一種提取辣根中辣根素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及辣根素的提取方法，具體為一種提取辣根中辣根素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]辣根素是從十字花科辣根屬多年生草本植物辣根(Armracia lapathifoliaGilib.)中提取出來(lái)的一類(lèi)次生代謝產(chǎn)物，在常溫下具有揮發(fā)性、油狀的液體。辣根素，化學(xué)結(jié)構(gòu)上含有_N=C=S基團(tuán)，為異硫氰酸酯類(lèi)化合物。具有抗腫瘤、殺菌、殺蟲(chóng)等作用。目前，提取分離辣根素的方法主要有水蒸氣蒸餾法、超聲提取法、超臨界流體萃取法以及大孔樹(shù)脂柱色譜法等。
[0003]水蒸氣蒸餾法是指將含有揮發(fā)性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并蒸出，經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水的植物活性成分的提取。水蒸氣蒸餾法是提取辣根素最為常用的方法，前期實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，該方法有一定的局限性，需要后續(xù)的純化，蒸餾液中的辣根素在長(zhǎng)時(shí)間的蒸餾過(guò)程中可能會(huì)有部分揮發(fā)，造成提取率下降，此外提取時(shí)間比較長(zhǎng)。
[0004]超聲提取法是利用超聲波的空化作用、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)等加速胞內(nèi)有效物質(zhì)的釋放、擴(kuò)散和溶解，顯著提高提取效率的提取方法。前期實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，該方法提取辣根素效率低，隨著超聲時(shí)間的增加，辣根素的含量降低，可能是超聲提取過(guò)程中水溫度升高，使部分辣根素?fù)]發(fā)。此外，會(huì)出現(xiàn)提取液中辣根素飽和的現(xiàn)象。
[0005]超臨界流體萃取技術(shù)，對(duì)脂溶性成分溶解能力較強(qiáng)而對(duì)水溶性成分溶解能力較低；設(shè)備造價(jià)較高而導(dǎo)致產(chǎn)品成本中的設(shè)備折舊費(fèi)比例過(guò)大；操作過(guò)程中要在高壓下進(jìn)行，工藝技術(shù)要求高；更換產(chǎn)品時(shí)清洗設(shè)備較困難。
[0006]采用大孔樹(shù)脂對(duì)辣根中的辣根素，進(jìn)行提取純化。大孔樹(shù)脂需要預(yù)處理，需分別用酸和堿性溶液進(jìn)行洗脫，操作繁瑣，殘留的大孔樹(shù)脂中未聚合的單體、制孔劑、引發(fā)劑及其分解物、分散劑等脂溶性雜質(zhì)可能影響辣根素的提取純化，不利于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種提取辣根中辣根素的方法，以解決上述【背景技術(shù)】中的缺點(diǎn)。
[0008]本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題采用以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn):一種提取辣根中辣根素的方法，包括以下三個(gè)步驟；
1)所述辣根前處理:將辣根放置在35-45°C的低溫環(huán)境中進(jìn)行干燥，然后將干燥后的辣根通過(guò)粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎成粗粉，所述粗粉能全部通過(guò)10目篩，但不能通過(guò)50目篩；
2)所述提取溶劑的配制:將乙酸乙酯-水按比例1:10-1:20進(jìn)行配制成溶液，然后在所述溶液中添加氯化鈉，所添加的氯化鈉占整個(gè)所述溶液體積的1-2% ;
3)蒸餾提取步驟:將步驟1)中辣根所制成的粗粉與步驟2)中所述溶劑按照料液比1:10-1:30的比例，加入到蒸餾瓶中，蒸餾溫度為85-95°C，正常大氣壓強(qiáng)下，蒸餾1_2小時(shí)，收集蒸餾瓶?jī)?nèi)的蒸餾液，即得純度可達(dá)95%以上辣根素(面積歸一化法)，如下圖1所示。
[0009]本發(fā)明的有益效果:采用乙酸乙酯-水-氯化鈉為提取溶劑，進(jìn)行水蒸氣蒸餾提取。乙酸乙酯的沸點(diǎn)較低，與傳統(tǒng)的用水為溶劑的水蒸氣蒸餾提取，可以大大縮短提取時(shí)間，由單純的水蒸氣蒸餾法的3-4小時(shí)，縮短到1-2小時(shí)。此外，水蒸氣蒸餾法對(duì)蒸餾液需要進(jìn)行色譜分離或溶劑萃取步驟，進(jìn)行純化，而采用乙酸乙酯-水-氯化鈉蒸餾提取法可以一步完成提取純化的過(guò)程，并且蒸餾液在乙酸乙酯的包裹下穩(wěn)定。另外，本方法操作簡(jiǎn)便、工藝簡(jiǎn)單、成本低、適用于大規(guī)模的工藝化生產(chǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為辣根提取液的色譜圖；
圖2為二氯甲烷萃取效率比較色譜圖；
圖3為乙酸乙酯萃取效率比較色譜圖；
圖4為水蒸氣蒸餾提取法與超聲提取法比較的色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0012]實(shí)施例:將辣根經(jīng)過(guò)清洗、除雜后，在35_45°C低溫干燥，粉碎成粗粉，能全部通過(guò)1號(hào)篩，但不能過(guò)3號(hào)篩，1號(hào)篩為10目，3號(hào)篩為50目。
[0013]提取溶劑的配制:乙酸乙酯-水的比例為1:10-1:20，添加氯化鈉的重量為溶液體積的1-2%。
[0014]將辣根和提取溶劑轉(zhuǎn)移至蒸餾瓶中，蒸餾提取，溫度控制在85_95°C，大氣壓條件下，蒸餾1-2小時(shí)，收集蒸餾液，獲取上層乙酸乙酯部分，即得辣根素純度可達(dá)95%以上(面積歸一化法)。
[0015]上述提取溶劑的配制:對(duì)正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇進(jìn)行了篩選，結(jié)果發(fā)現(xiàn)乙酸乙酯對(duì)辣根素的萃取效率最高，以二氯甲烷和乙酸乙酯為例，圖2和圖3為二氯甲烷與乙酸乙酯的萃取效率比較的色譜圖。此外，對(duì)乙酸乙酯-水的比例進(jìn)行了優(yōu)化篩選，發(fā)現(xiàn)在1:10-1:20之間可以完全提取辣根素，加入氯化鈉防止乙酸乙酯和水的溶液，在提取過(guò)程中產(chǎn)生乳化現(xiàn)象。
[0016]提取方式的篩選，對(duì)水蒸氣蒸餾法和超聲提取法進(jìn)行了比較。水蒸氣蒸餾提取法，取辣根粗粉5g，精密稱(chēng)定，置蒸餾瓶中，精密加入水150 mL，溫度控制在95°C左右，大氣壓條件下，蒸餾3-4小時(shí)，收集蒸餾液，即得到辣根素的提取液。超聲提取法:取辣根粗粉5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入水150 mL，在150W功率下，超聲處理3-4小時(shí)，溫度控制在30 °C左右，提取液過(guò)濾，即得到辣根素的提取液。通過(guò)比較兩種提取方法的提取效率發(fā)現(xiàn)，水蒸氣蒸餾提取法提取效率較超聲提取法高2倍左右，且超聲提取法提取液中雜質(zhì)含量相對(duì)較高，如圖4所示。
[0017]以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征及本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說(shuō)明書(shū)中描述的只是說(shuō)明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會(huì)有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)，本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書(shū)及其等效物界定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提取辣根中辣根素的方法，其特征是:包括以下三個(gè)步驟； 1)所述辣根前處理:將辣根放置在35-45°C的低溫環(huán)境中進(jìn)行干燥，然后將干燥后的辣根通過(guò)粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎成粗粉，所述粗粉能全部通過(guò)10目篩，但不能通過(guò)50目篩； 2)所述提取溶劑的配制:將乙酸乙酯-水按比例1:10-1:20進(jìn)行配制成溶液，然后在所述溶液中添加氯化鈉，所添加的氯化鈉占整個(gè)所述溶液體積的1-2% ; 3)蒸餾提取步驟:將步驟1)中辣根所制成的粗粉與步驟2)中所述溶劑按照料液比1:10-1:30的比例，加入到蒸餾瓶中，蒸餾溫度為85-95°C，正常大氣壓強(qiáng)下，蒸餾1_2小時(shí)，收集蒸餾瓶?jī)?nèi)的蒸餾液，即得純度可達(dá)95%以上辣根素。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種提取辣根中辣根素的方法，包括以下三個(gè)步驟；1）所述辣根前處理：將辣根放置在35-45oC的低溫環(huán)境中進(jìn)行干燥，然后將干燥后的辣根通過(guò)粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎成粗粉2）所述提取溶劑的配制：將乙酸乙酯-水按比例1:10-1:20進(jìn)行配制成溶液，然后在所述溶液中添加氯化鈉，所添加的氯化鈉占整個(gè)所述溶液體積的1-2%；3）蒸餾提取步驟：將步驟1）中辣根所制成的粗粉與步驟2）中所述溶劑按照料液比1:10-1:30的比例，加入到蒸餾瓶中，蒸餾1-2小時(shí)即可。本發(fā)明采用乙酸乙酯-水-氯化鈉為提取溶劑，進(jìn)行蒸餾提取。本方法操作簡(jiǎn)便、工藝簡(jiǎn)單、成本低、適用于大規(guī)模的工藝化生產(chǎn)。
【IPC分類(lèi)】C07C331/22
【公開(kāi)號(hào)】CN105384671
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510941773
【發(fā)明人】任強(qiáng), 王慧云, 劉偉, 王建安, 魏開(kāi)芳, 盛筱
【申請(qǐng)人】濟(jì)寧醫(yī)學(xué)院
【公開(kāi)日】2016年3月9日
【申請(qǐng)日】2015年12月16日