器的內(nèi)含物,直到批料為30-32%固體。向其 中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為53份乙醇、34. 2份去離子水及12. 8份皂化度 〉98 %的改性的聚乙締醇縮醒。 陽OW] 連例6-放忡的聚賺醇樹胎#6的原仿制備
[0093] 向反應(yīng)容器中添加62. 96份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添 加14. 53份可樂麗公司供應(yīng)的化val102。一旦添加完成,就添加19. 37份異丙醇。將反 應(yīng)容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C,就緩 慢添加0.81份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將1.03份丙醒添加到反應(yīng)器中。反應(yīng)器的 內(nèi)含物在40°C下混合4小時(shí),并用1. 3份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器再攬拌1. 5小時(shí)。在運(yùn) 一階段測量固體并且得到15. 4%的固體,表示產(chǎn)率為99%。接著通過從反應(yīng)器去除如異丙 醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含物,直到批料為30-32%固體。向其 中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為53份乙醇、33. 5份去離子水及13. 5份皂化度 〉98 %的改性的聚乙締醇縮醒。
[0094] 連例7-放忡的聚賺醇樹胎#7的原仿制備
[0095] 向反應(yīng)容器中添加62. 73份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添 加14. 48份可樂麗公司供應(yīng)的化val102。一旦添加完成,就添加19. 3份異丙醇。將反應(yīng) 容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C,就緩慢 添加0.8份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將1.4份丙醒添加到反應(yīng)器中。反應(yīng)器的內(nèi)含 物在40°C下混合4小時(shí),并用1.29份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器再攬拌1.5小時(shí)。在運(yùn)一階 段測量固體并且得到15. 73 %的固體,表示產(chǎn)率為99. 1 %。接著通過從反應(yīng)器去除如異丙 醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含物,直到批料為30-32%固體。向其 中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為53份乙醇、33. 7份去離子水及13. 3份皂化度 〉98 %的改性的聚乙締醇縮醒。 陽〇化]連例8-放忡的聚賺醇樹胎#8的原仿制備
[0097] 向反應(yīng)容器中添加62. 5份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添 加14. 42份可樂麗公司供應(yīng)的化val102。一旦添加完成,就添加19. 23份異丙醇。將反應(yīng) 容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C,就緩慢 添加0.69份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將1.06份乙醒添加到反應(yīng)器中。反應(yīng)器的內(nèi) 含物在40°C下混合4小時(shí),并用2.1份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器再攬拌1.5小時(shí)。在運(yùn)一 階段測量固體并且得到15. 2%的固體,表示產(chǎn)率為98. 2%。接著通過從反應(yīng)器去除如異丙 醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含物,直到批料為30-32%固體。向其 中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為55份乙醇、31. 77份去離子水及13. 23份皂化度 〉98 %的改性的聚乙締醇縮醒。 陽0巧]連例9-放忡的聚賺醇樹胎#9的原仿制備
[0099] 向反應(yīng)容器中添加61. 94份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添 加14. 33份杜邦公司供應(yīng)的Elvanol70-03。一旦添加完成,就添加19. 11份異丙醇。將反 應(yīng)容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C,就緩 慢添加0. 69份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將含1. 03份乙醒的1. 2份異丙醇添加到反 應(yīng)器中。反應(yīng)器的內(nèi)含物在40°C下混合4小時(shí),并用1.7份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器再攬 拌1.5小時(shí)。在運(yùn)一階段測量固體并且得到15. 21%的固體,表示產(chǎn)率為99%。接著通過 從反應(yīng)器去除如異丙醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含物,直到批料 為30-32%固體。向其中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為57份乙醇、30. 5份去離 子水及12. 5份皂化度>98%的改性的聚乙締醇縮醒。 0]連例10-放忡的聚賺醇樹胎#10的原仿制備陽101] 向反應(yīng)容器中添加61. 47份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添 加14. 24份杜邦公司供應(yīng)的Elvanol70-03。一旦添加完成,就添加19份異丙醇。將反應(yīng) 容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C,就緩慢 添加0. 68份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將含1. 71份乙醒的1. 2份異丙醇添加到反應(yīng) 器中。反應(yīng)器的內(nèi)含物在40°C下混合4小時(shí),并用1.7份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器再攬拌 1.5小時(shí)。在運(yùn)一階段測量固體并且得到15. 47%的固體,表示產(chǎn)率為97%。接著通過從 反應(yīng)器去除如異丙醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含物,直到批料為 30-32%固體。向其中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為57份乙醇、30. 5份去離子水 及12. 5份皂化度>98%的改性的聚乙締醇縮醒。 引連例11-放忡的聚賺醇樹胎#11的原仿制備陽103] 向反應(yīng)容器中添加62. 63份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添 加14. 45份可樂麗公司供應(yīng)的ExcevalAQ4104。一旦添加完成,就添加19. 3份異丙醇。一旦添加完成,就添加19. 3份異丙醇。將反應(yīng)容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將 反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C,就緩慢添加0.69份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著 將含0. 51份乙醒的1. 21份異丙醇添加到反應(yīng)器中。反應(yīng)器的內(nèi)含物在40°C下混合4小 時(shí),并用1. 21份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器再攬拌1. 5小時(shí)。在運(yùn)一階段測量固體并且得到 14. 65%的固體,表示產(chǎn)率為97. 8%。接著通過從反應(yīng)器去除如異丙醇、水、氨及任何殘余乙 醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含物,直到批料為30-32%固體。向其中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào) 整,直到最終組成為50份乙醇、38. 35份去離子水及11. 65份皂化度>98%的改性的聚乙締 醇縮醒。 W04]連例12-放忡的聚賺醇樹胎#12的原仿制備 陽1化]向反應(yīng)容器中添加62. 57份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添 加14. 44份可樂麗公司供應(yīng)的ExcevalAQ4104。一旦添加完成,就添加19. 24份異丙醇。 將反應(yīng)容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C, 就緩慢添加0. 69份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將含0. 66份乙醒的1. 2份異丙醇添加 到反應(yīng)器中。反應(yīng)器的內(nèi)含物在40°C下混合4小時(shí),并用1.2份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器 再攬拌1.5小時(shí)。在運(yùn)一階段測量固體并且得到14.6%的固體,表示產(chǎn)率為96.7%。接著 通過從反應(yīng)器去除如異丙醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含物,直到 批料為30-33%固體。向其中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為56份乙醇、32. 51份 去離子水及11. 49份皂化度>98%的改性的聚乙締醇縮醒。 d連例13-放忡的聚賺醇樹胎#13的原仿制備陽107] 向反應(yīng)容器中添加62. 5份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添加 14. 42份可樂麗公司供應(yīng)的ExcevalAQ4104。一旦添加完成,就添加19. 22份異丙醇。將 反應(yīng)容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C,就 緩慢添加0. 69份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將含0. 77份乙醒的1. 2份異丙醇添加到 反應(yīng)器中。反應(yīng)器的內(nèi)含物在40°C下混合4小時(shí),并用1.2份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器再 攬拌1.5小時(shí)。在運(yùn)一階段測量固體并且得到14.8%的固體,表示產(chǎn)率為97.7%。接著通 過從反應(yīng)器去除如異丙醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含物,直到批 料為30-33%固體。向其中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為56. 7份乙醇、31. 7份 去離子水及11. 6份皂化度>98%的改性的聚乙締醇縮醒。 ?!B例14-放忡的聚賺醇樹胎#14的原仿制備
[0109] 向反應(yīng)容器中添加62. 34份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添 加14. 38份可樂麗公司供應(yīng)的ExcevalAQ4104。一旦添加完成,就添加19. 17份異丙醇。 將反應(yīng)容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C, 就緩慢添加0. 69份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將含1. 02份乙醒的1. 2份異丙醇添加 到反應(yīng)器中。反應(yīng)器的內(nèi)含物在40°C下混合4小時(shí),并用1.2份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器 再攬拌1.5小時(shí)。在運(yùn)一階段測量固體并且得到15.3%的固體,表示產(chǎn)率為99%。接著通 過從反應(yīng)器去除如異丙醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含物,直到批 料為30-33%固體。向其中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為50. 1份乙醇、38. 46份 去離子水及11. 44份皂化度>98%的改性的聚乙締醇縮醒。 陽110] 連例15-放忡的聚賺醇樹胎#15的原仿制備 陽111] 向反應(yīng)容器中添加62. 18份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分