制備間/對苯二甲酰氯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備間/對苯二甲酰氯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前工業(yè)上生產(chǎn)對苯二甲酰氯的方法有間/對苯二甲酸的氯化亞砜法和間/對二甲苯光催化氯化法，而目前生產(chǎn)以間/對苯二甲酸法占主導(dǎo)。
[0003]目前公布的專利及文獻(xiàn)均未提及采用鼓泡的方式生產(chǎn)間/對苯二甲酰氯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種制備間/對苯二甲酰氯的方法，科學(xué)合理、簡單易行、有利于物料混合、提高反應(yīng)速率。
[0005]本發(fā)明所述的制備間/對苯二甲酰氯的方法，步驟如下:
[0006](1)將間/對苯二甲酸、催化劑及氯化亞砜投入反應(yīng)釜當(dāng)中反應(yīng)，以鼓泡的方式向反應(yīng)爸中通入氮?dú)猓?br>[0007](2)反應(yīng)后繼續(xù)通入氮?dú)猓锪厦摮軇?，精制，即得?br>[0008]步驟⑴中所述的反應(yīng)溫度為70_100°C。
[0009]步驟(1)中所述的反應(yīng)壓力為-0.02 - 0.02Mpa。
[0010]步驟(1)中所述的氮?dú)獾耐ㄈ肓繛?0_500L/h。
[0011]步驟(2)中所述的氮?dú)獾耐ㄈ肓繛?_200L/h。
[0012]步驟⑵中所述的脫除溶劑的溫度為90-130°C，真空度不低于650mmHg。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果:
[0014]本發(fā)明有利于反應(yīng)物料的混合且有利于迅速帶出反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣，提高反應(yīng)速率，同時(shí)有利于脫除多余的溶劑。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0016]實(shí)施例1
[0017](1)將間/對苯二甲酸、催化劑及氯化亞砜投入反應(yīng)釜當(dāng)中反應(yīng)，以鼓泡的方式向反應(yīng)釜投入干燥的氮?dú)?，隨著反應(yīng)的進(jìn)行逐漸加大干燥的氮?dú)獾耐度肓浚环磻?yīng)溫度為70°C，反應(yīng)壓力為-0.02Mpa，氮?dú)馔ㄈ肓繛?0_500L/h ；
[0018](2)反應(yīng)后繼續(xù)通入氮?dú)?，氮?dú)馔ㄈ肓繛?_200L/h，物料脫除溶劑，脫除溶劑時(shí)溫度為90°C，真空度不低于650mmHg，精制，即得。
[0019]實(shí)施例2
[0020](1)將間/對苯二甲酸、催化劑及氯化亞砜投入反應(yīng)釜當(dāng)中反應(yīng)，以鼓泡的方式向反應(yīng)釜投入干燥的氮?dú)猓S著反應(yīng)的進(jìn)行逐漸加大干燥的氮?dú)獾耐度肓?；反?yīng)溫度為100°C，反應(yīng)壓力為0.02Mpa，氮?dú)馔ㄈ肓繛?0_500L/h ；
[0021](2)反應(yīng)后繼續(xù)通入氮?dú)?，氮?dú)馔ㄈ肓繛?_200L/h，物料脫除溶劑，脫除溶劑時(shí)溫度為130°C，真空度不低于650mmHg，精制，即得。
[0022]實(shí)施例3
[0023](1)將間/對苯二甲酸、催化劑及氯化亞砜投入反應(yīng)釜當(dāng)中反應(yīng)，以鼓泡的方式向反應(yīng)釜投入干燥的氮?dú)?，隨著反應(yīng)的進(jìn)行逐漸加大干燥的氮?dú)獾耐度肓浚环磻?yīng)溫度為80°C，反應(yīng)壓力為0.0lMpa，氮?dú)馔ㄈ肓繛?0_500L/h ；
[0024](2)反應(yīng)后繼續(xù)通入氮?dú)?，氮?dú)馔ㄈ肓繛?_200L/h，物料脫除溶劑，脫除溶劑時(shí)溫度為100°C，真空度不低于650mmHg，精制，即得。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備間/對苯二甲酰氯的方法，其特征在于步驟如下: (1)將間/對苯二甲酸、催化劑及氯化亞砜投入反應(yīng)釜當(dāng)中反應(yīng)，以鼓泡的方式向反應(yīng)釜中通入氮?dú)猓? (2)反應(yīng)后繼續(xù)通入氮?dú)?，物料脫除溶劑，精制，即得?.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備間/對苯二甲酰氯的方法，其特征在于步驟(1)中所述的反應(yīng)溫度為70-100°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備間/對苯二甲酰氯的方法，其特征在于步驟(1)中所述的反應(yīng)壓力為-0.02 - 0.02Mpa。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備間/對苯二甲酰氯的方法，其特征在于步驟(1)中所述的氮?dú)獾耐ㄈ肓繛?0-500L/h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備間/對苯二甲酰氯的方法，其特征在于步驟(2)中所述的氮?dú)獾耐ㄈ肓繛?-200L/h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備間/對苯二甲酰氯的方法，其特征在于步驟(2)中所述的脫除溶劑的溫度為90-130°C，真空度不低于650mmHg。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化學(xué)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種制備間/對苯二甲酰氯的方法。將間/對苯二甲酸、催化劑及氯化亞砜投入反應(yīng)釜當(dāng)中反應(yīng)，以鼓泡的方式向反應(yīng)釜中通入氮?dú)?；反?yīng)后繼續(xù)通入氮?dú)猓锪厦摮軇?，精制，即得。本發(fā)明有利于反應(yīng)物料的混合且有利于迅速帶出反應(yīng)產(chǎn)生的尾氣，提高反應(yīng)速率，同時(shí)有利于脫除多余的溶劑。
【IPC分類】C07C51/60, C07C63/30, C07C51/64
【公開號】CN105367407
【申請?zhí)枴緾N201510926449
【發(fā)明人】謝圣斌, 李云永, 孫豐春, 張善民, 張?zhí)┿? 王志亮, 王榮海, 劉建村
【申請人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2016年3月2日
【申請日】2015年12月14日