一種苯胺連續(xù)生產(chǎn)二苯胺的工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機化工、有機合成領(lǐng)域，特別涉及一種苯胺連續(xù)生產(chǎn)二苯胺的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]最初二苯胺儀作為穩(wěn)定劑用于炸藥和硝酸纖維等，隨著二苯胺各種衍生物的逐步發(fā)展，至今已成為橡膠助劑和染料兩大行業(yè)的重要原料。目前，工業(yè)上合成二苯胺的方法是以苯胺為原料，采用HC1、A1C13、NH4BF4等鹵化物為催化劑的間歇式生產(chǎn)工藝。粗產(chǎn)品經(jīng)中和、水洗、蒸餾、再結(jié)晶等過程得到產(chǎn)品二苯胺。間歇式操作，過程繁瑣，腐蝕污染嚴重，副產(chǎn)物多，原料單耗高，產(chǎn)品分離困難，且存在三廢處理問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種工藝流程簡單、反應(yīng)條件溫和、能耗低、生產(chǎn)成本低、提高產(chǎn)能的苯胺連續(xù)生產(chǎn)二苯胺的工藝。
[0004]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的:一種苯胺連續(xù)生產(chǎn)二苯胺的工藝，以苯胺為原料，以固定床催化反應(yīng)器為反應(yīng)容器，在催化劑的作用下合成二苯胺，反應(yīng)在溫度200?380°C之間、壓力2.5?4.0MPa的條件下進行。
[0005]進一步地，所述催化劑選用顆粒度彡30目的β沸石/Al2O3催化劑。
[0006]本發(fā)明具有以下有益效果:本發(fā)明利用固定床催化反應(yīng)器將苯胺合成二苯胺，其優(yōu)點在于，裝置結(jié)構(gòu)簡單易操作、工藝流程簡單、反應(yīng)條件溫和、能耗低、生產(chǎn)成本低；催化劑具有良好的反應(yīng)活性、選擇性和穩(wěn)定性，每個運轉(zhuǎn)周期長達2000h，且可反復(fù)再生使用；催化合成產(chǎn)物收率高，每個周期內(nèi)苯胺的單程轉(zhuǎn)化率可達30%以上，二苯胺的選擇性可達99%以上。
【具體實施方式】
[0007]本實施例一種苯胺連續(xù)生產(chǎn)二苯胺的工藝，以苯胺為原料，以固定床催化反應(yīng)器為反應(yīng)容器，在催化劑的作用下合成二苯胺，反應(yīng)在溫度200?380°C之間、壓力2.5?4.0MPa的條件下進行。
[0008]本實施例中所述催化劑選用顆粒度< 30目的β沸石/Al2O3催化劑，它具有良好的反應(yīng)活性、選擇性和穩(wěn)定性，每個運轉(zhuǎn)周期長達2000h，且可反復(fù)再生使用；催化合成產(chǎn)物收率高，每個周期內(nèi)苯胺的單程轉(zhuǎn)化率可達30%以上，二苯胺的選擇性可達99%以上。。
[0009]實施例1:
[0010]反應(yīng)器選用固定床管式反應(yīng)器，內(nèi)徑為50mm,管長1000mm,裝填催化劑240g,催化劑為顆粒度20目β沸石/Al2O3催化劑，苯胺以85ml/h速度進入溫度為380°C的催化劑床層，反應(yīng)壓力為3.0MPa,固定床的另一端冷卻收集物料，除水后再經(jīng)過溶劑結(jié)晶提純。反應(yīng)結(jié)果:苯胺的單程轉(zhuǎn)化率為30.06%，二苯胺的選擇性為99.78%。
[0011]實施例2:
[0012]在同上述相同的固定床管式反應(yīng)器中裝填420g催化劑，催化劑為顆粒度25目β沸石/Al2O3催化劑，苯胺以120ml/h速度進入溫度為300°C的催化劑床層，反應(yīng)壓力為4.0MPa,固定床的另一端冷卻收集物料，除水后再經(jīng)過溶劑結(jié)晶提純。反應(yīng)結(jié)果:苯胺的轉(zhuǎn)化率為31.03%，二苯胺的選擇性為99.64%。
[0013]實施例3:
[0014]在上述的固定床管式反應(yīng)器中裝填355g催化劑，催化劑為顆粒度30目β沸石/Al2O3催化劑，苯胺以160ml/h速度進入溫度為380°C的催化劑床層，反應(yīng)壓力為2.0MPa,固定床的另一端冷卻收集物料，除水后再經(jīng)過溶劑結(jié)晶提純。反應(yīng)結(jié)果:苯胺的轉(zhuǎn)化率為30.67%，二苯胺的選擇性為99.82%。
[0015]最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其他修改或者等同替換，只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍，均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當中。
【主權(quán)項】
1.一種苯胺連續(xù)生產(chǎn)二苯胺的工藝，其特征在于，以苯胺為原料，以固定床催化反應(yīng)器為反應(yīng)容器，在催化劑的作用下合成二苯胺，反應(yīng)在溫度200?380°C之間、壓力2.5?4.0MPa的條件下進行。2.如權(quán)利要求1所述的一種苯胺連續(xù)生產(chǎn)二苯胺的工藝，其特征在于，所述催化劑選用顆粒度彡30目的β沸石/Α1203催化劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種苯胺連續(xù)生產(chǎn)二苯胺的工藝。它的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的：一種苯胺連續(xù)生產(chǎn)二苯胺的工藝，以苯胺為原料，以固定床催化反應(yīng)器為反應(yīng)容器，在催化劑的作用下合成二苯胺，反應(yīng)在溫度200～380℃之間、壓力2.5～4.0MPa的條件下進行。本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明利用固定床催化反應(yīng)器將苯胺合成二苯胺，其優(yōu)點在于，裝置結(jié)構(gòu)簡單易操作、工藝流程簡單、反應(yīng)條件溫和、能耗低、生產(chǎn)成本低；催化劑具有良好的反應(yīng)活性、選擇性和穩(wěn)定性，每個運轉(zhuǎn)周期長達2000h，且可反復(fù)再生使用；催化合成產(chǎn)物收率高，每個周期內(nèi)苯胺的單程轉(zhuǎn)化率可達30％以上，二苯胺的選擇性可達99％以上。
【IPC分類】C07C211/55, C07C209/62
【公開號】CN105272860
【申請?zhí)枴緾N201410299602
【發(fā)明人】曹宏生
【申請人】江蘇飛亞化學(xué)工業(yè)有限責任公司
【公開日】2016年1月27日
【申請日】2014年6月30日