聚苯乙烯橢球粒子的物理制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于非球形聚合物粒子的制作，提出了一種聚苯乙烯橢球粒子的物理制備方法，特別涉及應(yīng)用物理手段實(shí)現(xiàn)聚苯乙烯橢球粒子的制作，適用于光學(xué)系統(tǒng)中橢球粒子的測(cè)量。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學(xué)技術(shù)的日益進(jìn)步和發(fā)展，人們逐漸認(rèn)識(shí)到微小粒子在降低能源消耗、減少污染、優(yōu)化工藝過(guò)程等方面的重要性。利用光學(xué)測(cè)量方法實(shí)現(xiàn)粒子相關(guān)性質(zhì)的研究具有精度高、測(cè)量范圍廣、非接觸等優(yōu)點(diǎn)，其研究技術(shù)較為成熟，研究對(duì)象多為球形聚合物微粒，與普通球形粒子相比，非球形粒子因其復(fù)雜的幾何結(jié)構(gòu)，往往具有特殊的光學(xué)性能，在光學(xué)材料、生物醫(yī)學(xué)材料、藥物傳輸?shù)阮I(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景，研究大氣中的懸浮粒子、雨滴、冰晶以及人體細(xì)胞等粒子的散射時(shí)，粒子形狀接近橢球粒子，因此利用光學(xué)測(cè)量方法實(shí)現(xiàn)橢球粒子的測(cè)量具有重要意義。
[0003]聚苯乙烯球形粒子被廣泛應(yīng)用于光學(xué)系統(tǒng)測(cè)量中，但對(duì)非球形粒子的測(cè)量卻因制備困難，難以購(gòu)買(mǎi)而停滯于仿真階段?，F(xiàn)階段非球粒子的制作多為化學(xué)方法，制作過(guò)程較為復(fù)雜，并且傾向于其親水性和交聯(lián)度的研究，專(zhuān)利CN102585421A提出一種帶異性電荷的PH響應(yīng)性非球形聚合物微球制備方法，利用種子溶脹法制備非球形聚苯乙烯粒子。專(zhuān)利CN103467673A提出一種兩親性非球粒子的制備方法，提出了一種含有多化學(xué)成分的非球形復(fù)合粒子制備方法。
[0004]目前還沒(méi)有利用非化學(xué)手段實(shí)現(xiàn)非球粒子的制作實(shí)例。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明目的是解決非球粒子的化學(xué)方法制作過(guò)程較為復(fù)雜的問(wèn)題，提供一種聚苯乙烯橢球粒子的物理制備方法。利用這一方法可以實(shí)現(xiàn)基于聚苯乙烯球形粒子的橢球粒子制作，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)光學(xué)系統(tǒng)中橢球粒子的檢測(cè)，獲取不同形態(tài)的粒子尺寸和分布信息，為復(fù)雜粒子場(chǎng)測(cè)量提供技術(shù)支持。
[0006]本發(fā)明以球形粒子為載體，提出一種聚苯乙烯橢球粒子的物理制備方法，通過(guò)拉伸實(shí)驗(yàn)得到拉伸距離經(jīng)驗(yàn)值，根據(jù)所需橢球主軸比，設(shè)置拉伸距離獲得對(duì)應(yīng)橢球粒子。
[0007]本發(fā)明提出的聚苯乙烯橢球粒子的物理制備方法步驟如下:
[0008]第1、根據(jù)橢球粒子粒徑要求選取球形聚苯乙烯粒子，預(yù)設(shè)拉伸距離。
[0009]第2、薄膜制作，溶解聚乙烯醇(PVA)顆粒于蒸餾水中，攪拌至完全溶解，加入I% -2%Wt/vol丙三醇以增強(qiáng)塑化效果，加入球形聚苯乙烯粒子，攪拌至均勻后倒出使其均勻分布于片基板上，于干燥處瞭干成膜。
[0010]第3、薄膜拉伸，將薄膜固定于拉伸器上并置于110-150°c二甲基硅油浴中，靜至5分鐘后拉伸薄膜，薄膜拉伸亦在油浴鍋中進(jìn)行，根據(jù)預(yù)設(shè)拉伸距離拉伸薄膜，待薄膜拉伸完畢后于空氣中保持拉伸狀態(tài)靜至30分鐘以便成型，從拉伸器上取下薄膜并置于片基板上。
[0011]第4、橢球粒子提取，首先于異丙醇中清洗已充分拉伸的薄膜，再將薄膜溶于異丙醇溶液攪拌，待其溶解充分后，將溶液放入離心管內(nèi)，離心機(jī)離心清洗10次以去除二甲基硅油和PVA，提取聚苯乙烯橢球粒子。
[0012]第5、橢球粒子檢測(cè)，利用顯微鏡觀(guān)察實(shí)驗(yàn)所得橢球粒子，標(biāo)定橢球粒子長(zhǎng)軸與短軸尺寸，根據(jù)所得橢球粒子主軸比判斷是否滿(mǎn)足要求，不滿(mǎn)足則重設(shè)拉伸參數(shù)，重復(fù)第I步到第4步直至滿(mǎn)足要求。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果:
[0014](I)本發(fā)明提出一種聚苯乙烯橢球粒子的物理制備方法，無(wú)需化學(xué)反應(yīng)即可通過(guò)已有球形聚苯乙烯粒子獲得橢球聚苯乙烯粒子。
[0015](2)本發(fā)明為光學(xué)系統(tǒng)中橢球粒子的測(cè)量提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)，為復(fù)雜粒子場(chǎng)的測(cè)量提供依據(jù)。
【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1是橢球粒子制作基本流程圖。
[0017]圖2是本發(fā)明的拉伸裝置基本原理圖。其中:I為倒置底座，2為固定滑塊，3為動(dòng)滑塊，4為滑臺(tái)，5為夾具，6為薄膜，7為固定端子；
[0018]圖3是顯微鏡放大倍率為40時(shí)，球形粒子與橢球粒子顯微鏡觀(guān)測(cè)圖。其中:(a)是用于制作橢球粒子的球形粒子;(b)是制作成功的橢球粒子。
[0019]圖4是拉伸距離與橢球主軸比(a/b)關(guān)系擬合曲線(xiàn)。
[0020]圖5是不同拉伸距離下的橢球粒子。其中:(a)是平均拉伸距離為48mm時(shí)所得橢球；(b)是平均拉伸距離為38mm時(shí)所得橢球。
[0021 ]圖6是橢球粒子制作詳細(xì)流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1:
[0023]圖1是該發(fā)明的基本流程圖，其詳細(xì)步驟如圖6詳細(xì)流程圖所示，首先按照本發(fā)明方法，根據(jù)后期需要選取如圖3(a)所示的粒徑為1um的非交聯(lián)聚苯乙烯球形粒子，參考圖4，預(yù)設(shè)拉伸距離為48mm。
[0024]實(shí)驗(yàn)過(guò)程中將2gPVA顆粒溶于40ml蒸餾水中，75°C水浴攪拌大于5小時(shí)，攪拌過(guò)程中燒杯密封，避免液體流失，加入約0.8g丙三醇攪拌10分鐘后加入2ml聚苯乙烯球形粒子，繼續(xù)攪拌90分鐘后倒出于4塊1X 1cm片基板上成膜，室溫下晾置18小時(shí)，該配比下薄膜厚度約為40um。
[0025]根據(jù)拉伸器尺寸將薄膜剪成5cmX 5cm的小塊，二甲基硅油溫度為110°C，油浴鍋容量為3L，靜至5分鐘后以0.2mm/s的速度拉伸薄膜，根據(jù)后期實(shí)驗(yàn)需求設(shè)置最大拉伸距離為15360個(gè)脈沖即48mm。
[0026]異丙醇濃度為99%，該濃度下清洗三次，以除去附著其上的大部分硅油，用于溶膜的異丙醇溶液配比為30%，溫度為75°C，水浴攪拌時(shí)間2小時(shí)，此時(shí)PVA已充分溶解，離心清洗過(guò)程中離心速度為12000r/min，每次離心20分鐘，更新異丙醇溶液后手搖離心管10分鐘以增強(qiáng)溶解效果，重復(fù)此步驟十次。
[0027]利用顯微鏡觀(guān)測(cè)并標(biāo)定粒子長(zhǎng)軸與短軸的尺寸，經(jīng)標(biāo)定，粒子平均長(zhǎng)軸比為1.76:1o
[0028]圖2是拉伸裝置基本原理圖，可將薄膜穩(wěn)固固定于夾具上，通過(guò)控制面板對(duì)步進(jìn)電機(jī)的控制完成拉伸距離與拉伸速度的精確設(shè)定，該拉伸器為單軸運(yùn)動(dòng)控制器，滑臺(tái)最大行程500cm，絲桿螺距為5mm，電機(jī)旋轉(zhuǎn)一周脈沖數(shù)為1600。
[0029]該發(fā)明下的拉伸裝置，可很好的完成薄膜拉伸，最終得到圖3(b)所示的橢球粒子。
[0030]實(shí)施例2:
[0031]根據(jù)后期需要選取粒徑為1um的非交聯(lián)聚苯乙烯球形粒子，參考圖4，預(yù)設(shè)拉伸距離為38mm。
[0032]實(shí)驗(yàn)過(guò)程中將2gPVA顆粒溶于40ml蒸餾水中，85°C水浴攪拌大于5小時(shí)，攪拌過(guò)程中燒杯密封，避免液體流失，加入約0.4g丙三醇攪拌10分鐘后加入Iml聚苯乙烯球形粒子，繼續(xù)攪拌60分鐘后倒出于4塊1X 1cm片基板上成膜，室溫下晾置18小時(shí)，該配比下薄膜厚度約為40um。
[0033]根據(jù)拉伸器尺寸將薄膜剪成5cmX5cm的小塊，二甲基硅油溫度為150°C，油浴鍋容量為3L，靜至5分鐘后以0.2mm/s的速度拉伸薄膜，設(shè)置最大拉伸距離為11200個(gè)脈沖即38mm ο
[0034]異丙醇濃度為99%，該濃度下清洗三次，以除去附著其上的大部分硅油，用于溶膜的異丙醇溶液配比為30%，溫度為85°C，水浴攪拌時(shí)間2小時(shí)，此時(shí)PVA已充分溶解，離心清洗過(guò)程中離心速度為12000r/min，每次離心15分鐘，更新異丙醇溶液后手搖離心管10分鐘以增強(qiáng)溶解效果，重復(fù)此步驟十次。
[0035]利用顯微鏡觀(guān)測(cè)并標(biāo)定粒子長(zhǎng)軸與短軸的尺寸，經(jīng)標(biāo)定，粒子平均長(zhǎng)軸比為1.49:1o
[0036]兩種實(shí)施例所得橢球粒子在40倍放大倍率下的顯微鏡觀(guān)測(cè)圖如圖5所示。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種聚苯乙烯橢球粒子的物理制備方法，其特征在于具體步驟如下: 第1、根據(jù)橢球粒子粒徑要求選取球形聚苯乙烯粒子，預(yù)設(shè)拉伸距離； 第2、薄膜制作，溶解聚乙烯醇(PVA)顆粒于蒸餾水中，攪拌至完全溶解，加入Iwt/vol丙三醇以增強(qiáng)塑化效果，加入球形聚苯乙烯粒子，攪拌至均勻后倒出使其均勻分布于片基板上，于干燥處晾干成膜； 第3、薄膜拉伸，將薄膜固定于拉伸器上并置于110-150°C二甲基硅油浴中，靜至5分鐘后拉伸薄膜，薄膜拉伸亦在油浴鍋中進(jìn)行，根據(jù)預(yù)設(shè)拉伸距離拉伸薄膜，待薄膜拉伸完畢后于空氣中保持拉伸狀態(tài)靜至30分鐘以便成型，從拉伸器上取下薄膜并置于片基板上； 第4、橢球粒子提取，首先于異丙醇中清洗已充分拉伸的薄膜，再將薄膜溶于異丙醇溶液攪拌，待其溶解充分后，將溶液放入離心管內(nèi)，離心機(jī)離心清洗10次以去除二甲基硅油和PVA，提取聚苯乙烯橢球粒子； 第5、橢球粒子檢測(cè)，利用顯微鏡觀(guān)察實(shí)驗(yàn)所得橢球粒子，標(biāo)定橢球粒子長(zhǎng)軸與短軸尺寸，根據(jù)所得橢球粒子主軸比判斷是否滿(mǎn)足要求，不滿(mǎn)足則重設(shè)拉伸參數(shù)，重復(fù)第I步到第4步直至滿(mǎn)足要求。
【專(zhuān)利摘要】一種聚苯乙烯橢球粒子的物理制備方法。該方法根據(jù)橢球粒子粒徑要求選取球形聚苯乙烯粒子及預(yù)設(shè)拉伸距離；將聚乙烯醇顆粒完全溶于蒸餾水中，再加入聚苯乙烯粒子，攪拌至均勻后倒出均勻分布于片基板上，于干燥處晾干成膜；將薄膜固定于拉伸器上并置于高溫二甲基硅油浴中，按拉伸距離拉伸薄膜，并靜至成型，取下薄膜；用異丙醇清洗薄膜，再將薄膜溶于異丙醇溶液攪拌，充分溶解后，將溶液放入離心管內(nèi)，離心機(jī)離心清洗，提取聚苯乙烯橢球粒子并檢驗(yàn)。本發(fā)明方法無(wú)需化學(xué)反應(yīng)即可通過(guò)已有球形聚苯乙烯粒子獲得橢球聚苯乙烯粒子，為光學(xué)系統(tǒng)中橢球粒子的測(cè)量提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)，為復(fù)雜粒子場(chǎng)的測(cè)量提供依據(jù)。
【IPC分類(lèi)】C08J3/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105622966
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510962521
【發(fā)明人】張紅霞, 孫金露, 翟夢(mèng)冉, 賈大功, 劉鐵根
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2015年12月17日