專利名稱：從亞麻籽皮中提取亞麻木酚素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食品化學(xué)領(lǐng)域，具體地說是一種從亞麻籽皮中提取亞麻木酚素的
方法。
背景技術(shù)：
眾所周知，亞麻木酚素(SDG)叫開環(huán)異落葉松酚二葡萄糖苷 Secoisolariciresinol Diglycoside，結(jié)構(gòu)如說明書附圖
一。這是與人體雌激素十分相似 的植物雌激素，主要存在于亞麻籽皮中，其含量取決于亞麻品種、氣候和生態(tài)條件， 一般約 占籽重量的0. 9% 1. 6%，比其它已知含木酚素的66種食品高100 800倍。
中國(guó)專利(公開號(hào)CN1394865A)提供一種醇溶液和堿液的混合液提取木酚素的辦 法，該法提取物處理量大，要求條件嚴(yán)格，生產(chǎn)成本高。 中國(guó)專利(公開號(hào)CN1487948A)提供一種利用超臨界二氧化碳萃取提取木酚素的 辦法，該法難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。 中國(guó)專利(公開號(hào)CN1982321A)提供了一種溶液浸提木酚素的方法，用該法的生 產(chǎn)周期長(zhǎng)，涉及有機(jī)溶劑多，生產(chǎn)不易控制。 中國(guó)專利(公開號(hào)CN101139373)提供了一種經(jīng)超聲強(qiáng)化提取和堿解提取木酚素 的辦法，該法工業(yè)生產(chǎn)難度較大，設(shè)備投入大，不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有的技術(shù)不足，提供一種生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn) 成本低、連續(xù)操作、效率高、萃取徹底的從亞麻籽皮中提取亞麻木酚素的方法。
本發(fā)明解決上述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是一種從亞麻籽皮中提取亞麻木酚素 的方法，包括下列步驟，a、原料的處理將亞麻籽皮粉碎為20 100目的顆粒；b、亞麻木酚 素聚合物的提取將粉碎好的亞麻子皮加入6 10倍的乙醇_水溶液，乙醇濃度為30% 70% ，提取溫度為40 60度，回流攪拌提取3 6小時(shí)，過濾，濾液減壓濃縮至1/10 1/5 ; 濾渣二次提取，乙醇濃度為30% 70%，提取溫度為40 60度，回流攪拌提取2 3小時(shí)， 過濾，濾液減壓濃縮至1/10 1/5，回收溶劑，兩次的濃縮液合并，得亞麻木酚素聚合物濃 縮液；c、亞麻木酚素聚合物堿水解向亞麻木酚素聚合物濃縮液中加入濃NaOH或K0H的水 溶液，堿濃度范圍為4 % 8 % ，室溫 40度，攪拌6 10小時(shí)后，用濃HC1或者H2S04水溶液 調(diào)節(jié)水解液的ra值至6. 5 7. 5，得亞麻木酚素的水溶液；d、脫脂上述亞麻木酚素的水溶 液用乙酸乙酯液-液雙相萃取，除去亞麻木酚素水溶液中的脂溶性雜質(zhì)；e、提取粗品將上 述脫脂后的亞麻木酚素水溶液噴霧干燥，得粉末狀含鹽亞麻木酚素粗品，用無(wú)水乙醇溶解， 減壓濃縮，回收乙醇，得亞麻木酚素粗品；或者將上述脫脂后的亞麻木酚素水溶液用正丁醇 液_液液雙相萃取，得亞麻木酚素正丁醇溶液，亞麻木酚素正丁醇溶液在溫度70 80度， 真空度0. 80 0. 95MPa減壓濃縮回收溶劑，然后用5 10倍水溶解后噴霧干燥，得亞麻木 酚素粗品；f、將亞麻木酚素粗品用4 10倍的水溶解后，加到D101大孔樹脂柱，然后依次用水及10% 70%的乙醇水溶液洗脫，濃縮含有亞麻木酚素的洗脫液至原體積的1/10 1/5，噴霧干燥，得亞麻木酚素精制物。 本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，連續(xù)操作，效率高，萃取徹底。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述 實(shí)施例l: 取干燥的亞麻籽皮200g粉碎至50-100目的粉末，加入1200g濃度50X乙醇水溶 液，50 60攝氏度回流攪拌提取3小時(shí)，過濾，濾液減壓濃縮至1/10 1/5。濾渣再次提 取，濾渣中加入800g濃度70%乙醇水溶液，50 60攝氏度回流攪拌提取2小時(shí)，過濾，濾 液減壓濃縮至1/10 1/5，兩次濾液合并，在55 70攝氏度、真空度為0. 7 0. 8MPa下減 壓濃縮至1/10，回收溶劑，得亞麻木酚素聚合物濃縮液。 在亞麻木酚素聚合物濃縮液中加入10M NaOH溶液，調(diào)節(jié)堿濃度為2M NaOH溶液， 30攝氏度攪拌水解6小時(shí)，用10M H2S04調(diào)節(jié)水解液ra為6. 5_7. 5，得亞麻木酚素的水溶 液。 用等體積乙酸乙酯液_液雙相萃取亞麻木酚素的水溶液，萃取兩次，除去亞麻木 酚素水溶液中的脂溶性雜質(zhì)。脫脂后的亞麻木酚素的水溶液噴霧干燥，得粉末狀含鹽亞麻 木酚素粗品，然后溶于8倍的無(wú)水乙醇中，在55-70攝氏度、真空度為0. 7-0. 8MPa下減壓回 收乙醇，得12. 6g亞麻木酚素粗品，含量32% 。 用60g水溶解亞麻木酚素粗品，加入到D101大孔樹脂層析柱上，依次用水，70%， 50 % ， 30 % ， 10 %乙醇水溶液洗脫，分段接收，合并含有亞麻木酚素的洗脫液，蒸發(fā)濃縮至 1/10體積，噴霧干燥，得2. 6g純度為86%的亞麻木酚素。
實(shí)施例2: 取干燥的亞麻籽皮5000g粉碎至50-100目的粉末，加入40升濃度70%乙醇水溶 液，50 60攝氏度回流攪拌提取3小時(shí)，過濾，濾液減壓濃縮至1/10 1/5。濾渣再次提 取，濾渣中加入40升濃度30%乙醇水溶液，50 60攝氏度回流攪拌提取2小時(shí)，過濾，濾 液減壓濃縮至1/10 1/5，兩次濾液合并，在55 70攝氏度、真空度為0. 7 0. 8MPa下減 壓濃縮至1/20，回收溶劑，得亞麻木酚素聚合物濃縮液。 在亞麻木酚素聚合物濃縮液中加入10M NaOH溶液，調(diào)節(jié)堿濃度為2M NaOH溶液， 30攝氏度攪拌水解6小時(shí)，用10M H2S04調(diào)節(jié)水解液ra為6. 5_7. 5，得亞麻木酚素的水溶 液。 用等體積乙酸乙酯液_液雙相萃取亞麻木酚素的水溶液，萃取兩次，除去亞麻木 酚素水溶液中的脂溶性雜質(zhì)。脫脂后的亞麻木酚素的水溶液噴霧干燥，得粉末狀含鹽亞麻 木酚素粗品，然后溶于8倍的無(wú)水乙醇中，在55-70攝氏度、真空度為0. 7-0. 8MPa下減壓回 收乙醇，得224g亞麻木酚素粗品，含量32 % 。 用300g水溶解亞麻木酚素粗品，加入到D101大孔樹脂層析柱上，依次用水，70%， 50 % ， 30 % ， 10 %乙醇水溶液洗脫，分段接收，合并含有亞麻木酚素的洗脫液，蒸發(fā)濃縮至 1/10體積，噴霧干燥，得56g純度為86%的亞麻木酚素。
實(shí)施例3:
取干燥的亞麻籽皮500g粉碎至20 50目的粉末，加入4升濃度50%乙醇水溶 液，50 60攝氏度回流攪拌提取3小時(shí)，過濾，濾液減壓濃縮至1/10 1/5。濾渣再次提 取，濾渣中加入4升濃度60%乙醇水溶液，50 60攝氏度回流攪拌提取2小時(shí)，過濾，濾液 減壓濃縮至1/10 1/5，兩次濾液合并，在55 70攝氏度、真空度為0. 7 0. 8MPa下減壓 濃縮至1/10，回收溶劑，得亞麻木酚素聚合物濃縮液。 在亞麻木酚素聚合物濃縮液中加入10M KOH溶液，調(diào)節(jié)堿濃度為1M K0H溶液，30 攝氏度攪拌水解6小時(shí)，用10M H2S04調(diào)節(jié)水解液ra為6. 5-7. 5，得亞麻木酚素的水溶液。
上述脫脂后的亞麻木酚素的水溶液用等體積的正丁醇液_液雙相萃取三次，得亞 麻木酚素正丁醇溶液，亞麻木酚素正丁醇萃取液在70-80攝氏度、真空度為0. 80 0. 95MPa 下減壓回收溶劑，得粗品，該粗品溶解在5倍200毫升水中，噴霧干燥，得26. 2g粉末狀亞麻 木酚素粗品，純度大于35%。 用50g水溶解亞麻木酚素粗品，加入到D101大孔樹脂層析柱上，依次用水，70%， 50 % ， 30 % ， 10 %乙醇水溶液洗脫，分段接收，合并含有亞麻木酚素的洗脫液，蒸發(fā)濃縮至 1/10體積，噴霧干燥，得6. 5g純度為86%的亞麻木酚素。
權(quán)利要求
一種從亞麻籽皮中提取亞麻木酚素的方法，其特征是包括下列步驟，a、原料的處理將亞麻籽皮粉碎為20～100目的顆粒；b、亞麻木酚素聚合物的提取將粉碎好的亞麻子皮加入6～10倍的乙醇-水溶液，乙醇濃度為30％～70％，提取溫度為40～60度，回流攪拌提取3～6小時(shí)，過濾，濾液減壓濃縮至1/10～1/5；濾渣二次提取，乙醇濃度為30％～70％，提取溫度為40～60度，回流攪拌提取2～3小時(shí)，過濾，濾液減壓濃縮至1/10～1/5，回收溶劑，兩次的濃縮液合并，得亞麻木酚素聚合物濃縮液；c、亞麻木酚素聚合物堿水解向亞麻木酚素聚合物濃縮液中加入濃NaOH或KOH的水溶液，堿濃度范圍為4％～8％，室溫～40度，攪拌6～10小時(shí)后，用濃HCl或者H2SO4水溶液調(diào)節(jié)水解液的PH值至6.5～7.5，得亞麻木酚素的水溶液；d、脫脂上述亞麻木酚素的水溶液用乙酸乙酯液-液雙相萃取，除去亞麻木酚素水溶液中的脂溶性雜質(zhì)；e、提取粗品將上述脫脂后的亞麻木酚素水溶液噴霧干燥，得粉末狀含鹽亞麻木酚素粗品，用無(wú)水乙醇溶解，減壓濃縮，回收乙醇，得亞麻木酚素粗品；或者將上述脫脂后的亞麻木酚素水溶液用正丁醇液-液液雙相萃取，得亞麻木酚素正丁醇溶液，亞麻木酚素正丁醇溶液在溫度70～80度，真空度0.80～0.95MPa減壓濃縮回收溶劑，然后用5～10倍水溶解后噴霧干燥，得亞麻木酚素粗品；f、將亞麻木酚素粗品用4～10倍的水溶解后，加到D101大孔樹脂柱，然后依次用水及10％～70％的乙醇水溶液洗脫，濃縮含有亞麻木酚素的洗脫液至原體積的1/10～1/5，噴霧干燥，得亞麻木酚素精制物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從亞麻籽皮中提取亞麻木酚素的方法，屬于食品化學(xué)領(lǐng)域。將粉碎好的亞麻子皮加入乙醇-水溶液，回流攪拌，過濾，濾液減壓濃縮，回收溶劑，得亞麻木酚素聚合物濃縮液；向亞麻木酚素聚合物濃縮液中加入濃NaOH或KOH的水溶液，攪拌后，用濃HCl或者H2SO4水溶液調(diào)節(jié)水解液的pH值至6.5～7.5，得亞麻木酚素的水溶液；上述亞麻木酚素的水溶液用乙酸乙酯液-液雙相萃取，除去亞麻木酚素水溶液中的脂溶性雜質(zhì)；將上述脫脂后的亞麻木酚素水溶液噴霧干燥，得粉末狀含鹽亞麻木酚素粗品；將亞麻木酚素粗品用水溶解后，加到D101大孔樹脂柱，然后依次用水及乙醇水溶液洗脫，濃縮含有亞麻木酚素的洗脫液噴霧干燥，得亞麻木酚素精制物。
文檔編號(hào)C07H15/18GK101723993SQ20091023045
公開日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月16日
發(fā)明者謝衛(wèi)東, 黃建軍 申請(qǐng)人:山東大學(xué)威海分校