一種聚丙烯酸鈉高吸水樹脂的新工藝合成的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明是涉及一種聚丙烯酸鈉高吸水樹脂的新工藝合成。
【背景技術】
[0002]高吸水樹脂是一種新型的功能高分子材料。高吸水樹脂含有強親水性基團，經(jīng)適度交聯(lián)而具有三維網(wǎng)狀結構，能吸收其自身質量數(shù)百倍甚至上千倍的純水而成凝膠狀。高吸水樹脂具有吸水容量大、吸水速率快、保水能力強且無毒無味等優(yōu)越性能，因而被廣泛地應用于農業(yè)、林業(yè)、園藝、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品、建筑材料、日用化工等各個方面。其中合成樹脂類高吸水樹脂，尤其是聚丙烯酸鹽類高吸水樹脂由于原料來源豐富、價格低廉、能夠防腐防敗、長期保存、綜合吸水性能優(yōu)良等特點成為當今研究的重點，在世界高吸水樹脂市場中占據(jù)著主導地位，約占世界高吸水樹脂總產量的80%以上。
[0003]目前工業(yè)生產合成系高吸水樹脂采用生產工藝簡單、操作方便的溶液聚合法。因為接枝聚合屬于自由基聚合反應，在反應體系中往往通氮除氧，并預先除去市售丙烯酸中的阻聚劑，從而阻止氧氣和阻聚劑對反應體系的阻聚作用，保護接枝聚合反應的進行。如2009年，胡國文、童向陽以N，N' —亞甲基雙丙烯酰胺、過硫酸鉀、丙烯酸、丙烯酰胺、丙三醇、聚乙烯基吡咯烷酮、雙丙酮丙烯酰胺等為原料在氮氣保護下采用水溶液聚合法合成了聚丙烯酸鈉強吸水樹脂，最大吸水率達到620倍。Choudhary以丙烯酸、氫<氧化鈉、過硫酸鉀及N，N' —亞甲基雙丙烯酰胺為原料，在氮氣保護下采用反相懸浮聚合法制備了聚丙烯酸類高吸水樹脂，吸水率為220g/g。2011年，付淵等以玉米淀粉、羧甲基纖維素、丙烯酸鈉、過硫酸銨及N，N' —亞甲基雙丙烯酰胺為原料，在氮
氣保護下接枝共聚合成了雙母體含氮高吸水樹脂。2013年，田玉川等以淀粉、丙烯酸、腐殖酸、氫氧化鈉、過硫酸鉀及N，N' —亞甲基雙丙烯酰胺為原料，在氮氣保護下合成了高吸水樹脂，當腐殖酸用量占丙烯酸質量的75%時，合成的樹脂在去離子水中的吸液率為530g/g。劉玉貴等以丙烯酸、丙烯酰胺、山梨糖醇酐油酸酯、過硫酸鉀、N，N’ 一亞甲基雙丙烯酰胺等在氮氣保護下采用反相懸浮聚合法制備高吸水樹脂。黃曉柳等以丙烯酸、丙烯酰胺及引發(fā)劑、交聯(lián)劑等為原料在氮氣保護下合成了 P (AA / AM / NaAMC8S)高吸水樹脂，吸自來水量為601mL/g。
[0004]但是張濤在馬鈴薯淀粉復合高吸水樹脂的制備研究中發(fā)現(xiàn)，在聚合過程中充氮氣最終共聚物的各指標，如接枝效率、吸蒸餾水量和吸鹽水量都要比不充氮氣的偏低。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明就是針對上述問題，彌補現(xiàn)有技術的不足，提出一種聚丙烯酸鈉高吸水樹脂的新工藝合成；本發(fā)明具有生產過程簡單、成本較低的優(yōu)點。
[0006]為實現(xiàn)本發(fā)明的上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案。
[0007]本發(fā)明一種聚丙烯酸鈉高吸水樹脂的新工藝合成，具體包括如下步驟:
(O首先，稱取一定質量的氫氧化鈉溶于蒸餾水中，置于冰水浴中，配成氫氧化鈉溶液；
(2)然后將市售丙烯酸加入硬質塑料瓶中，置于冰水浴中，開動磁力攪拌器，通過滴液漏斗向硬質試管中逐滴加入氫氧化鈉溶液，制得丙烯酸及其鈉鹽溶液；然后向硬質塑料瓶中加入蒸餾水稀釋，再加入一定量的過硫酸鉀、一定量的N，N' —亞甲基雙丙烯酰胺，開動磁力攪拌器使其攪拌均勻；
(3 ) 30min后，將硬質塑料瓶置于電熱恒溫水浴鍋上，開始加熱，直至混合物聚合；
(4)最后，在恒溫水浴上恒溫，取出，剪碎，在70°C的干燥箱中烘干，搗碎，測其吸蒸餾水率。
[0008]作為本發(fā)明的一種優(yōu)選方案，所述步驟(I)中的蒸餾水取25mL。
[0009]作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選方案，所述步驟(2)中的市售丙烯酸稱取20mL，所述向硬質塑料瓶中加入25mL蒸餾水稀釋。
[0010]作為本發(fā)明的另一種優(yōu)選方案，所述步驟(4)中的恒溫水浴上恒溫時間為90min。
[0011]本發(fā)明的有益效果是。
[0012]本發(fā)明以丙烯酸及其鈉鹽為單體，以過硫酸鉀為引發(fā)劑、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺為交聯(lián)劑，在聚合過程中采用不通氮氣及不除去丙烯酸中阻聚劑的新工藝，通過接枝聚合合成了聚丙烯酸鈉高吸水樹脂。實驗研究表明以該新工藝合成的聚丙烯酸鈉高吸水樹脂吸水量較高，該新工藝具有生產過程簡單、成本較低的優(yōu)點。
[0013]本發(fā)明研究了丙烯酸的中和度、引發(fā)劑用量及交聯(lián)劑用量對聚丙烯酸鈉高吸水樹脂吸水率的影響，并通過正交實驗對該產品進行了最優(yōu)化合成工藝條件
的研究。實驗研究表明，以該新工藝合成的聚丙烯酸鈉高吸水樹脂在中和度為60%、弓丨發(fā)劑為9mg、交聯(lián)劑為6.3mg時的最高吸蒸懼水率為1060 g/g。
【具體實施方式】
[0014]本發(fā)明一種聚丙烯酸鈉高吸水樹脂的新工藝合成，具體包括如下步驟:
(O首先，稱取一定質量的氫氧化鈉溶于蒸餾水中，置于冰水浴中，配成氫氧化鈉溶液；
(2)然后將市售丙烯酸加入硬質塑料瓶中，置于冰水浴中，開動磁力攪拌器，通過滴液漏斗向硬質試管中逐滴加入氫氧化鈉溶液，制得丙烯酸及其鈉鹽溶液；然后向硬質塑料瓶中加入蒸餾水稀釋，再加入一定量的過硫酸鉀、一定量的N，N' —亞甲基雙丙烯酰胺，開動磁力攪拌器使其攪拌均勻；
(3)30min后，將硬質塑料瓶置于電熱恒溫水浴鍋上，開始加熱，直至混合物聚合；
(4)最后，在恒溫水浴上恒溫，取出，剪碎，在70°C的干燥箱中烘干，搗碎，測其吸蒸餾水率。
[0015]本發(fā)明所述步驟(I)中的蒸餾水取25mL。所述步驟(2)中的市售丙烯酸稱取20mL，所述向硬質塑料瓶中加入25mL蒸餾水稀釋。所述步驟(4)中的恒溫水浴上恒溫90min。
[0016]本發(fā)明所述吸蒸餾水率，其測定方法為:準確稱取0.5g粒徑為一定目數(shù)的高吸水樹脂放入盛有100mL蒸餾水(或去離子水、自來水)的燒杯中，靜置，達溶脹平衡后取出，然后過濾，用紗布濾去未吸收的水，至無水滴滴下為止。其中，計算吸水率的公式為:吸水率=(加入水質量一濾出水質量)/樹脂質量，單位為g/g。
[0017]本發(fā)明在不通入氣氣的情況下所制備的聞吸水樹脂具有較聞吸水率，原因是:本發(fā)明采取的是水溶液聚合法，反應體系總水量為50mL，且需在高達75°C的熱水中進行聚合反應；另外，為使聚合反應完全，聚合完成后還需在沸水浴中保溫。這樣反應體系中的水分在高溫下就會蒸發(fā)為水蒸氣，水蒸氣在蒸發(fā)到反應容器外的同時會把部分氧氣排出，從而達到除氧的目的。
【主權項】
1.一種聚丙烯酸鈉高吸水樹脂的新工藝合成，其特征在于包括如下步驟: (O首先，稱取一定質量的氫氧化鈉溶于蒸餾水中，置于冰水浴中，配成氫氧化鈉溶液； (2)然后，將市售丙烯酸加入硬質塑料瓶中，置于冰水浴中，開動磁力攪拌器，通過滴液漏斗向硬質試管中逐滴加入氫氧化鈉溶液，制得丙烯酸及其鈉鹽溶液；然后向硬質塑料瓶中加入蒸餾水稀釋，再加入一定量的過硫酸鉀、一定量的N，N' —亞甲基雙丙烯酰胺，開動磁力攪拌器使其攪拌均勻； (3)30min后，將硬質塑料瓶置于電熱恒溫水浴鍋上，開始加熱，直至混合物聚合； (4)最后，在恒溫水浴上恒溫，取出，剪碎，在70°C的干燥箱中烘干，搗碎，測其吸蒸餾水率。2.根據(jù)權利要求1所述的一種聚丙烯酸鈉高吸水樹脂的新工藝合成，其特征在于:所述步驟(I)中的蒸餾水取25mL。3.根據(jù)權利要求1所述的一種聚丙烯酸鈉高吸水樹脂的新工藝合成，其特征在于:所述步驟(2)中的市售丙烯酸稱取20mL，所述向硬質塑料瓶中加入的蒸餾水為25mL，進行稀釋。4.根據(jù)權利要求1所述的一種聚丙烯酸鈉高吸水樹脂的新工藝合成，其特征在于:所述步驟(4)中的恒溫水浴上恒溫時間為90min。
【專利摘要】一種聚丙烯酸鈉高吸水樹脂的新工藝合成。本發(fā)明所述新工藝合成具體步驟為：（1）稱取一定質量的氫氧化鈉溶于蒸餾水中，置于冰水浴中，配成氫氧化鈉溶液；（2）將市售丙烯酸加入硬質塑料瓶中，置于冰水浴中，開動磁力攪拌器，通過滴液漏斗向硬質試管中逐滴加入氫氧化鈉溶液，制得丙烯酸及其鈉鹽溶液；然后向硬質塑料瓶中加入蒸餾水稀釋，再加入一定量的過硫酸鉀、一定量的Ｎ，Ｎ′－亞甲基雙丙烯酰胺，開動磁力攪拌器使其攪拌均勻；（3）30min后，將硬質塑料瓶置于電熱恒溫水浴鍋上，開始加熱，直至混合物聚合；（4）最后，在恒溫水浴上恒溫，取出，剪碎，在70℃的干燥箱中烘干，搗碎，測其吸蒸餾水率。
【IPC分類】C08F220/06, C08F222/38, C08F2/10
【公開號】CN105622826
【申請?zhí)枴緾N201410618936
【發(fā)明人】陳玉梅
【申請人】陳玉梅
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年11月6日