一種鉬化合物及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及潤滑油改進劑的技術(shù)領(lǐng)域，特指一種鉬化合物及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，環(huán)境污染和能源緊張日益加劇，促進了新型燃料的研究和應(yīng)用。甲醛作為一 種新型的車用燃料，已經(jīng)被作為汽車清潔能源，進一步推廣應(yīng)用。
[0003] 然而，由于甲醇含氧量高，容易于與水混溶，高溫氧化產(chǎn)物為腐蝕性較強的甲酸等 特點，將其作為內(nèi)燃機燃料使用時容易在發(fā)動機缸體產(chǎn)生油泥，結(jié)焦，乳化等問題，從而對 發(fā)動機相關(guān)元件產(chǎn)生腐蝕，造成馬力下降。故一般需要使用添加潤滑油，而潤滑油需要具有 很好的堿值保持能力、腐蝕抑制能力以及抗磨性能，保證甲醇汽油發(fā)動機正常運轉(zhuǎn)，較低的 摩擦磨損和較長的使用壽命。
[0004] 其中，抗磨性能是潤滑油的重要指標，而有機鉬化合物具有油性劑作用，加之鉬本 身及其某些化合物的層狀結(jié)構(gòu)性質(zhì)，使其在潤滑過程與金屬表面容易形成極壓膜，達到改 進磨擦的作用。因此，本發(fā)明人對此做進一步研究，研發(fā)出一種新型環(huán)境友好潤滑油磨擦改 進劑鉬化合物及其制備方法和應(yīng)用，本案由此產(chǎn)生。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種鉬化合物，此化合物中無氯，氮，硫，磷等環(huán)境污 染物質(zhì)，符合環(huán)境友好、綠色潤滑油的標準要求，是一種新型環(huán)境友好潤滑油磨擦改進劑。 [0006] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種鉬化合物的制備方法，制作工藝簡單，易操作。
[0007] 本發(fā)明又一目的在于提供一種鉬化合物作為潤滑油抗磨改進劑的應(yīng)用。
[0008] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：
[0009] 一種鉬化合物，其通式如下：
[0010] [ (CH3) N (Ii-C8H17) 3] 2M，其中，M 為 MoO42 或者 Mo 20n2。
[0011] -種鉬化合物的制備方法，包括以下步驟：
[0012] 步驟一：在遮光的條件下，將AgNO^水溶液加入到鉬酸鈉的水溶液當中，溶液 中立刻有灰黃色沉淀生成，過濾，收集濾餅，濾餅用去離子水洗滌三次，既得到新制的鉬酸 銀；
[0013] 步驟二：將鉬酸銀置于水溶液中避光攪拌0· 5h (小時），然后將[(CH3) N(Ii-C8H17) 3] Cl溶于水，逐滴加入到鉬酸銀溶液中，避光過夜反應(yīng)直至黃色沉淀全部轉(zhuǎn)化為白色的氯化 銀，過濾除去沉淀，用二氯甲烷萃取濾液三次，減壓蒸餾除溶劑得淡黃色油狀液體的粗產(chǎn) 品；
[0014] 步驟三：粗產(chǎn)品經(jīng)過二氯甲烷和水的反復萃取洗滌，旋干濾液，40°C真空干燥 24h，得到目標產(chǎn)物。
[0015] 進一步，步驟一：在遮光的條件下，將含有0. 05mol (摩爾）AgNO^水溶液加入到 含有0. 025mol鉬酸鈉的水溶液當中，溶液中立刻有灰黃色沉淀生成，過濾，收集濾餅，濾餅 用去離子水洗滌三次，既得到新制的鉬酸銀；
[0016] 步驟二：將0. 025mol新制的鉬酸銀置于水溶液中避光攪拌0. 5h，然后將 0. 05mol [ (CH3) N(Ii-C8H17) 3] Cl溶于水，逐滴加入到鉬酸銀溶液中，避光過夜反應(yīng)直至黃色沉 淀全部轉(zhuǎn)化為白色的氯化銀，過濾除去沉淀，用二氯甲烷萃取濾液三次，減壓蒸餾除溶劑得 淡黃色油狀液體的粗產(chǎn)品；
[0017] 步驟三：粗產(chǎn)品經(jīng)過二氯甲烷和水的反復萃取洗滌，旋干濾液，40°C真空干燥 24h，得到目標產(chǎn)物。
[0018] -種鉬化合物的制備方法，包括以下步驟：
[0019] 步驟一：用水將Na2MoO4 · 2H20溶解，加入到圓底燒瓶內(nèi)，將圓底燒瓶放入冰鹽浴 中，滴加 H2O2氧化反應(yīng)溶液變?yōu)榧t褐色，逐滴滴加稀鹽酸調(diào)解至溶液變?yōu)闇\黃色，此時反應(yīng) 溶液的pH值為酸性；
[0020] 步驟二：將甲基三辛基氯化銨溶于水，滴加到反應(yīng)溶液中，在室溫下攪拌2h ;
[0021] 步驟三：用二氯甲烷萃取反應(yīng)液三次，減壓蒸餾除溶劑，制得淡黃色油狀液體粗產(chǎn) 品；
[0022] 步驟四：粗產(chǎn)品經(jīng)過二氯甲烷和水的反復萃取洗滌，旋干濾液，40°C真空干燥24 小時，得到目標產(chǎn)物。
[0023] 進一步，包括以下步驟：步驟一：用IOmL水將5mmol Na2MoO4 ·2Η20溶解，加入到圓 底燒瓶內(nèi)，將圓底燒瓶放入冰鹽浴中，滴加6mL重量百分比濃度為30 %的H2O2氧化反應(yīng)溶 液變?yōu)榧t褐色，逐滴滴加摩爾濃度為6mol/L的稀鹽酸調(diào)解，至溶液變?yōu)闇\黃色，此時反應(yīng) 溶液的pH值為4. 2 ;
[0024] 步驟二：將5_〇1甲基三辛基氯化銨溶于水，滴加到反應(yīng)溶液中，在室溫下攪拌 2h ；
[0025] 步驟三：用二氯甲烷萃取反應(yīng)液三次，減壓蒸餾除溶劑，制得淡黃色油狀液體粗產(chǎn) 品；
[0026] 步驟四：粗產(chǎn)品經(jīng)過二氯甲烷和水的反復萃取洗滌，旋干濾液，40°C真空干燥24 小時，得到目標產(chǎn)物。
[0027] -種鉬化合物作為潤滑油抗磨改進劑的應(yīng)用。
[0028] 進一步，鉬化合物按照重量百分比5-20%添加到潤滑油抗磨改進劑中。
[0029] 采用上述方案后，由于本發(fā)明無氯、氮、硫、磷等環(huán)境污染物質(zhì)，符合環(huán)境友好、綠 色潤滑油的標準要求；而有機鉬化合物具有油性劑作用，加之鉬本身及其某些化合物的層 狀結(jié)構(gòu)性質(zhì)，使其在潤滑過程與金屬表面容易形成極壓膜，達到改進磨擦的作用。本發(fā)明不 僅為提高了磨擦改進的性能，豐富了潤滑油添加劑的選擇性，同時也為生產(chǎn)節(jié)能減排、環(huán)境 友好的綠色潤滑油奠定了基礎(chǔ)。具有重大的環(huán)境效益和實際應(yīng)用價值。
【具體實施方式】
[0030] 下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述。
[0031] 本發(fā)明所揭示的是一種鉬化合物，其通式如下：
[0032] [ (CH3) N (Ii-C8H17) 3] 2M，其中，M 為 MoO42 或者 Mo 20n2。
[0033] 樣品一：選用MoO42作為陰離子，選擇多長碳鏈的有機鹽類作為陽離子， 合成了一種油溶性的鉬化合物，該化合物室溫下為淺黃色油狀物。其結(jié)構(gòu)式為
[0034] 此化合物采用以下方法制得：步驟一：在遮光的條件下，含有0. 05mol AgNO3 (重 量為8. 49g)的水溶液加入到含有0. 025mol鉬酸鈉的水溶液當中，溶液中立刻有灰黃色 沉淀生成，過濾，收集濾餅，濾餅用去離子水洗滌三次，既得到新制的鉬酸銀