吸波材料及制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發(fā)明屬于材料科學領域，涉及一種PANI/BaFe12019/Y3Fe5012吸波材料及制備方法。
【背景技術】
[0002]隨著電子技術的飛速發(fā)展，人們?nèi)粘Ｉ钪惺艿降碾姶泡椛洳粩嘣龆?；同時為適應現(xiàn)代戰(zhàn)爭的需要，隱身材料在武器中將被廣泛應用，因此，吸波材料的研究具有重要的實用價值。鐵氧體是一種具有特殊結構的鐵的氧化物，這類氧化物通常具有磁性，尤其體現(xiàn)在高頻率范圍內(nèi)具有較高的磁導率，同時，相較于單質鐵及鐵的合金，這類化合物兼具較好的介電常數(shù)，因而引起了廣泛的關注。鐵氧體的吸波性能主要來源于其亞鐵磁性及介電性能，其相對磁導率和相對介電常數(shù)均呈復數(shù)形式，既能產(chǎn)生介電損耗又能產(chǎn)生磁損耗，因此具有良好的微波吸收性能。磁鉛石型的BaFeuOig為八角晶系，具有$父尚的磁晶各向異性、$父大的復磁導率實部和虛部、吸收頻帶寬等優(yōu)點，是最常見的鐵氧體吸波材料。Y3Fe5O12是一種亞鐵磁性物質材料，軟磁性，體心立方結構是一種很有代表性的石榴石結構材料。具有優(yōu)良的旋磁特性，飽和磁化強度較低，介電損耗低，密度高。鐵氧體磁性吸波材料的不足之處是其復介電常數(shù)實部和復磁導率實部較小，密度大，飽和磁化強度低，居里溫度低及高溫穩(wěn)定性差，因此應用范圍受到限制。鐵氧體具有良好的磁性能，聚苯胺具有優(yōu)良的導電性使其阻抗匹配特性差，單獨使用時吸波性能較差，通過將不同類型的吸波材料復合，改善阻抗匹配特性是一種有效的提高其吸波性能的方法。同時，硬/軟磁性鐵氧體之間具有交換耦合效應，這種材料兼具硬磁鐵氧體的高矯頑場和軟磁鐵氧體的高飽和磁化強度從而可以提高磁能積，進而可以優(yōu)化吸波性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種具有優(yōu)良吸波性能的PANVBaFe12OWY3Fe5O12吸波材料及制備方法，該吸波材料的反射損耗可達到-17?_40dB，并且該復合材料的制備工藝簡單。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn):
[0005]一種 PANVBaFe12OWY3Fe5O12 吸波材料，反應合成表達式為 PANI/xBaFei2019/(l-x)Y3Fe5Oi2，其中X為質量百分數(shù)，且X為0.7?0.9。
[0006]反應合成表達式為PANI/xBaFei2019/( l-x^FesOu，其中x為質量百分數(shù)，且x為0.8?0.9o
[0007]一種PANVBaFe12OWY3Fe5O12吸波材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008]I)首先制備XBaFe12O19/(1-x^3Fe5O12粉體，其中，x為0.7?0.9 ；
[0009]2)將XBaFei2019/a-X)Y3Fe5012粉體溶于鹽酸溶液中，攪拌均勻后，加入苯胺，得到混合溶液;其中，xBaFei2019/a-x)Y3Fe5O12粉體與苯胺的比為(0.4?0.6)g: 0.5mL; x為0.7?0.9；
[0010]3)將混合溶液在冰水浴條件下并繼續(xù)攪拌均勻后加入過硫酸銨的鹽酸溶液，反應8?15小時后，洗滌、干燥，得到PANI/BaFe12019/Y3Fe5012吸波材料。
[0011 ] 步驟I)中xBaFei20ig/(l_x)Y3Fe50i2粉體通過以下方法制得:按化學通式BaFeuOig/Y3Fe5O12,將分析純的Ba(NO3)、Y(N03)2.6H2O,Fe(NO3)3.9H20以及C6H8O7.H2O溶于去離子水中，C6H8O7.H2O的用量為金屬離子總的物質的量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值到6.8?7.3，在75?85°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠;再將得到的干凝膠研磨，并在950?1100°C下煅燒并保溫3?5個小時，得到BaFe12019/Y3Fe5012復合粉體;其中，x為0.7?0.9。
[0012]步驟2)中鹽酸溶液的濃度為lmol/L，xBaFe12019/a-x)Y3Fe5012粉體與鹽酸溶液的比為 0.5g:(40 ?50)mL。
[0013]步驟2)中攪拌的時間為30?60分鐘。
[0014]步驟3)中過硫酸銨的鹽酸溶液中過硫酸銨與苯胺的摩爾比為(0.8?1.2):1。
[0015]步驟3)中過硫酸銨的鹽酸溶液通過以下方法制得:將過硫酸銨加入到濃度為0.8?1.2mol/L鹽酸溶液中，得到過硫酸銨的鹽酸溶液。
[0016]步驟3)中洗滌是采用蒸餾水、乙醇反復洗滌直到濾液呈無色。
[0017]步驟3)中干燥的溫度為50?80°C，干燥的時間為12?18小時；步驟3)中干燥是在真空干燥箱中進行的。
[0018]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有的有益效果:本發(fā)明通過將xBaFe12019/a-x)Y3Fe5012粉體與苯胺反應后在冰水浴的條件下，加入過硫酸銨的鹽酸溶液，最終制得PANI/BaFe12019/Y3Fe5012K波材料，該吸波材料具有優(yōu)良的微波吸收性能，并且x為0.7時，BaFe12O15^PY3Fe5O12具有良好的交換耦合效應，提高了磁能積，從而可以改善阻抗匹配特性，反射損耗可達到-17?-40dB，并且該吸波材料的制備工藝簡單。
【附圖說明】
[0019]圖1為純相BaFe12Oli^PANI復合時復合粉體的XRD圖。
[0020]圖2為當BaFe12O19的質量比為90% ,Y3Fe5O12的質量比為10%與PANI復合時復合粉體的XRD圖。
[0021]圖3為當BaFe12O19的質量比為70% ,Y3Fe5O12的質量比為30%與PANI復合時復合粉體的XRD圖。
[0022]圖4為純相Y3Fe5O12與PANI復合時復合粉體的XRD圖。
[0023]圖5為純相BaFe12O1^PANI復合時復合粉體的磁滯回線。
[0024]圖6為當BaFe12O19的質量比為90% ,Y3Fe5O12的質量比為10%時復合粉體的磁滯回線。
[0025]圖7為當BaFe12O19的質量比為70%,Y3Fe5O12的質量比為30%時復合粉體的磁滯回線。
[0026]圖8為純相Y3Fe5O1^PANI復合時復合粉體的磁滯回線。
[0027]圖9為純相8&?612019與?六.復合時復合粉體的反射損耗圖。
[0028]圖10為當BaFe12O19的質量比為90%,Y3Fe5O12的質量比為10%時復合粉體的反射損耗圖。
[0029]圖11為當BaFe12O19的質量比為70%,Y3Fe5O12的質量比為30%時復合粉體的反射損耗圖。
[0030]圖12為純相￥#既012與?六.復合時復合粉體的反射損耗圖。
【具體實施方式】
[0031 ]下面結合附圖通過具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0032]實施例1
[0033]I)按化學通式xBaFe12019/(l-x)Y3Fe5012，x為0.9，將分析純的83003)、丫(^)3)2.6H20、Fe(N03)3.9H2O以及C6Hs07.H2O溶于去尚子水中，C6Hs07.H2CK梓檬酸)的用量為金屬離子總的物質的量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值到6.8，在75°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠;再將得到的干凝膠研磨，并在1000°C下煅燒并保溫3.5個小時，得到妨&?612019/(1^)Y3Fe5O12M合粉體;其中，X為0.9。
[0034]2)將0.5g xBaFe12019/(l-x)Y3Fe5012粉體溶于50mL的lmol/L鹽酸溶液中，攪拌30分鐘后，加入0.5mL苯胺，得到混合溶液;其中，X為0.9 ；
[0035]3)將過硫酸銨加入到濃度為1.2mol/L鹽酸溶液中，得到過硫酸銨的鹽酸溶液。將混合溶液在冰水浴條件下并繼續(xù)攪拌均勻后加入過硫酸銨的鹽酸溶液，反應8小時后，采用蒸餾水、乙醇反復洗滌直到濾液呈無色，然后在真空干燥箱中于70°C下干燥13小時，得到PANI/BaFe12019/Y3Fe5012吸波材料。其中，過硫酸銨的鹽酸溶液中過硫酸銨與苯胺的摩爾比為0.8:1。
[0036]參見圖2，由圖2可以看出，由于聚苯胺是非晶態(tài)，復合材料中只含有BaFe12Oli^PY3Fe5O12兩相，無其它雜相存在。
[0037]參見圖6，由圖6可以看出，矯頑場為3879.3(0e)，飽和磁化強度為12.5(emu/g)，兩相耦合性較好。
[0038]參見圖10，由圖1O可以看出，在6.7?12.4千兆赫茲時有明顯的吸收峰，反射損耗最大為_40.7dB。
[0039]實施例2
[0040]I)按化學通式xBaFe12019/(l-x)Y3Fe5012，x為0.8，將分析純的83003)、丫(^)3)2.6H20、Fe(N03)3.9H2O以及C6H8O7.H2O溶于去尚子水中，C6Hs07.H2CK梓檬酸)的用量為金屬離子總的物質的量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值到7.3，在80°C下攪拌均勻后烘干得到干凝膠;再將得到的干凝膠研磨，并在1050°C下煅燒并保溫4個小時，得到XBaFe12019/(l-X)Y3Fe5O12M合粉體;其中，X為0.8。
[0041 ] 2)將0.5g xBaFe12019/(l-x)Y3Fe5012粉體溶于50mL的lmol/L鹽酸溶液中，攪拌40分鐘后，加入0.5mL苯胺，得到混合溶液;其中，X為0.8 ；
[0042]3)將過硫酸銨加入到濃度為1.lmol/L鹽酸溶液中，得到過硫酸銨的鹽酸溶液。將混合溶液在冰水浴條件下并繼續(xù)攪拌均勻后加入過硫酸銨的鹽酸溶液，反應10小時后，采用蒸餾水、乙醇反復洗滌直到濾液呈無色，然后在真空干燥箱中于60°C下干燥16小時，得到PANI/BaFe12019/Y3Fe5012吸波材料。其中，過硫酸銨的鹽酸溶液中過硫酸銨與苯胺的摩爾比為 1.2:1。
[0043]實施例3
[0044]I)按化學通式xBaFe12019/(l-x)Y3Fe5012，x為0.7，將分析純的8&003)、丫(^)3)2.6H20、Fe(N03)3.9H2O以及C6H8O7.H2O溶于去尚子水中，C6Hs07.H2CK梓檬酸)的用量為金屬離子總的物質的量的3倍，然后滴加氨水調(diào)節(jié)pH值