一種亞麻籽殼微波提取木酚素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種亞麻籽殼微波提取木酚素的方法，屬于食品提取技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]亞麻木酚素又叫開環(huán)異落葉松酚二葡萄糖苷，是與人體雌激素十分相似的植物雌激素，對雌激素依賴性疾病乳腺癌、前列腺癌、經(jīng)期綜合征、骨質(zhì)疏松有預(yù)防作用，除此之夕卜，臨床研究顯示亞麻木酚素對糖尿病、胃腸腫瘤、冠心病、腎臟病，抗氧化性都有有益的作用，還可調(diào)節(jié)體內(nèi)荷爾蒙的含量并緩解更年期帶來的一些癥狀，例如潮紅發(fā)熱和因陰道干澀引發(fā)的真菌感染；由于科學(xué)認(rèn)識和加工手段的缺乏，我國的亞麻籽的開發(fā)利用長期處于較原始的水平，亞麻籽多用作榨油原料，榨油后的亞麻籽殼常用作飼料，利用率較低；近幾年，隨著科學(xué)人士的不斷開發(fā)，也出現(xiàn)了一些從亞麻籽或殼中提取亞麻木酚素的方法，這些方法雖然操作簡單，但亞麻木酚素提取率低，滿足不了市場的需求；因此，研究出一種提取率高的方法，對亞麻木酚素提取具有重要的意義，同時也提高了亞麻籽殼的利用價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對亞麻籽榨油后所剩的亞麻籽殼用作飼料，利用率不高，造成資源的浪費(fèi)，且目前從亞麻籽殼提取木酚素提取率低的弊端，提供了一種亞麻籽殼微波提取木酚素的方法，采用超臨界CO2萃取和微波輔助進(jìn)行提取，時間短，提取率高，并有效的利用資源。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案:一種亞麻籽殼微波提取木酚素的方法，其具體制備步驟為:
(1)選取需要加工的亞麻籽殼，對其均勻噴灑液氮進(jìn)行冷凍，冷凍完成后立即進(jìn)行碾磨，研磨成顆粒大小為60?100目的亞麻籽顆粒；
(2)按質(zhì)量百分比計(jì)，選取50?60%的亞麻籽殼顆粒和40?50%的正己烷在室溫下進(jìn)行攪拌脫脂，脫脂時間為I?2h，待脫脂完成后在溫度為50°C下進(jìn)行干燥30min后將上述脫脂完成亞麻籽殼顆粒進(jìn)行超臨界CO2萃取40?50min，萃取溫度為60?70°C，萃取壓力為 10 ?15MPa ；
(3)將萃取完成后脫脂亞麻籽殼與體積百分比為50%的乙醇按固液比1:20進(jìn)行混合攪拌，在溫度為60?80°C下保溫浸提3?5h，每隔20?30min進(jìn)行漩渦震蕩20s后進(jìn)行離心 15 ?20min ；
(4)取離心完成后的混合液500g于具塞三角瓶中，在微波輸出功率200?400W/g下通過轉(zhuǎn)盤進(jìn)行5s交替福照和冰浴冷卻，直至福照時間為30min ；
(5)對上述微波輔助提取后的溶液采用0.25mol/L的NaOH在室溫下進(jìn)行堿解I?2h，采用6mol/L的HCl進(jìn)行中和至pH為4?5之間后通過醋酸纖維素膜進(jìn)行過濾，干燥，最終提取制得木酸素。
[0005]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是: (1)能直接從亞麻籽殼中提取木酚素，達(dá)到資源的有效利用，同時也提高了亞麻籽殼的利用價值；
(2)操作簡單、成本低。
[0006]實(shí)施方式
首先選取需要加工的亞麻籽殼，對其均勻噴灑液氮進(jìn)行冷凍，冷凍完成后立即進(jìn)行碾磨，研磨成顆粒大小為60?100目的亞麻籽顆粒；按質(zhì)量百分比計(jì)，選取50?60%的亞麻籽殼顆粒和40?50%的正己烷在室溫下進(jìn)行攪拌脫脂，脫脂時間為I?2h，待脫脂完成后在溫度為50°C下進(jìn)行干燥30min后將上述脫脂完成亞麻籽殼顆粒進(jìn)行超臨界CO2萃取40?50min，萃取溫度為60?70°C，萃取壓力為10?15MPa ;然后將萃取完成后脫脂亞麻籽殼與體積百分比為50%的乙醇按固液比1:20進(jìn)行混合攪拌，在溫度為60?80°C下保溫浸提3?5h，每隔20?30min進(jìn)彳丁游禍震湯20s后進(jìn)彳丁尚心15?20min ;取尚心完成后的混合液500g于具塞三角瓶中，在微波輸出功率200?400W/g下通過轉(zhuǎn)盤進(jìn)行5s交替輻照和冰浴冷卻，直至輻照時間為30min ;最后將上述微波輔助提取后的溶液采用0.25mol/L的NaOH在室溫下進(jìn)行堿解I?2h，采用6mol/L的HCl進(jìn)行中和至pH為4?5之間后通過醋酸纖維素膜進(jìn)行過濾，干燥，最終提取制得木酚素。
[0007]首先選取需要加工的亞麻籽殼，對其均勻噴灑液氮進(jìn)行冷凍，冷凍完成后立即進(jìn)行碾磨，研磨成顆粒大小為60目的亞麻籽顆粒；按質(zhì)量百分比計(jì)，選取50%的亞麻籽殼顆粒和50%的正己烷在室溫下進(jìn)行攪拌脫脂，脫脂時間為lh，待脫脂完成后在溫度為50°C下進(jìn)行干燥30min后將上述脫脂完成亞麻籽殼顆粒進(jìn)行超臨界CO2萃取40min，萃取溫度為60°C，萃取壓力為1MPa ;然后將萃取完成后脫脂亞麻籽殼與體積百分比為50%的乙醇按固液比1:20進(jìn)行混合攪拌，在溫度為60°C下保溫浸提3h，每隔20min進(jìn)行漩渦震蕩20s后進(jìn)行離心15min ;取離心完成后的混合液500g于具塞三角瓶中，在微波輸出功率200W/g下通過轉(zhuǎn)盤進(jìn)行5s交替輻照和冰浴冷卻，直至輻照時間為30min ;最后將上述微波輔助提取后的溶液采用0.25mol/L的NaOH在室溫下進(jìn)行堿解lh，采用6mol/L的HCl進(jìn)行中和至pH為4之間后通過醋酸纖維素膜進(jìn)行過濾，干燥，最終提取制得木酚素；該方法能直接從亞麻籽殼中提取木酚素，達(dá)到資源的有效利用，同時也提高了亞麻籽殼的利用價值，提取亞麻木酚素純度為99.5%，回收率為95.5%，有很好的市場發(fā)展前景。
[0008]首先選取需要加工的亞麻籽殼，對其均勻噴灑液氮進(jìn)行冷凍，冷凍完成后立即進(jìn)行碾磨，研磨成顆粒大小為80目的亞麻籽顆粒；按質(zhì)量百分比計(jì)，選取55%的亞麻籽殼顆粒和45%的正己烷在室溫下進(jìn)行攪拌脫脂，脫脂時間為1.5h，待脫脂完成后在溫度為50°C下進(jìn)行干燥30min后將上述脫脂完成亞麻籽殼顆粒進(jìn)行超臨界CO2萃取45min，萃取溫度為65°C，萃取壓力為12MPa ;然后將萃取完成后脫脂亞麻籽殼與體積百分比為50%的乙醇按固液比1:20進(jìn)行混合攪拌，在溫度為70°C下保溫浸提4h，每隔25min進(jìn)行漩渦震蕩20s后進(jìn)行離心18min ;取離心完成后的混合液500g于具塞三角瓶中，在微波輸出功率300W/g下通過轉(zhuǎn)盤進(jìn)行5s交替輻照和冰浴冷卻，直至輻照時間為30min ;最后將上述微波輔助提取后的溶液采用0.25mol/L的NaOH在室溫下進(jìn)行堿解1.5h，采用6mol/L的HCl進(jìn)行中和至pH為4之間后通過醋酸纖維素膜進(jìn)行過濾，干燥，最終提取制得木酚素；該方法能直接從亞麻籽殼中提取木酚素，達(dá)到資源的有效利用，同時也提高了亞麻籽殼的利用價值，提取亞麻木酚素純度為99.7%，回收率為95.7%，有很好的市場發(fā)展前景。
[0009]首先選取需要加工的亞麻籽殼，對其均勻噴灑液氮進(jìn)行冷凍，冷凍完成后立即進(jìn)行碾磨，研磨成顆粒大小為100目的亞麻籽顆粒；按質(zhì)量百分比計(jì)，選取60%的亞麻籽殼顆粒和40%的正己烷在室溫下進(jìn)行攪拌脫脂，脫脂時間為2h，待脫脂完成后在溫度為50°C下進(jìn)行干燥30min后將上述脫脂完成亞麻籽殼顆粒進(jìn)行超臨界CO2萃取50min，萃取溫度為70°C，萃取壓力為15MPa ;然后將萃取完成后脫脂亞麻籽殼與體積百分比為50%的乙醇按固液比1:20進(jìn)行混合攪拌，在溫度為80°C下保溫浸提5h，每隔30min進(jìn)行漩渦震蕩20s后進(jìn)行離心20min ;取離心完成后的混合液500g于具塞三角瓶中，在微波輸出功率400W/g下通過轉(zhuǎn)盤進(jìn)行5s交替輻照和冰浴冷卻，直至輻照時間為30min ;最后將上述微波輔助提取后的溶液采用0.25mol/L的NaOH在室溫下進(jìn)行堿解2h，采用6mol/L的HCl進(jìn)行中和至pH為5之間后通過醋酸纖維素膜進(jìn)行過濾，干燥，最終提取制得木酚素；該方法能直接從亞麻籽殼中提取木酚素，達(dá)到資源的有效利用，同時也提高了亞麻籽殼的利用價值，提取亞麻木酚素純度為99.9%，回收率為95.9%，有很好的市場發(fā)展前景。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種亞麻籽殼微波提取木酚素的方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)選取需要加工的亞麻籽殼，對其均勻噴灑液氮進(jìn)行冷凍，冷凍完成后立即進(jìn)行碾磨，研磨成顆粒大小為60?100目的亞麻籽顆粒； (2)按質(zhì)量百分比計(jì)，選取50?60%的亞麻籽殼顆粒和40?50%的正己烷在室溫下進(jìn)行攪拌脫脂，脫脂時間為I?2h，待脫脂完成后在溫度為50°C下進(jìn)行干燥，30min后將上述脫脂完成亞麻籽殼顆粒進(jìn)行超臨界CO2萃取40?50min，萃取溫度為60?70°C，萃取壓力為 10 ?15MPa ； (3)將萃取完成后脫脂亞麻籽殼與體積百分比為50%的乙醇按固液比1:20進(jìn)行混合攪拌，在溫度為60?80°C下保溫浸提3?5h，每隔20?30min進(jìn)行漩渦震蕩，20s后進(jìn)行離心 15 ?20min ； (4)取離心完成后的混合液500g于具塞三角瓶中，在微波輸出功率200?400W/g下通過轉(zhuǎn)盤進(jìn)行5s交替福照和冰浴冷卻，直至福照時間為30min ； (5)對上述微波輔助提取后的溶液采用0.25mol/L的NaOH在室溫下進(jìn)行堿解I?2h，采用6mol/L的HCl進(jìn)行中和至pH為4?5之間后通過醋酸纖維素膜進(jìn)行過濾，干燥，最終提取制得木酸素。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種亞麻籽殼微波提取木酚素的方法，屬于食品提取技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明亞麻木酚素通過將亞麻籽殼碾磨，加入正己烷進(jìn)行脫脂，再進(jìn)行超臨界CO2萃取、離心分離、微波輔助、過濾和干燥后得到。本發(fā)明的有益效果是：操作簡單、成本低，能直接從亞麻籽殼中提取木酚素，達(dá)到資源的有效利用，同時也提高了亞麻籽殼的利用價值，提取亞麻木酚素純度達(dá)99.5%以上，回收率達(dá)95.5%以上，有很好的市場發(fā)展前景。
【IPC分類】C07H1/08, C07H15/18
【公開號】CN105153249
【申請?zhí)枴緾N201510539551
【發(fā)明人】雷春生, 高利群
【申請人】常州思宇環(huán)保材料科技有限公司
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月30日