[0023]若水汽蒸餾時(shí)間超過16小時(shí)，則要補(bǔ)加保險(xiǎn)粉。
[0024](5)脫色:
啟動(dòng)攪拌，加入稀硫酸，調(diào)整料液pH至6.5?7.0，之后加入活性炭升溫至94?95°C，保溫1?2小時(shí)做潤(rùn)圈試驗(yàn)，使色澤到綠色為止，否則補(bǔ)加活性炭，脫色合格后，將料液趁熱過濾。
[0025](6)酸析:所涉及的主要化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)式如圖3所示。
[0026]將脫色液均勻打入兩臺(tái)酸析鍋內(nèi)，將物料溫度控制在48?52°C，加入質(zhì)量濃度為28?32%的稀硫酸。
[0027]使酸析液的殘余酸含量在1.8?2.0%為合格，否則補(bǔ)加稀硫酸，直至合格。
[0028]酸析合格后降溫至35°C以下時(shí)出料，出料結(jié)束后在兩臺(tái)酸析鍋內(nèi)分別配制1.0?2.0%的3000 L左右的酸水，放入吸濾器內(nèi)洗料。
[0029]酸析出料后，抽母液，抽干后用1%稀酸水洗滌成品兩次，洗滌結(jié)束后，離心裝包。
[0030]本實(shí)施例制備獲得的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸，其收率為95%，純度為96%。
[0031]具體實(shí)施例2
本實(shí)施例所述的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制備方法，包括以下步驟:
(1)縮合:所涉及的主要化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)式如圖1所示。
[0032]將計(jì)量槽中備好的240kg的苯胺加入鍋內(nèi)，啟動(dòng)攪拌器加入435 kg濃度大于98%的濃硫酸，在無噴液的情況下，加入300 kg的1-萘胺-8-磺酸繼續(xù)升溫，進(jìn)行常壓脫水。
[0033]當(dāng)料溫達(dá)到120?130°C時(shí)，脫水結(jié)束，對(duì)鍋內(nèi)物料體積進(jìn)行測(cè)量，若低于正常體積，貝U補(bǔ)加苯胺。
[0034]繼續(xù)升溫至155土 2°C，然后維持10?12小時(shí)，取樣分析，1_萘胺_8_磺酸含量<
0.6%為合格，合格后出料到真空蒸餾鍋，否則延長(zhǎng)維持時(shí)間。
[0035]本實(shí)施例的后續(xù)步驟與具體實(shí)施例1相同。
[0036]本實(shí)施例制備獲得的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸，其收率為93%，純度為98%。
[0037]具體實(shí)施例3
本實(shí)施例所述的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制備方法，包括以下步驟:
(1)縮合:所涉及的主要化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)式如圖1所示。
[0038]將計(jì)量槽中備好的237 kg的苯胺加入鍋內(nèi)，啟動(dòng)攪拌器加入441 kg濃度大于98%的濃硫酸，在無噴液的情況下，加入300 kg的1-萘胺-8-磺酸繼續(xù)升溫，進(jìn)行常壓脫水。
[0039]當(dāng)料溫達(dá)到120?130°C時(shí)，脫水結(jié)束，對(duì)鍋內(nèi)物料體積進(jìn)行測(cè)量，若低于正常體積，貝U補(bǔ)加苯胺。
[0040]繼續(xù)升溫至155土 2°C，然后維持10?12小時(shí)，取樣分析，1_萘胺_8_磺酸含量<ο.6%為合格，合格后出料到真空蒸餾鍋，否則延長(zhǎng)維持時(shí)間。
[0041 ]本實(shí)施例的后續(xù)步驟與具體實(shí)施例1相同。
[0042]本實(shí)施例制備獲得的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸，其收率為94%，純度為98%。
[0043]以上內(nèi)容是結(jié)合具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所作的詳細(xì)說明，不能認(rèn)定本發(fā)明具體實(shí)施僅限于這些說明。對(duì)于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干簡(jiǎn)單推演或替換，都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種N-苯基-1-萘胺-8-橫酸的制備方法，其特征是，包括以下步驟: 步驟一、縮合:將78?80質(zhì)量份的苯胺加入鍋內(nèi)，啟動(dòng)攪拌后加入145?150質(zhì)量份濃度大于98%的濃硫酸，再加入100質(zhì)量份的1-萘胺-8-磺酸，然后升溫至120?130°C，進(jìn)行常壓脫水;然后繼續(xù)升溫至155 土 2°C，維持10?12小時(shí)，取樣分析，當(dāng)1-萘胺-8-磺酸質(zhì)量濃度小于等于0.6%時(shí)，縮合反應(yīng)結(jié)束，制得縮合物料； 步驟二、中和:向步驟一制得的縮合物料中加入純堿溶液進(jìn)行中和，然后轉(zhuǎn)至中和鍋內(nèi)，調(diào)物料pH值為9?11，制得中和物料； 步驟三、水汽蒸餾:用苯胺水調(diào)整物料體積，加入保險(xiǎn)粉進(jìn)行水汽蒸餾，溶液中苯胺含量在2?4%為切換點(diǎn)，3±0.5%以下進(jìn)行提取，制得粗母液;直到蒸餾苯胺含量低于0.3%為止;在蒸餾過程中pH值要保持在9.0以上； 步驟四、脫色:啟動(dòng)攪拌，向步驟三制得的粗母液中加入稀硫酸，調(diào)整料液pH至6.5?7.0，之后加入活性炭升溫至94?95°C，保溫1?2小時(shí)做潤(rùn)圈試驗(yàn)，使色澤到綠色為止，否則補(bǔ)加活性炭，脫色合格后，將料液趁熱過濾，制得脫色母液； 步驟五、酸析:將步驟四制得的脫色母液打入酸析鍋內(nèi)，將物料溫度控制在48?52°C，加入質(zhì)量濃度為28?32%的稀硫酸;使酸析液的殘余酸含量為1.8?2.0%;然后降溫至35°C以下時(shí)出料制得N-苯基-1-萘胺-8-磺酸；出料結(jié)束后，配制質(zhì)量濃度為1.0?2.0%的酸水對(duì)N-苯基-1-萘胺-8-磺酸洗滌兩次。2.如權(quán)利要求1所述的N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制備方法，其特征是，在所述步驟一中，脫水結(jié)束后，對(duì)鍋內(nèi)物料體積進(jìn)行測(cè)量，若低于正常體積，則補(bǔ)加苯胺。3.如權(quán)利要求1所述的N-苯基-1-萘胺-8-橫酸的制備方法，其特征是，在所述步驟一結(jié)束后，且在所述步驟二之前還包括真空蒸餾步驟:啟動(dòng)攪拌，開啟真空進(jìn)行減壓蒸餾，回收部分苯胺。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種N-苯基-1-萘胺-8-磺酸的制備方法，包括以下步驟：步驟一、縮合：將苯胺加入鍋內(nèi)，啟動(dòng)攪拌后加入濃硫酸，再加入1-萘胺-8-磺酸，脫水后在155±2℃縮合；步驟二、中和：加純堿溶液進(jìn)行中和，然后轉(zhuǎn)至中和鍋內(nèi)，調(diào)物料pH值為9～11；步驟三、水汽蒸餾：用苯胺水調(diào)整物料體積，加入保險(xiǎn)粉進(jìn)行水汽蒸餾，溶液中苯胺含量在2～4%為切換點(diǎn)，3±0.5%以下進(jìn)行提?。徊襟E四、脫色：?jiǎn)?dòng)攪拌，調(diào)整料液pH至6.5～7.0，之后加入活性炭升溫至94～95℃；步驟五、酸析：加入稀硫酸；使酸析液的殘余酸含量為1.8～2.0%；降溫出料得N-苯基-1-萘胺-8-磺酸；1.0～2.0%酸水洗兩次。
【IPC分類】C07C303/22, C07C309/47
【公開號(hào)】CN105439912
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510985284
【發(fā)明人】吳飛, 胡章來, 張?jiān)票? 程連勝
【申請(qǐng)人】銅陵化工集團(tuán)有機(jī)化工有限責(zé)任公司
【公開日】2016年3月30日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日