胺、對(duì)硝基苯胺、 2- (7-偶氮苯并S氮挫）-N，N，N'，N' -四甲基脈六氣憐酸醋（HATU)、乙二胺、N-甲基化咯燒 酬、均苯四甲酸二酢、高儘酸鐘和N，N-二甲基甲酯胺值MF)，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司； 30%過氧化氨，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司。
[0019] 有益效果
[0020] 本發(fā)明制備方法簡便，可控性較高，復(fù)合熱光材料分子中含有的偶氮基團(tuán)、聚酷亞 胺基團(tuán)和聚合物分子中引入的氧化石墨締納米顆粒提高了偶氮苯聚酷亞胺材料的熱光性 能和熱穩(wěn)定性。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，W使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā) 明，但本發(fā)明并不局限于W下實(shí)施例。 陽0巧 實(shí)施例1
[0023] (1)采用Hummers法制備得氧化石墨。
[0024] (2)在帶有攬拌裝置、回流冷凝管的250mLS口燒瓶中，加入50mg的氧化石墨和 0. 5g的N，N-二甲基甲酯胺值M巧，在20°C的條件下超聲0. 5h。加入0. 5g的乙二胺和0. 5mg 的HATU，在30°C下反應(yīng)化，得到氨基功能化的氧化石墨締（AFG0)。 陽02引 做在帶有攬拌裝置、回流冷凝管的250血SO燒瓶中，加入1. 3812g的對(duì)硝基苯 胺，加入25ml的去離子水和2. 5ml的鹽酸，之后緩慢加入0. 69g的亞硝酸鋼，在0-5°C的冰 浴條件下攬拌比，抽濾，得到亮黃色的液體。用碳酸鋼調(diào)節(jié)抑在5-7,緩慢加入1. 0814g的 間苯二胺，攬拌反應(yīng)比，用蒸饋水洗涂至中性，真空烘箱干燥，得到2, 4-二氨基-4'-硝基 偶氮苯生色分子。
[0026] (4)將0.5185g的偶氮苯生色分子，溶于5. 185g的N-甲基化咯燒酬中，在其中加 入0. 4188g的均苯四甲酸二酢，氮?dú)猸h(huán)境中攬拌0.化，得偶氮苯聚酷胺酸溶液，然后加入 1. 9mg的氨基功能化的氧化石墨締，再反應(yīng)0. 5h，加入95mg的甲苯，油浴加熱到165°C且維 持比，得氧化石墨締/偶氮聚酷亞胺復(fù)合材料（AFG0/ACPI-1)。
[0027] 實(shí)施例2
[0028] (1)采用Hummers法制備得氧化石墨。
[0029] (2)在帶有攬拌裝置、回流冷凝管的250血S口燒瓶中，加入50mg的氧化石墨和 2g的N，N-二甲基甲酯胺值MF)，在25°C的條件下超聲比。加入3g的乙二胺和Img的HATU， 在40°C下反應(yīng)化，得到氨基功能化的氧化石墨締（AFGO)。
[0030] 做在帶有攬拌裝置、回流冷凝管的250血S口燒瓶中加入1. 3812g的對(duì)硝基苯 胺，加入25ml的去離子水和2. 5ml的鹽酸，之后緩慢加入0. 69g的亞硝酸鋼，在0-5°C的冰 浴條件下攬拌比，抽濾，得到亮黃色的液體。用碳酸鋼調(diào)節(jié)抑在5-7,緩慢加入1. 0814g的 間苯二胺，攬拌反應(yīng)比，用蒸饋水洗涂至中性，真空烘箱干燥，得到2, 4-二氨基-4'-硝基 偶氮苯生色分子。 陽03U (4)將0.5185g的偶氮苯生色分子，溶于51.85g的N-甲基化咯燒酬中，在其中 加入0. 4275g的均苯四甲酸二酢，氮?dú)猸h(huán)境中攬拌比，得偶氮苯聚酷胺酸溶液，然后加入 3.Smg的氨基功能化的氧化石墨締，再反應(yīng)1.化，隨后加入285mg的甲苯，油浴加熱到190°C 且維持化，得氧化石墨締/偶氮聚酷亞胺復(fù)合材料（AFG0/ACPI-2)。 陽0巧實(shí)施例3
[0033] (1)采用Hummers法制備得氧化石墨。
[0034] (2)在帶有攬拌裝置、回流冷凝管的250血S口燒瓶中，加入50mg的氧化石墨和 IOg的N，N-二甲基甲酯胺值M巧，在30°C的條件下超聲比。加入6. 75g的乙二胺和2. 5mg 的HATU，在60°C下反應(yīng)化，得到氨基功能化的氧化石墨締（AFGO)。 陽03引 做在帶有攬拌裝置、回流冷凝管的250血S口燒瓶中加入1. 3812g的對(duì)硝基苯 胺，加入25ml的去離子水和2. 5ml的鹽酸，之后緩慢加入0. 69g的亞硝酸鋼，在0-5°C的冰 浴條件下攬拌比，抽濾，得到亮黃色的液體。用碳酸鋼調(diào)節(jié)抑在5-7,緩慢加入1. 0814g的 間苯二胺，攬拌反應(yīng)比，用蒸饋水洗涂至中性，真空烘箱干燥，得到2, 4-二氨基-4'-硝基 偶氮苯生色分子。
[0036] (4)將0.5185g的偶氮苯生色分子，溶于155. 55g的N-甲基化咯燒酬中，在其中 加入0. 4886g的均苯四甲酸二酢，氮?dú)猸h(huán)境中攬拌比，得偶氮苯聚酷胺酸溶液，然后加入 5. 7mg的氨基功能化的氧化石墨締，再反應(yīng)比，隨后加入912mg的甲苯，油浴加熱到185°C且 維持化，得氧化石墨締/偶氮聚酷亞胺復(fù)合材料（AFG0/ACPI-3)。
[0037] 實(shí)施例4
[0038] (1)采用Hummers法制備得氧化石墨。
[0039] (2)在帶有攬拌裝置、回流冷凝管的250血S口燒瓶中，加入50mg的氧化石墨和 15g的N，N-二甲基甲酯胺值MF)，在50°C的條件下超聲2. 5h。加入IOg的乙二胺和2mg的HATU，在70°C下反應(yīng)化，得到氨基功能化的氧化石墨締（AFGO)。 W40] 0)在帶有攬拌裝置、回流冷凝管的250血S口燒瓶中加入1. 3812g的對(duì)硝基苯 胺，加入25ml的去離子水和2. 5ml的鹽酸，之后緩慢加入0. 69g的亞硝酸鋼，在0-5°C的冰 浴條件下攬拌比，抽濾，得到亮黃色的液體。用碳酸鋼調(diào)節(jié)抑在5-7,緩慢加入1. 0814g的 間苯二胺，攬拌反應(yīng)比，用蒸饋水洗涂至中性，真空烘箱干燥，得到2, 4-二氨基-4'-硝基 偶氮苯生色分子。 陽OW (4)將0. 5185g的偶氮苯生色分子，溶于140g的N-甲基化咯燒酬中，在其中加入 0. 4362g的均苯四甲酸二酢，氮?dú)猸h(huán)境中攬拌化，得偶氮苯聚酷胺酸溶液，然后加入7. 6mg的氨基功能化的氧化石墨締，再反應(yīng)化，隨后加入1. 38g的甲苯，油浴加熱到180°C且維持 2h，得氧化石墨締/偶氮聚酷亞胺復(fù)合材料（AFG0/ACPI-4)。 柳42] 實(shí)施例5
[0043] (1)采用Hummers法制備得氧化石墨。 W44] 似在帶有攬拌裝置、回流冷凝管的250血SO燒瓶中，加入50mg的氧化石墨和 25g的N，N-二甲基甲酯胺值MF)，在60°C的條件下超聲化。加入15g的乙二胺和5mg的HATU，在90°C下反應(yīng)lOh，得到氨基功能化的氧化石墨締（AFGO)。 W45] 做在帶有攬拌裝置、回流冷凝管的250血S口燒瓶中加入1. 3812g的對(duì)硝基苯 胺，加入25ml的去離子水和2. 5ml的鹽酸，之后緩慢加入0. 69g的亞硝酸鋼，在0-5°C的冰 浴條件下攬拌比，抽濾，得到亮黃色的液體。用碳酸鋼調(diào)節(jié)抑在5-7,緩慢加入1. 0814g的 間苯二胺，攬拌反應(yīng)比，用蒸饋水洗涂至中性，真空烘箱干燥，得到2, 4-二氨基-4'-硝基 偶氮苯生色分子。
[0046] (4)將0.5185g的偶氮苯生色分子，溶于311.Ig的N-甲基化咯燒酬中，在其中 加入0. 4973g的均苯四甲酸二酢，氮?dú)猸h(huán)境中攬拌化，得偶氮苯聚酷胺酸溶液，然后加入 9. 5mg的氨基功能化的氧化石墨締，再反應(yīng)化，隨后加入4. 5g的甲苯，油浴加熱到200°C且 維持化，得氧化石墨締/偶氮聚酷亞胺復(fù)合材料（AFG0/ACPI-5)。 W47] 實(shí)施例6 W48] (1)采用Hummers法制備得氧化石墨。 W例 似在帶有攬拌裝置、回流冷凝管的250血SO燒瓶中，加入50mg的氧化石墨和 20g的N，N-二甲基甲酯胺值MF)，在40°C的條件下超聲2. 5h。加入12g的乙二胺和4mg的HATU，在80°C下反應(yīng)化，得到氨基功能化的氧化石墨締（AFGO)。
[0050] (3)在帶有攬拌裝置、回流冷凝管的250血S口燒瓶中加入1. 3812g的對(duì)硝基苯 胺，加入25ml的去離子水和2. 5ml的鹽酸，之后緩慢加入0. 69g的亞硝酸鋼，在0-5°C的冰 浴條件下攬拌比，抽濾，得到亮黃色的液體。用碳酸鋼調(diào)節(jié)抑在5-7,緩慢加入1. 0814g的 間苯二胺，攬拌反應(yīng)比，用蒸饋水洗涂至中性，真空烘箱干燥，得到2, 4-二氨基-4'-硝基 偶氮苯生色分子。
[0051] (4)將0.5185g的偶氮苯生色分子，溶于250g的N-甲基化咯燒酬中，在其中加入 0. 5060g的均苯四甲酸二酢，氮?dú)猸h(huán)境中攬拌地，得偶氮苯聚酷胺酸溶液，然后加入11. 4mg 的氨基功能化的氧化石墨締，再