一種添加二氯二乙醚交聯(lián)劑制備交聯(lián)淀粉的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種交聯(lián)淀粉的制備方法，特別涉及一種添加二氯二乙醚交聯(lián)劑對多孔淀粉進(jìn)行改性的方法，屬于淀粉化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔淀粉又名微孔淀粉，是一種新型的變性淀粉，它是由天然淀粉經(jīng)過一定的工藝而形成的多孔性蜂窩狀產(chǎn)物。多孔淀粉表面布滿直徑為1 μπι左右的小孔，小孔由表面向中心深入，孔的容積占顆粒體積的50%左右。多孔產(chǎn)生很大的比表面積，因而多孔淀粉主要用作吸附的載體。多孔淀粉與其他吸附劑相比，除具有良好的吸附性能外，還具有可生物降解、生產(chǎn)工藝簡單、應(yīng)用廣泛等特性。在制備多孔淀粉過程中，不僅可控制其孔數(shù)、孔徑、孔深，還可根據(jù)被吸附物質(zhì)特性對其進(jìn)行方便的改性。例如，當(dāng)被吸附物質(zhì)為非極性物質(zhì)時，可在多孔淀粉的表面接上非極性基團(tuán)，而增強(qiáng)其吸附的專一性。因此可作為一種高效、無毒、安全的吸附劑，被廣泛地應(yīng)用于食品、醫(yī)藥衛(wèi)生、農(nóng)業(yè)、造紙、印刷、化妝品、洗滌劑、膠粘劑等行業(yè)。
[0003]在造紙行業(yè)，往涂布料中加入多孔淀粉，可增強(qiáng)紙張的表面強(qiáng)度；在油墨中加入多孔淀粉，可解決印刷劑黏附油墨過多而出現(xiàn)殘墨的問題；在化妝品行業(yè)，多孔淀粉能用于吸附各種化妝品成分，在有效降低化妝品對皮膚刺激的同時提高產(chǎn)品涂抹性、潮濕感、滑爽感；在膠粘劑行業(yè)，加入多孔淀粉后可提高膠粘劑的穩(wěn)定性。
[0004]目前，對天然淀粉進(jìn)行改性而制備多孔淀粉主要有以下幾種方法:一是物理方法，例如通過超聲波照射或者噴霧工藝；二是采用機(jī)械方法，例如通過球磨工藝等機(jī)械撞擊；第三是生化方法，例如醇變性或者酸水解，在上述幾種方法中，超聲波照射、球磨工藝等機(jī)械撞擊方法的生產(chǎn)成本比較高，不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)產(chǎn)業(yè)化；而噴霧法與醇變性形成的是一種實(shí)心的端聚物球體，吸附作用只發(fā)生在球體表面凹凸不平的溝壑內(nèi)，吸附量比較有限，應(yīng)用前景不樂觀；酸水解法在糊化溫度下反應(yīng)速率較慢，降解不一，隨機(jī)性強(qiáng)，不易形成孔狀，限制了酸法的應(yīng)用。而采用酶降解工藝，通過調(diào)節(jié)制備工藝條件以及添加適當(dāng)助劑控制淀粉微球粒徑和微孔結(jié)構(gòu)，制備的改性多孔淀粉比表面積大，具有廣泛應(yīng)用前景。但淀粉顆粒在淀粉酶的作用下形成多孔淀粉后，其結(jié)構(gòu)遭受一定程度的破壞，表現(xiàn)為抗機(jī)械破壞力差、抗溶脹能力減弱等。為了彌補(bǔ)多孔淀粉結(jié)構(gòu)上的這些不足，在多孔淀粉的制備過程中，添加交聯(lián)劑，使兩個或兩個以上淀粉分子交聯(lián)在一起形成空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。
[0005]本發(fā)明在多孔淀粉的制備過程中，添加二氯二乙醚交聯(lián)劑，對淀粉進(jìn)行交聯(lián)，交聯(lián)后多孔淀粉的相對分子質(zhì)量變大，沉降體積顯著增加，對熱、酸和剪切力影響具有高穩(wěn)定性。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種添加二氯二乙醚交聯(lián)劑制備交聯(lián)淀粉的方法，其方法主要的步驟如下: ⑴先取一定量的玉米淀粉倒入一容器中，再倒入適量蒸饋水，一邊攪拌一邊加熱，使溶液糊化；
⑵糊化充分后將溶液冷卻，冷卻至室溫后添加適量十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌溶解均勻；
(3)再將溶液體系進(jìn)行加熱，然后加入一定量的葡萄糖淀粉酶，攪拌使其充分反應(yīng)；
(4)加入一定量二氯二乙醚交聯(lián)劑，充分反應(yīng)；
(5)再將混合物倒入酒精溶液中，過濾、收集沉淀，
(6)再將沉淀倒入清水中、再次過濾；
(7)收集過濾產(chǎn)物，放置真空干燥，即得一種交聯(lián)淀粉。
[0007]優(yōu)先地，步驟⑴中，加熱溫度為60_70°C。
[0008]優(yōu)先地，步驟⑵中，添加的十二烷基硫酸鈉的量與玉米淀粉的比例為lmL:5g。
[0009]優(yōu)先地，步驟⑶中，體系加熱溫度為40_50°C。
[0010]優(yōu)先地，步驟⑶中，葡萄糖淀粉酶與玉米淀粉的質(zhì)量比為1:50。
[0011]優(yōu)先地，步驟⑷中，添加的二氯二乙醚的量與玉米淀粉的比例為lmL:100g。
[0012]本發(fā)明具有下列優(yōu)點(diǎn)和特性:
⑴改性工藝簡單，容易操作；
⑵制備的交聯(lián)淀粉具有高穩(wěn)定性。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例一:
先取5g的玉米淀粉倒入一容器中，再倒入100ml蒸餾水，一邊攪拌一邊水浴加熱，加熱溫度控制在60°C左右，使溶液糊化；糊化充分后將溶液冷卻，冷卻至室溫時添加lmL十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌溶解均勻；再將溶液體系進(jìn)行加熱，溫度達(dá)至40°C時，然后加入0.lg的葡萄糖淀粉酶，攪拌使其充分反應(yīng)；再加入0.05g的二氯二乙醚，充分反應(yīng)，再將混合物倒入酒精溶液中，過濾、收集沉淀，再將沉淀倒入清水中、再次過濾，收集過濾產(chǎn)物并放置真空干燥，干燥后即得一種交聯(lián)淀粉。
[0014]實(shí)施例二:
先取10g的玉米淀粉倒入一容器中，再倒入200ml蒸餾水，一邊攪拌一邊水浴加熱，加熱溫度控制在65°C左右，使溶液糊化；糊化充分后將溶液冷卻，冷卻至室溫時添加2mL十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌溶解均勻；再將溶液體系進(jìn)行加熱，溫度達(dá)至45°C時，然后加入0.2g的葡萄糖淀粉酶，攪拌使其充分反應(yīng)；再加入0.lg的二氯二乙醚，充分反應(yīng)，再將混合物倒入酒精溶液中，過濾、收集沉淀，再將沉淀倒入清水中、再次過濾，收集過濾產(chǎn)物并放置真空干燥，干燥后即得一種交聯(lián)淀粉。
[0015]實(shí)施例三:
先取20g的玉米淀粉倒入一容器中，再倒入300ml蒸餾水，一邊攪拌一邊水浴加熱，加熱溫度控制在70°C左右，使溶液糊化；糊化充分后將溶液冷卻，冷卻至室溫時添加4mL十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌溶解均勻；再將溶液體系進(jìn)行加熱，溫度達(dá)至50°C時，然后加入0.4g的葡萄糖淀粉酶，攪拌使其充分反應(yīng)；再加入0.2g的二氯二乙醚，充分反應(yīng)，再將混合物倒入酒精溶液中，過濾、收集沉淀，再將沉淀倒入清水中、再次過濾，收集過濾產(chǎn)物并放置真空干燥，干燥后即得一種交聯(lián)淀粉。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種添加二氯二乙醚交聯(lián)劑制備交聯(lián)淀粉的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟: ⑴先取一定量的玉米淀粉倒入一容器中，再倒入適量蒸饋水，一邊攪拌一邊加熱，使溶液糊化； ⑵糊化充分后將溶液冷卻，冷卻至室溫后添加適量十二烷基硫酸鈉溶液，攪拌溶解均勻； (3)再將溶液體系進(jìn)行加熱，然后加入一定量的葡萄糖淀粉酶，攪拌使其充分反應(yīng)； (4)加入一定量二氯二乙醚交聯(lián)劑，充分反應(yīng)； (5)再將混合物倒入酒精溶液中，過濾、收集沉淀， (6)再將沉淀倒入清水中、再次過濾； (7)收集過濾產(chǎn)物，放置真空干燥，即得一種交聯(lián)淀粉。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加二氯二乙醚交聯(lián)劑制備交聯(lián)淀粉的方法，其特征在于，步驟⑴中，加熱溫度為60-70 °C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加二氯二乙醚交聯(lián)劑制備交聯(lián)淀粉的方法，其特征在于，步驟⑵中，添加的十二燒基硫酸鈉的量與玉米淀粉的比例為lmL: 5g。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加二氯二乙醚交聯(lián)劑制備交聯(lián)淀粉的方法，其特征在于，步驟⑶中，體系加熱溫度為40-50°C，葡萄糖淀粉酶與玉米淀粉的質(zhì)量比為1:50。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種添加二氯二乙醚交聯(lián)劑制備交聯(lián)淀粉的方法，其特征在于，步驟⑷中，添加的二氯二乙醚的量與玉米淀粉的比例為lmL: 100g。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種添加二氯二乙醚交聯(lián)劑制備交聯(lián)淀粉的方法。該方法是先將玉米淀粉和蒸餾水混合加熱并攪拌使糊化，然后冷卻至室溫，再添加適量十二烷基硫酸鈉溶液，溶解均勻；再將體系加熱到一定溫度時添加葡萄糖淀粉酶進(jìn)行反應(yīng)，再添加二氯二乙醚交聯(lián)劑，將反應(yīng)產(chǎn)物依次通過酒清洗、過濾、水洗、再次過濾，最后收集過濾產(chǎn)物并放置真空干燥，即得一種交聯(lián)淀粉，制備的交聯(lián)淀粉具有高穩(wěn)定性。
【IPC分類】C12P19/20, C12P19/04, C08B30/00
【公開號】CN105399836
【申請?zhí)枴緾N201510914804
【發(fā)明人】熊小芳
【申請人】熊小芳
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月13日