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縮醛化聚乙烯醇阻隔涂料的制作方法_3

文檔序號:9438028閱讀:來源:國知局
%NVC計(jì)算如下: W側(cè) %NVC=干燥涂料的最終重量今濕潤涂料的初始重量X100 陽〇~]儲存穩(wěn)定忡
[0070] 在23°C下,使用(塞塔(Seta))蔡恩杯狂址ncup)#2測量涂料溶液的初始粘度。 將lOOg涂料溶液放入緊密地密封的玻璃罐中,放于設(shè)置在4°C的冰箱中。定期(每4-5 天)取出樣品并測量其粘度。將W上蔡恩杯#2測量的初始測量值(W秒為單位)設(shè)置作 為應(yīng)用粘度,粘度或外觀及均質(zhì)性的變化被視為不利因素,如對于凹版印刷工藝,粘度增加 >25,及對于柔版印刷工藝,粘度增加>30。不可見相分離及不存在〉14個(gè)福爾馬阱濁度單 位(FormazineTurbidity化it,F(xiàn)TU)的溶液濁度也證實(shí)良好儲存穩(wěn)定性。FTU是使用濁度 計(jì)測量,使用了在890nm的峰值波長下發(fā)光的IRL邸光源來測定水/水醇基系統(tǒng)的濁度。 傳感器相對于光的方向呈90°放置,用于檢測由樣品中存在的未溶解的粒子所散射的光的 量。測量覆蓋0到1000個(gè)FTU。本發(fā)明的測量范圍設(shè)置為0-50個(gè)FTU,所有比較和校準(zhǔn)都 是針對用AMC0-AEPA-1儀器得到的主要標(biāo)準(zhǔn)品。
[0071]氣氣巧過率(0TR)
[0072] 當(dāng)施加到聚醋膜上時(shí),在膜康(Mocon)化tran2/21氣體滲透性測試儀上,在23°C 和0/65%相對濕度下測定涂料的氧氣透過率(0TR)。此條件是干燥食品包裝的標(biāo)準(zhǔn)測試 方案。其中滲透的氣體(〇2)被調(diào)整到65%RH(23°C)并且載氣(100%N2)被調(diào)整到0% RH(23°C) 〇
[0073] 使用的襯底是新近電暈放電處理的12微米Mylar800或MelinexS(杜邦公司 值uPont))。涂料是用0號K-Bar(RK印刷公司(RKPrint);提供約4微米的濕膜厚度)施 加并且在溫?zé)岬目諝饬髦懈稍铮▽?shí)驗(yàn)室印刷是用吹風(fēng)機(jī)干燥)。
[0074] 干燥巧麼(連輪牽測試) 陽0巧]使用0號Kbar(由服印刷涂料英國有限公司(服PrintCoatUKLtd)制造)將 涂料溶液施加到新近用電暈處理的12微米的MelinexS襯底上。使用0號K barW每平 方米約4克濕膜重量施加涂料。在產(chǎn)生涂膜之后立即啟動(dòng)秒表,并且W5秒的時(shí)間間隔通 過觸摸檢查涂料的表面,直到感覺涂料變干,并且潮濕涂料不會(huì)轉(zhuǎn)移到指尖或有明顯粘性, 此時(shí),記錄下達(dá)到此情形所花費(fèi)的時(shí)間。
[0076] 干燥巧麼(印麻晰,測試)
[0077] 在溫德默勒與霍爾舍公司(Windmoller&HolscherHG色共同壓?。┑腟oloflex 柔版印刷機(jī)上評價(jià)涂料實(shí)例。將所評價(jià)的涂料抽吸到一號印刷單元中并且將典型的比較性 包裝墨水抽吸到最后一個(gè)印刷單元,6號印刷單元中。印刷機(jī)的干燥空氣溫度設(shè)置在60°C 并且將新近電暈處理的MelinexS從饋帶卷(feedreel)饋送到松卷機(jī)(deliveryreel)。 逐漸增加印刷機(jī)的速度,直到6號單元中的包裝墨水不再令人滿意地轉(zhuǎn)移到自1號單元施 加的涂料時(shí)為止。此時(shí),停止測試并且記錄下在即將出現(xiàn)較差轉(zhuǎn)移時(shí)達(dá)到的速度。當(dāng)印刷 機(jī)達(dá)到最大速度,而不存在問題時(shí),將包裝墨水從6號單元取出并放入5號單元中,W此方 式繼續(xù)試驗(yàn),直到達(dá)到無法適當(dāng)?shù)剞D(zhuǎn)移的速度。速度越高(Wm/min度量)并且印刷單元 的數(shù)量越少,指示更快的干燥實(shí)例。
[0078] 房合粘合強(qiáng)麼
[0079] 通過將涂料施加到聚醋膜的經(jīng)處理側(cè),將膠粘劑施加于干燥涂料的頂部上方,接 著將其層壓到30ym厚度聚(乙締)的經(jīng)處理側(cè),來制備層合物。所用膠粘劑是分兩部分 由漢高公司化enkel)標(biāo)記的LI0TOLUR39662和UR6055供應(yīng)。在即將施加之前,根據(jù)制造 商的說明書,將其W33. 3份UR39662和2. 67份UR6055的重量比混合并用64. 03份乙酸乙 醋稀釋,并施加,由此得到4. 32gsm的最終干膜重量。接著在25°C下儲存所述層合物14天 W確保異氯酸醋基膠粘劑完全固化。在JJLloydLRX張力計(jì)上,使用30mm/min的十字頭 速度在'T型'剝離分離條件下測量粘合強(qiáng)度。層合物樣品是15mm寬并且結(jié)果是W克力/15 毫米給出。
[0080] 在下文中,將使用實(shí)例更詳細(xì)地描述本發(fā)明,但本發(fā)明不限于運(yùn)些實(shí)例。
[0081] W下實(shí)例1-10中的樹脂#1-10可W被用作阻隔涂料或進(jìn)一步改性(例如用填充 劑)W提供具有改善的特性的阻隔涂料。
[0082] 連例1-放忡的聚賺醇樹胎#1的原仿制備
[0083] 向反應(yīng)容器中添加62. 39份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添 加14. 40份可樂麗公司(Kuraray)供應(yīng)的Mowiol2-97。一旦添加完成,就添加19. 2份異 丙醇。將反應(yīng)容器加熱到90。直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到 40°C,就緩慢添加0. 69份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將含0. 92份乙醒的1. 2份異丙醇 添加到反應(yīng)器中。反應(yīng)器的內(nèi)含物在40°C下混合4小時(shí),并用1.2份氨水中和反應(yīng)物。反 應(yīng)器再攬拌1. 5小時(shí)。在運(yùn)一階段測量固體并且得到15. 29%的固體,表示產(chǎn)率為99. 5%。 接著通過從反應(yīng)器去除如異丙醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含物, 直到批料為30-32%固體。向其中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為57份乙醇、29. 5 份去離子水及13. 5份皂化度>97%的改性的聚乙締醇縮醒。
[0084]連例2-放忡的聚賺醇樹胎#2的原仿制備
[0085] 向反應(yīng)容器中添加62. 32份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添 加14. 38份可樂麗公司供應(yīng)的Mowiol2-97。一旦添加完成,就添加19. 17份異丙醇。將反 應(yīng)容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C,就緩 慢添加0. 69份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將含1. 04份乙醒的1. 2份異丙醇添加到反 應(yīng)器中。反應(yīng)器的內(nèi)含物在40°C下混合4小時(shí),并用1.2份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器再攬 拌1.5小時(shí)。在運(yùn)一階段測量固體并且得到15. 38%的固體,表示產(chǎn)率為99. 8%。接著通 過從反應(yīng)器去除如異丙醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含物,直到批 料為30-32%固體。向其中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為57. 8份乙醇、28. 9份 去離子水及13. 3份皂化度>97%的改性的聚乙締醇縮醒。
[0086]連例3-放忡的聚賺醇樹胎#3的原仿制備
[0087] 向反應(yīng)容器中添加62. 26份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添 加14. 37份可樂麗公司供應(yīng)的Mowiol2-97。一旦添加完成,就添加19. 15份異丙醇。將反 應(yīng)容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C,就緩 慢添加0. 69份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將含1. 15份乙醒的1. 19份異丙醇添加到反 應(yīng)器中。反應(yīng)器的內(nèi)含物在40°C下混合4小時(shí),并用1. 19份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器再攬 拌1.5小時(shí)。在運(yùn)一階段測量固體并且得到15. 18%的固體,表示產(chǎn)率為98. 2%。接著在 真空下通過從反應(yīng)器去除如異丙醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含 物,直到批料為30-32%固體。向其中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為57份乙醇、 29. 5份去離子水及13. 5份皂化度>97%的改性的聚乙締醇縮醒。
[0088]連例4-放忡的聚賺醇樹胎#4的原仿制備
[0089] 向反應(yīng)容器中添加61. 9份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添加 14. 28份可樂麗公司供應(yīng)的Mowiol2-97。一旦添加完成,就添加19. 04份異丙醇。將反應(yīng) 容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C,就緩慢 添加0. 68份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將含1. 72份乙醒的1. 19份異丙醇添加到反應(yīng) 器中。反應(yīng)器的內(nèi)含物在40°C下混合4小時(shí),并用1.19份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器再攬 拌1.5小時(shí)。在運(yùn)一階段測量固體并且得到15. 63%的固體,表示產(chǎn)率為98%。接著通過 從反應(yīng)器去除如異丙醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)器的內(nèi)含物,直到批料 為30-32%固體。向其中添加乙醇并作相應(yīng)調(diào)整,直到最終組成為60份乙醇、26份去離子 水及14份皂化度>97%的改性的聚乙締醇縮醒。
[0090]連例5-放忡的聚賺醇樹胎#5的原仿制備
[0091] 向反應(yīng)容器中添加63. 16份去離子水,隨后將容器加熱到60°C。經(jīng)10-15分鐘添 加14. 58份可樂麗公司供應(yīng)的化val102。一旦添加完成,就添加19. 44份異丙醇。將反應(yīng) 容器加熱到90°C,直到聚乙締醇溶解。接著將反應(yīng)器冷卻到40°C。一旦達(dá)到40°C,就緩慢 添加0.81份鹽酸。測量抑值為約1-2,接著將0.71份丙醒添加到反應(yīng)器中。反應(yīng)器的內(nèi) 含物在40°C下混合4小時(shí),并用1. 3份氨水中和反應(yīng)物。反應(yīng)器再攬拌1. 5小時(shí)。在運(yùn)一 階段測量固體并且得到15. 1 %的固體,表示產(chǎn)率為98. 8%。接著通過從反應(yīng)器去除如異丙 醇、水、氨及任何殘余乙醒等揮發(fā)物來減少反應(yīng)
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