一種強酸性苯乙烯系大孔陽離子交換樹脂的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于離子交換樹脂制備領域，具體設及一種強酸性苯乙締系大孔陽離子交 換樹脂的制備方法。
【背景技術】
[0002] 大孔陽離子交換樹脂，是一種化學物質，主要用于制造精糖和高級食用糖漿的提 純。離子交換樹脂在現(xiàn)代工業(yè)中起著很重要的作用。離子交換樹脂是不溶性的珠粒狀產(chǎn) 品。陽離子交換樹脂是分子中含有酸性基團的離子交樹脂，在水或者極性溶劑中能夠溶脹， 水溶液有酸性，能W其氨離子或鋼、鐘等金屬離子交換溶液中的陽離子，常用于硬水軟化、 海水淡化，W及高壓鍋爐水、無離子水、注射水等水處理過程，還可W用于從廢水中回收貴 金屬，抗生素提純，或者有機合成中的催化劑。陽離子樹脂主要有強酸性和弱酸型兩類。強 酸型陽離子交換樹脂：主要含有強酸性的反應基如橫酸基（一S03H)，其中苯乙締系大孔陽 離子交換樹脂性能優(yōu)良。
[0003] 本品W苯乙締、二乙締基苯為主要原料，經(jīng)過懸浮共聚，得到珠狀聚合體為骨架， 再W固體石蠟為制孔劑，W濃硫酸為橫化劑，W二氧乙燒為膨脹劑，進行橫化反應，制備成 帶有橫酸基的大孔陽離子交換樹脂，運類樹脂能夠可逆的從水中吸取有機物，還能選擇性 的吸附銅、隸、銘、鉛等重金屬，除了用于高純水的制造，藥物提純，稀上元素分離提煉外，還 可用于紡織、造紙、印染等行業(yè)的廢水凈化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種顆粒度均勻，吸附性能優(yōu)良，分 離能力好，分離效率高的強酸性苯乙締系大孔陽離子交換樹脂的制備方法。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所采取的技術方案如下。
[0006] 一種強酸性苯乙締系大孔陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于所使用的各種 藥品質量比如下：
[0007] 苯乙婦160~180 二乙婦基本30~50 過氧化苯甲醜1~2 石蠟50~70 明膠2~3 苯適量 硫酸（93%) 500~700 氨氧化鋼（70%)適量 :氛公杭40~60 永 400~600。
[0008] -種強酸性苯乙締系大孔陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于具體操作步驟 如下：
[0009] ①向容器中加入配方比量五分之一的純水，加熱至40~50°C，在不斷攬拌下加入 明膠，使明膠溶脹，并且完全溶解；
[0010] ②在帶有回流冷凝器的反應器中加入剩余量的純水、苯乙締、二乙締基苯、過氧化 苯甲酯、石蠟及上述已經(jīng)溶解好的明膠溶液；
[0011]③在不斷攬拌下，W5min，2~：TC的速度將反應混合液升溫至75~80°C，升溫過 程不斷取樣觀察單體，根據(jù)粒子粗細不斷調整轉速；
[001引④在75~80°C下，保溫反應2h，再W同樣的速度升溫至95~98。保溫化；
[0013] ⑥保溫結束后，將反應混合和物降溫至40~50°C后放料，將生成的珠體放到過 濾缸內(nèi)漸干后，放入提取器中加入苯提取，直到流出的苯提取液中檢驗無石蠟為止，然后出 料，驚干制成白球；
[0014] ⑧在裝有攬拌器及制有蒸出裝置的=口瓶中，裝入上述制取的白球120份，加入 硫酸，在不斷攬拌下加入二氯乙燒，然后WIOmin4~5°C的速度升溫至89°C，并開始常壓 蒸出二氯乙燒，控制蒸出速度，逐步升溫至1l〇°C，保溫化，再減壓蒸饋比，并控制溫度不超 過 12(TC;
[0015] ⑦降溫至30~35°C放料，將珠體放到過濾缸內(nèi)，濾出球體，分多次加入水，緩慢稀 釋，直至廢酸比重降低到1. 02時再大量水洗至澄清，最后加入氨氧化鋼溶液轉型，調節(jié)PH 值為12,濾干后浸水儲存，本產(chǎn)品屬于鋼型陽離子交換樹脂，用于高純水制造時，要先用鹽 酸做預處理，將鋼離子交換出來，變成橫酸基團方可使用。
[0016] 本發(fā)明的有益效果在于：
[0017] 本方法所制備的苯乙締系大孔陽離子交換樹脂具有顆粒度均勻，吸附性能優(yōu)良， 分離能力好，分離效率高的優(yōu)點。
【具體實施方式】
[0018] 現(xiàn)W具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[001引實施例1
[0020] 所使用的各種藥品質量比如下：
[0021] 苯乙婦1.60kg 二乙?guī)⒒?00g 過氧化苯甲醜1婚 石蠟500g 明膠20g :葬鑽量 硫酸（'93%) 5L 氨氧化鋼（70%)證量 Z'.氛公抗400g 水化。
[0022] 具體操作步驟如下：
[0023] ①向容器中加入配方比量五分之一的純水，加熱至50°C，在不斷攬拌下加入明膠， 使明膠溶脹，并且完全溶解；
[0024] ②在帶有回流冷凝器的反應器中加入剩余量的純水、苯乙締、二乙締基苯、過氧化 苯甲酯、石蠟及上述已經(jīng)溶解好的明膠溶液；
[00巧]③在不斷攬拌下，W5min，2°C的速度將反應混合液升溫至80°C，升溫過程不斷取 樣觀察單體，根據(jù)粒子粗細不斷調整轉速；
[0026] ④在80°C下，保溫反應化，再W同樣的速度升溫至95°C，保溫化；
[0027] ⑥保溫結束后，將反應混合和物降溫至40°C后放料，將生成的珠體放到過濾缸內(nèi) 漸干后，放入提取器中加入苯提取，直到流出的苯提取液中檢驗無石蠟為止，然后出料，驚 干制成白球；
[0028] ⑧在裝有攬拌器及制有蒸出裝置的S口瓶中，裝入上述制取的白球1. 20kg，加入 硫酸，在不斷攬拌下加入二氯乙燒，然后WIOmin4°C的速度升溫至89°C，并開始常壓蒸出 二氯乙燒，控制蒸出速度，逐步升溫至ll〇°C，保溫化，再減壓蒸饋比，并控制溫度不超過 120°C；
[0029] ⑦降溫至30~°C放料，將珠體放到過濾缸內(nèi)，濾出球體，分多次加入水，緩慢稀 釋，直至廢酸比重降低到1. 02時再大量水洗至澄清，最后加入氨氧化鋼溶液轉型，調節(jié)PH 值為12,濾干后浸水儲存，本產(chǎn)品屬于鋼型陽離子交換樹脂，用于高純水制造時，要先用鹽 酸做預處理，將鋼離子交換出來，變成橫酸基團方可使用。
[0030] 實施例2
[0031] 所使用的各種藥品質量比如下：
[0032] 苯乙稀1.80kg 二乙綺基本SOOg 過氧化苯甲醜2礙 石蠟700g 頌膠3韻： 苯遁量 硫酸（％%) 7L 氯氧化鋼（70%)適量
[0033] -氣乙抗 600g 氷哲L。
[0034] 具體操作步驟同實施例1。
[0035] 實施例3
[0036] 所使用的各種藥品質量比如下：
[0037] 苯公姑l.80kg 二乙縣義本婚0裝 過氧化苯甲酯I~2 巧鑛彿~OT 明膠2~3 攀證量 硫酸（93%) 500~700 氨氧化鋼（70%)適量 二氯乙焼40~60 水400--600。
[0038] 具體操作步驟同實施例1。
【主權項】
1. 一種強酸性苯乙烯系大孔陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于所使用的各種藥 品質量比如下：2. -種強酸性苯乙烯系大孔陽離子交換樹脂的制備方法，其特征在于具體操作步驟如 下： ① 向容器中加入配方比量五分之一的純水，加熱至40~50°C，在不斷攪拌下加入明 膠，使明膠溶脹，并且完全溶解； ② 在帶有回流冷凝器的反應器中加入剩余量的純水、苯乙烯、二乙烯基苯、過氧化苯甲 酰、石蠟及上述已經(jīng)溶解好的明膠溶液； ③ 在不斷攪拌下，以5min，2~3°C的速度將反應混合液升溫至75~80°C，升溫過程不 斷取樣觀察單體，根據(jù)粒子粗細不斷調整轉速； ④ 在75~80°C下，保溫反應2h，再以同樣的速度升溫至95~98°C，保溫6h; ⑤ 保溫結束后，將反應混合和物降溫至40~50°C后放料，將生成的珠體放到過濾缸內(nèi) 瀝干后，放入提取器中加入苯提取，直到流出的苯提取液中檢驗無石蠟為止，然后出料，晾 干制成白球； ⑥ 在裝有攪拌器及制有蒸出裝置的三口瓶中，裝入上述制取的白球120份，加入硫酸， 在不斷攪拌下加入二氯乙烷，然后以l〇min4~5°C的速度升溫至89°C，并開始常壓蒸出 二氯乙烷，控制蒸出速度，逐步升溫至ll〇°C，保溫2h，再減壓蒸餾lh，并控制溫度不超過 120。。； ⑦ 降溫至30~35°C放料，將珠體放到過濾缸內(nèi)，濾出球體，分多次加入水，緩慢稀釋， 直至廢酸比重降低到1. 02時再大量水洗至澄清，最后加入氫氧化鈉溶液轉型，調節(jié)PH值為 12,濾干后浸水儲存，本產(chǎn)品屬于鈉型陽離子交換樹脂，用于高純水制造時，要先用鹽酸做 預處理，將鈉離子交換出來，變成磺酸基團方可使用。
【專利摘要】本發(fā)明屬于離子交換樹脂制備領域，具體涉及一種強酸性苯乙烯系大孔陽離子交換樹脂的制備方法。本品以苯乙烯、二乙烯基苯為主要原料，經(jīng)過懸浮共聚，得到珠狀聚合體為骨架，再以固體石蠟為制孔劑，以濃硫酸為磺化劑，以二氧乙烷為膨脹劑，進行磺化反應，制備成帶有磺酸基的大孔陽離子交換樹脂，這種樹脂具有顆粒度均勻，吸附性能優(yōu)良，分離能力好，分離效率高的優(yōu)點。
【IPC分類】C08J9/28, B01J39/20, C08F8/36, C08F212/36, B01J20/26, C08F212/08, B01J20/30
【公開號】CN105294907
【申請?zhí)枴緾N201510781471
【發(fā)明人】徐富春
【申請人】徐富春
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年11月16日