一種恒溫梯度串聯(lián)提取植物活性成分的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從植物中提取活性成分的方法，尤其是涉及一種恒溫梯度串聯(lián)提取植物活性成分的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]溶劑提取法是植物提取活性成分技術(shù)中最基本、應(yīng)用最廣泛的方法，其是根據(jù)植物中各種有效成分溶解度的性質(zhì)，將所需要的活性成分從藥材組織內(nèi)溶解出來(lái)的一種提取方法。該方法設(shè)備生產(chǎn)成本低，技術(shù)很成熟，最常用的是水提和有機(jī)溶劑提取。如公開號(hào)為CN101190258的申請(qǐng)是一種從玉蘭葉和/花中提取富含小白菊內(nèi)酯的總倍半萜內(nèi)酯類化合物的方法，是先以去離子水浸泡，再以低級(jí)醇多次回流提取。再如公開號(hào)為CN103524520A的專利是將木蘭科植物原料晾干、粉碎，二氧化碳超臨界萃取。但是，溶劑提取法生產(chǎn)中單罐原料多次分別投入試劑，多次加熱中試劑消耗大，提取時(shí)間、加熱時(shí)間長(zhǎng)，占用設(shè)備時(shí)間長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是:針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種恒溫梯度串聯(lián)提取植物活性成分的方法，采用提取罐串聯(lián)的方法，在一定溫度下提取液多次利用，梯度提取，以提尚提取效率，降低生廣成本。
[0004]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:一種恒溫梯度串聯(lián)提取植物活性成分的方法，該方法是取3-5個(gè)提取罐串聯(lián)，將欲進(jìn)行提取的植物原料按罐個(gè)數(shù)等分后分別置入各提取罐中，于第一提取罐中加入提取劑，加熱保溫浸提，再將第一提取罐的提取液抽取到第二提取罐中作為提取溶劑，加熱至前次提取溫度(第一提取罐中的浸提溫度)保溫浸提相同時(shí)間(第一提取罐中的浸提時(shí)間)，然后將第二提取罐的提取液抽取到第三提取罐中作為提取溶劑，加熱至前次提取溫度(第二提取罐中的浸提溫度)保溫浸提相同時(shí)間(第二提取罐中的浸提時(shí)間)，依此類推，直至最后一個(gè)提取罐以上一個(gè)提取罐的提取液于前次提取溫度(上一個(gè)提取罐中的浸提溫度)下保溫浸提相同時(shí)間(上一個(gè)提取罐中的浸提時(shí)間)，得到的提取液離心過(guò)濾;然后于第一提取罐的料渣中加入提取劑按前述方法在前述提取溫度及提取時(shí)間下重復(fù)串聯(lián)提取1-2次，得到的提取液離心過(guò)濾，合并各次的濾液。其中，上述提及的過(guò)濾采用三足離心布袋200目過(guò)濾。
[0005]如，從廣玉蘭鮮葉中提取活性成分小白菊內(nèi)酯:是先將廣玉蘭鮮葉打漿破碎，按lg葉漿加2mL體積濃度為80%-95%的極性有機(jī)試劑的比例，于葉漿中加入極性有機(jī)試劑，常溫下冷浸泡12-24h，再按串聯(lián)罐個(gè)數(shù)進(jìn)行等分，分別加入到各串聯(lián)罐中，備用;其中，極性有機(jī)試劑為甲醇、乙醇或戊醇。第一提取罐的廣玉蘭鮮葉漿或料渣中加入的提取劑為80%-95%體積濃度的甲醇、乙醇或戊醇，該提取劑的加入量是按lg廣玉蘭鮮葉漿/料渣加8ml提取劑的比例加入，提取溫度為65-70°C，提取時(shí)間為20-30min。
[0006]或，從綠茶中提取綠茶多酚:將綠茶等分入提取罐后，第一提取罐的綠茶/料渣中加入的提取劑為去離子水，去離子水按lg綠茶/料渣加8ml去離子水的比例加入，提取溫度為 85°C_90°C，提取時(shí)間為45-50min。
[0007]實(shí)際生產(chǎn)中，料渣可進(jìn)行4-5次重復(fù)提取，且在經(jīng)過(guò)2-3次重復(fù)提取后，可將第一提取罐中的料渣更換為新原料，以第二提取罐為初始提取罐，加入新提取劑，依次浸提，此時(shí)，浸提次序變?yōu)榈谝弧鎏崛∮|最先提取，依次直至最后一個(gè)提取觸，而第一提取觸最后浸提。按同樣的原理更換原料、提取劑及浸提次序，可使生產(chǎn)連續(xù)進(jìn)行。
[0008]本發(fā)明將提取罐串聯(lián)于恒溫下進(jìn)行浸提，所串聯(lián)的罐越多(可以是3個(gè)以上的提取罐串聯(lián)，但不得少于3個(gè))，浸提次數(shù)越多，提取液中有效成分的濃度逐級(jí)梯度遞增，最終使提取液中有效成分的濃度達(dá)到最高水平。與每一罐分別提取的傳統(tǒng)工藝相比，在使用等量提取劑的情況下，提取效率可得到有效提高，且生產(chǎn)連續(xù)性好，后續(xù)濃縮、蒸發(fā)回收溶劑的效能也將提高，可有效降低生產(chǎn)成本。通過(guò)本方法還可有效提高植物中活性成分在提取液中的濃度，簡(jiǎn)化后續(xù)純化難度，使得后續(xù)工藝中無(wú)需采用復(fù)雜工序即可獲得純度較高的產(chǎn)品Ο
[0009]如此，本發(fā)明的恒溫梯度串聯(lián)提取將常規(guī)溶劑提取法中提取設(shè)備(提取罐)串聯(lián)，提取原料越多，提取罐數(shù)越多，提取率越高；比傳統(tǒng)溶劑提取法節(jié)約試劑至少30-50%，能減輕下一工序濃縮回收的工作量至少30%。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例1從廣玉蘭鮮葉中提取小白菊內(nèi)酯
取4個(gè)提取罐串聯(lián)，稱取50kg廣玉蘭鮮葉打漿破碎，將葉漿分為4份，每份12.5kg，分別置于25L體積濃度為90%的甲醇中，常溫下冷浸泡20h。將該4份冷浸泡后的葉漿分別置于該4個(gè)提取罐中，于第一提取罐中加入100L體積濃度為90%的甲醇，加溫至65-70°C并保持該溫度，30min后抽取第一提取罐的提取液到第二提取罐中作為提取劑，第二提取罐內(nèi)加溫至65-70°C并保持該溫度，30min后抽取第二提取罐的提取液到第三提取罐中作為提取劑，第三提取罐內(nèi)加溫至65-70°C并保持該溫度，30min后抽取第三提取罐的提取液到第四提取罐中作為提取劑，第四提取罐內(nèi)加溫至65-70°C并保持該溫度30min，得到的提取液經(jīng)三足離心布袋過(guò)濾(200目)；再于第一提取罐內(nèi)剩下的料渣中加入100L體積濃度為90%的甲醇，加溫至65-70°C并保持該溫度，30min后抽取第一提取罐的提取液到第二提取罐中作為提取劑，第二提取罐內(nèi)加溫至65-70°C并保持該溫度，30min后抽取第二提取罐的提取液到第三提取罐中作為提取劑，第三提取罐內(nèi)加溫至65-70°C并保持該溫度，30min后抽取第三提取罐的提取液到第四提取罐中作為提取溶劑，第四提取罐內(nèi)加溫至65-70°C并保持該溫度30min，得到的提取液經(jīng)三足離心布袋過(guò)濾(200目)，合并2次濾液。濾液經(jīng)真空減壓濃縮回收甲醇，按現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行后續(xù)工序，最后所得產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)小白菊內(nèi)酯含量為95.1%。
[0011]對(duì)比實(shí)例1
按目前采用去離子水從廣玉蘭鮮葉中提取水溶性部分，再用甲醇和水的混合溶劑提取小白菊內(nèi)酯粗品的方法進(jìn)行。50kg廣玉蘭鮮葉原料等分，裝于4個(gè)未串聯(lián)的提取單罐中，利用該4個(gè)提取單罐從廣玉蘭鮮葉中提取小白菊內(nèi)酯，提取后并按與實(shí)施例1相同的現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行后續(xù)工序，所得產(chǎn)品小白菊內(nèi)酯含量為81.3%。比本申請(qǐng)的串聯(lián)提取法，去離子水多用30%，提取溶劑多用30%，濃縮回收工作量高30%以上。
[0012]實(shí)施例2從綠茶中提取綠茶多酸
取3個(gè)提取罐串聯(lián)，300kg綠茶原料均分為3等份(100kg/份)，分別投料到該3個(gè)串聯(lián)提取罐中。800kg去離子水加熱到85°C，抽到第一提取罐中作為提取劑，于85°C提取45min;將第一提取罐的提取液抽到第二提取罐中作為提取劑，加熱至前次提取溫度85°C保溫浸提45min，將第二提取罐的提取液抽到第三罐提取罐中，加熱至85°C、保溫，在該溫度下浸提45min，得到的提取液經(jīng)三足離心布袋過(guò)濾(200目)。然后于第一提取罐的料渣中按lg料渣加8ml去離子水的比例加入去離子水，于85°C保溫浸提45min，將第一提取罐的提取液抽取到第二提取罐中作為提取劑，于85°C保溫浸提45min，再將第二提取罐的提取液抽到第三提取罐中作為提取劑，85°C保溫浸提45min，得到的提取液經(jīng)三足離心布袋過(guò)濾(200目)。接著再于第一提取罐的料渣中按lg料渣加8ml去離子水的比例加入去離子水，按前述方法進(jìn)行再一次浸提，得到的提取液經(jīng)三足離心布袋200目過(guò)濾，合并3次濾液，按現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行后續(xù)工序。本方法的原料浸出率為32%，茶多酚檢測(cè)含量達(dá)43%，提取溶媒(去離子水)不超過(guò)2000kg就能達(dá)到提取效果，提取液固形物含量達(dá)到3%。
[0013]對(duì)比實(shí)例2
按目前綠茶多酚主要采用的水提技術(shù)進(jìn)行。將300kg綠茶原料三等分，分別裝于3個(gè)未串聯(lián)的提取單罐中，按lg原料加8ml去離子水的比例于各罐中分別加入去離子水提取3次，提取溫度85°C，每次45-60分鐘。提取液離心過(guò)濾，合并濾液，按與實(shí)施例2相同的現(xiàn)有技術(shù)進(jìn)行后續(xù)工序，提取液固形物含量在1.8%以下，原料浸出率為24%，檢測(cè)茶多酚含量為33%。加入的去離子水皆需從常溫加熱到85°C，能源消耗太多，相對(duì)于本方法，去離子水消耗至少要多30%，濃縮回收工作量也增加30%以上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種恒溫梯度串聯(lián)提取植物活性成分的方法，其特征在于，該方法是取3-5個(gè)提取罐串聯(lián)，將欲進(jìn)行提取的植物原料按罐個(gè)數(shù)等分，分別置入各提取罐中；于第一提取罐中加入提取劑，加熱保溫浸提，再將第一提取罐的提取液抽取到第二提取罐中作為提取溶劑，加熱至前次浸提溫度，保溫浸提相同時(shí)間，依此類推，直至最后一個(gè)提取罐在前述浸提溫度下保溫浸提相同時(shí)間，得到的提取液離心過(guò)濾;然后于第一提取罐的料渣中加入提取劑按前述方法在前述浸提溫度下重復(fù)串聯(lián)提取1 _2次，得到的提取液離心過(guò)濾，合并各次的濾液。2.如權(quán)利要求1所述的一種恒溫梯度串聯(lián)提取植物活性成分的方法，其特征在于，所述植物原料為廣玉蘭鮮葉，活性成分為小白菊內(nèi)酯，第一提取罐中加入的提取劑為80%-95%體積濃度的甲醇、乙醇或戊醇，提取劑按lg廣玉蘭鮮葉漿/料渣加8ml提取劑的比例加入，提取溫度為65-70°C，提取時(shí)間為20-30min。3.如權(quán)利要求2所述的一種恒溫梯度串聯(lián)提取植物活性成分的方法，其特征在于，所述廣玉蘭鮮葉進(jìn)行如下處理后再置入提取罐中:將廣玉蘭鮮葉打漿破碎，按lg葉漿加2mL體積濃度為80%-95%的極性有機(jī)試劑的比例，于葉漿中加入極性有機(jī)試劑，常溫下冷浸泡12-24h04.如權(quán)利要求3所述的一種恒溫梯度串聯(lián)提取植物活性成分的方法，其特征在于，所述極性有機(jī)試劑為甲醇、乙醇或戊醇。5.如權(quán)利要求1所述的一種恒溫梯度串聯(lián)提取植物活性成分的方法，其特征在于，所述植物原料為綠茶，提取成分為綠茶多酚，第一提取罐中加入的提取劑為去離子水，去離子水按lg綠茶/料渣加8ml去離子水的比例加入，提取溫度為85°C_90°C，提取時(shí)間為45-50min。6.如權(quán)利要求1所述的一種恒溫梯度串聯(lián)提取植物活性成分的方法，其特征在于，所述過(guò)濾采用三足離心布袋200目過(guò)濾。
【專利摘要】一種恒溫梯度串聯(lián)提取植物活性成分的方法，是取3-5個(gè)提取罐串聯(lián)，將植物原料按罐個(gè)數(shù)等分后分別置入各提取罐中；于第一提取罐中加入提取劑，加熱保溫浸提，再將第一提取罐的提取液抽取到第二提取罐中作為提取溶劑，加熱至前次浸提溫度，保溫浸提相同時(shí)間，依此類推，直至最后一個(gè)提取罐在前述浸提溫度下保溫浸提相同時(shí)間，得到的提取液離心過(guò)濾；然后于第一提取罐的料渣中加入提取劑按前述方法在前述浸提溫度下重復(fù)串聯(lián)提取1-2次，得到的提取液離心過(guò)濾，合并各次的濾液。如此，本發(fā)明將常規(guī)溶劑提取法中提取設(shè)備（提取罐）串聯(lián)，提取原料越多，提取罐數(shù)越多，提取率越高；比傳統(tǒng)溶劑提取法節(jié)約試劑至少30-50%，能減輕下一工序濃縮回收的工作量至少30%。
【IPC分類】C07G99/00, C07D311/62, C07D493/04
【公開號(hào)】CN105481872
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510858904
【發(fā)明人】劉寒毅
【申請(qǐng)人】劉寒毅
【公開日】2016年4月13日
【申請(qǐng)日】2015年12月1日