[0173] 〇:未確認(rèn)到變化。
[0174] A :確認(rèn)到稍有變化。
[0175] X :確認(rèn)水的浸入或皮膜剝離。
[0176] 耐堿性
[0177] 在25°C下將玻璃基板浸漬于10wt %NaOH水溶液中30分鐘，以水進(jìn)行洗凈后，去除 水分，以目視確認(rèn)水的浸入或皮膜的溶出。接著，使透明粘合膠帶(Nichiban公司制，橫寬： 18mm)完全附著于評(píng)估玻璃基板的皮膜側(cè)，立即使膠帶的一端相對(duì)于玻璃基板保持直角并 且瞬間拉離，以目視如下述般評(píng)估皮膜。
[0178] 〇:未確認(rèn)到變化。
[0179] A:確認(rèn)到稍有變化。
[0180] X :確認(rèn)水的浸入或皮膜剝離。
[0181] 高溫絕緣電阻性
[0182] 以烘箱在300°C烘烤玻璃基板60分鐘，使電阻計(jì)(Agilent Technologes制，High Resistance Meter 4339B，組件測(cè)試夾具16339A)的正極、負(fù)極以使正極與負(fù)極的距離成為 0.5cm的方式夾住各玻璃基板的皮膜，以電壓:500V、時(shí)間：60秒的條件側(cè)定皮膜的電阻，且 如下述般評(píng)估皮膜的電阻。
[0183] 〇：電阻超過1父1010〇
[0184] 厶：電阻為1\1080以上且1\101()0以下
[0185] \:電阻未達(dá)1\108〇
[0186] 光遮蔽性(0D值)
[0187] 使玻璃基板的皮膜側(cè)朝向測(cè)定器裝置并安裝于透過濃度計(jì)（Sakata Inx Engineering公司制，型號(hào):X-Rite 361T，光源波長(zhǎng):400~800nm)，如下述般評(píng)估0D值。
[0188] 〇:0D值超過0.7
[0189] A:0D值為0.5以上且0.7以下
[0190] X:0D值未達(dá)0.5
[0191]密合性(棋盤格附著性試驗(yàn)方法)
[0192] 依據(jù)JIS K5400,于樣品的皮膜上制作1mm的棋盤格100個(gè)（10X10)，使透明膠帶 (Nichiban公司制，橫寬：18mm)完全附著于棋盤格上，立即使膠帶的一端相對(duì)于玻璃基板保 持直角并且瞬間拉離，調(diào)查完全未剝離而殘留的棋盤格的數(shù)量。
[0193] 下述表2是記載以殘留的棋盤格數(shù)為分子，以棋盤格總數(shù)(100個(gè))為分母的結(jié)果。
[0194] 〇:棋盤格100 %殘留
[0195] A:棋盤格95~99 %殘留
[0196] X:棋盤格未達(dá)95%殘留
[0197] 高溫變色耐性
[0198] 將玻璃基板放入DENG YNG高溫烘箱（登盈儀器公司制，型號(hào):HD-400)中，在300°C 烘烤1小時(shí)，使用分光測(cè)色計(jì)(KONICA MINOLTA公司制，CM-2600d)，測(cè)定玻璃基板的涂膜表 面的變色度（A E)，如下述般評(píng)估。
[0199] 〇：AE未達(dá) 1.0
[0200] A: A E為1 ? 0以上且未達(dá)1 ? 5
[0201] X:AE為1.5 以上 [0202] 紫外線照射變色耐性
[0203]使用紫外線照射機(jī)(群翊工業(yè)公司制造，型號(hào):GUC_384)，以使紫外線照射能量成 為2000mJ/cm2的方式重復(fù)照射玻璃基板2次后，測(cè)定照射前后的涂膜的變色度（AE)，如下 述般評(píng)估。
[0204] 〇：AE未達(dá)1.0
[0205] A: A E為1 ? 0以上且未達(dá)1 ? 5
[0206] X:AE為1.5 以上 [0207] 耐高溫龜裂性
[0208] 將玻璃基板放入DENG YNG高溫烘箱（登盈儀器公司制，型號(hào)：DH-400)中，在300°C 加熱1小時(shí)，以電子顯微鏡（50倍，Olympus公司制，型號(hào)：MEASURING MICROSCOPE STM-MJS2)，如下述般評(píng)估玻璃基板的涂膜表面。
[0209] 〇：無龜裂
[0210] A:龜裂產(chǎn)生率超過0 %且未達(dá)50 %
[0211] X :龜裂產(chǎn)生率為50%以上
[0212] 熱水耐性(熱水試驗(yàn))
[0213] 將玻璃基板浸漬于KKTC的沸騰水中60分鐘后，取出且去除表面的水分后，以目視 確認(rèn)水的浸入或皮膜的析出。接著，使透明粘合膠帶（N i c h i b a n股份有限公司制，橫寬： 18mm)完全附著于評(píng)估玻璃基板的皮膜側(cè)，立即使膠帶的一端相對(duì)于玻璃基板保持直角并 且瞬間拉離，以目視如下述般評(píng)估皮膜。
[0214] 〇:未確認(rèn)到變化。
[0215] A:確認(rèn)到稍有變化。
[0216] X :確認(rèn)到水的浸入或皮膜剝離。
[0217] 表面平坦性
[0218]使用表面粗度測(cè)定計(jì)（小坂研究所(股）制，型號(hào)：SE3500)，以測(cè)定長(zhǎng)度:2.5mm，縱 倍率:1000，橫倍率:100，截?cái)?0.8mm、速度:0.5mm/s的條件測(cè)定皮膜表面的粗度(波峰的最 大高度RmaxD)3次，且如下述般評(píng)估。
[0219] 〇：RmaxD未達(dá)2um
[0220] A :RmaxD 為 2um 以上且未達(dá) 3um
[0221] X :RmaxD為3um以上
[0222] 鉛筆硬度試驗(yàn)
[0223]依據(jù)JIS K5400(1990版），使用鉛筆硬度計(jì)（東洋精機(jī)制，型號(hào)：C221A)，使筆芯尖 端削平的4B~9H的鉛筆以約45°的角度壓抵各玻璃基板，記錄皮膜未產(chǎn)生剝離的鉛筆硬度。
[0224] 前述各評(píng)估試驗(yàn)的結(jié)果匯整示于表2。
[0225] [表 2]
[0226]
[0227] *19由于外觀為黑色或灰色者幾乎看不見變色故末評(píng)估
[0228] 如表2所示，本實(shí)施形態(tài)的實(shí)施例1~11均可以高程度平衡良好地達(dá)成密合性、固 化性，且為表面平坦性及耐溶劑性優(yōu)異者。尤其，即使固化物形成中的熱固化時(shí)的加熱溫度 降低、縮短加熱時(shí)間，使用含金屬螯合化合物的組合物時(shí)，均確認(rèn)到耐溶劑性及耐堿性更加 良好。另一方面，比較例1由于未調(diào)配金屬螯合化合物，故并非能獲得充分的耐溶劑性及耐 堿性者。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種熱固化性樹脂組合物，其特征在于，包含(a)聚硅氧樹脂、（b)金屬螯合化合物、 (c)選自由硫酸鋇、二氧化硅及滑石所組成的組的至少一種、與(d)著色劑。2. 如權(quán)利要求1所述的熱固化性樹脂組合物，其特征在于，聚硅氧樹脂(a)為線狀聚硅 氧樹脂(a-Ι)與交聯(lián)型聚硅氧樹脂(a-2)的混合物。3. 如權(quán)利要求2所述的熱固化性樹脂組合物，其特征在于，前述線狀聚硅氧樹脂(a-Ι) 具有下述通式(I)的結(jié)構(gòu)：式中，R分別表示直鏈或支鏈的碳數(shù)1~12的烷基，η為使粘度成為10~lOOcp的整數(shù)。4. 如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的熱固化性樹脂組合物，其特征在于，進(jìn)而包含硅烷 偶聯(lián)劑。5. -種如權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述的熱固化性樹脂組合物的固化物，其特征在于， 形成于基板上。6. -種顯示器用構(gòu)件，其特征在于，具備如權(quán)利要求5所述的固化物。
【文檔編號(hào)】C08K13/02GK105820575SQ201610023842
【公開日】2016年8月3日
【申請(qǐng)日】2016年1月14日
【發(fā)明人】劉權(quán)雄, 楊竣翔, 黃富康
【申請(qǐng)人】臺(tái)灣太陽油墨股份有限公司