與織物調(diào)理劑有關(guān)的改進的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及包含多種包囊的有益劑和織物軟化活性劑的具有優(yōu)異的粘度控制的 織物調(diào)理劑組合物的制備方法。
[0002] 發(fā)明背景 WO2011/139578(Procter&Gamble)公開了制造含有最多20%二酯季銨化合物(diesterquat)的織物調(diào)理劑的方法，其中在含季銨化合物（quat)的初始分散體中包括第 一部分（measure)水溶性鹽（CaCl2)。公開了隨后添加硅酮乳狀液和/或包囊香精，兩者都 含有一些鹽。
[0003]JP2007/237050 (Lion)公開了制造含有10-40%可能酯連接的季銨鹽的水包油乳 狀液的方法。一些無機電解質(zhì)存在于水相中且季銨鹽存在于油相中?；旌纤嗪陀拖嘁孕?成乳狀液，然后將更大量的電解質(zhì)（總量的多80%)添加到這種乳化物質(zhì)中。在活性劑前加 入更多鹽的具體實例產(chǎn)生不可接受地增稠并分離的不穩(wěn)定產(chǎn)品。
[0004] WO 2004/046290 (Colgate)公開了水性酯連接季銨化合物基軟化劑，其中在活性 劑后將氯化鈣添加到液體混合物中。實施例描述了添加〇.25% CaCl2W穩(wěn)定含有最多27重 量％活性劑的超濃縮物（superconcs)。當(dāng)在制備過程結(jié)束時加入所有鹽時，產(chǎn)品粘度在制 備后24小時降低。
[0005]WO2004/027002 (Unilever)公開了酯季銨化合物基織物調(diào)理劑，其中在制備過程 結(jié)束時后加入氯化鈣。
[0006]EP1264874 (Kao)公開了用于在某些洗滌條件下改進柔軟性的包含混合活性劑的 織物軟化劑組合物的制造。在實施例中，在加入二酯軟化活性劑前將氯化鎂混入水相中。
[0007]EP1077251 (Givaudan)公開了包含15重量％二酯活性劑的液體織物調(diào)理劑組合 物的制造。在實施例中，在加入陽離子/非離子/消泡劑預(yù)混物前將氯化鎂與水預(yù)混。實 施例3公開了將0. 6重量％CaCl2添加到水相中。罕見地使用高鹽含量（0. 6至1%)。
[0008]US5880086 (Clariant)公開了包含20重量％TEA酯季銨化合物活性劑和作為任 選成分的氯化鎂的濃縮織物軟化組合物。通過在水中簡單混合或分散各組分，制備濃縮物。
[0009]WO98/12293、WO98/03619、WO97/34975 和WO97/34972(Procter&Gamble) 公開了將陽離子聚合物添加到酯基季銨織物調(diào)理劑中的方法。如果該組合物太稠以致無法 混合，一些電解質(zhì)可以在研磨前加入，但優(yōu)選應(yīng)在該方法結(jié)束時在加入香精后添加。
[0010]WO96/21715(Procter&Gamble)公開了包含大于1%總電解質(zhì)的穩(wěn)定化 DEEDMAC-基水性織物調(diào)理劑的制備。將DEEDMAC添加到水中，然后將電解質(zhì)添加到這種分 散體中以將其從粘稠糊轉(zhuǎn)化成稀液。
[0011]WO 96/15212和WO 94/20597 (Procter&Gamble)公開了制造含酯連接季銨化合 物的織物調(diào)理劑組合物的方法，其中在二酯后將CaCl2添加到混合物中。
[0012] WO 95/16766 (Procter&Gamble)公開了一種DEEDMAC基軟化劑，其中在活性劑 后將CaCl2添加到水溶液中以便混合。
[0013] (P&G，15/09/1994)公開了一種制造液體酯基織物調(diào)理劑的方法，其中在該方法 中的三個不同階段加入CaCl2，即在將季銨化合物預(yù)混物添加到水中的過程中的大約半程 至2/3程、在季銨化合物添加結(jié)束時和在加入香精后。
[0014] EP634475 (Colgate)公開了織物調(diào)理劑組合物，其中將氯化鈣添加到酯連接活性 劑的水分散體中。
[0015] 通常將電解質(zhì)添加到季銨化合物基織物調(diào)理劑制劑中以控制粘度和粘度穩(wěn)定性 (viscostability)。在已將活性劑添加到水中后添加電解質(zhì)（通常CaCl2)是常見做法，并 能根據(jù)電解質(zhì)的添加量，依據(jù)所需稠度調(diào)節(jié)粘度。
[0016] 但是，我們已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，問題在于該織物調(diào)理劑的粘度在制造過程結(jié)束后繼續(xù)降低 大約1周。這特別成問題，因為等消費者獲得該產(chǎn)品時，其已變稀并缺乏吸引力。
[0017] 這例如在TO2004/046290 (Colgate)中看出；實施例公開了使用0? 25%CaCljI 定包含最多27%活性劑的織物調(diào)理劑?？闯雠c剛制備后的初始測量值相比粘度快速下降并 持續(xù)下降直到其在較低水平下達(dá)到平衡。
[0018] 解決這一問題的一種方法是制造含有較少電解質(zhì)的組合物，以使其高于消費者所 需的目標(biāo)粘度，以期在到達(dá)消費者手中時粘度下降到合意水平。但是，這帶來風(fēng)險，如果由 于一些原因粘度沒有下降，那么消費者會收到不可接受的濃稠產(chǎn)品。也更難在規(guī)范內(nèi)精確 控制粘度下降。
[0019] 仍然需要改進這樣的織物調(diào)理劑組合物的粘度穩(wěn)定性和粘度控制的方式，其能為 消費者提供可靠和可預(yù)測的產(chǎn)品質(zhì)量。
[0020] 我們已經(jīng)意外地發(fā)現(xiàn)，使用特定工藝途徑將電解質(zhì)并入產(chǎn)品中（由此在添加酯連 接季銨織物軟化活性劑之前和之后將電解質(zhì)部分添加到水相中）對實現(xiàn)最終產(chǎn)品的改進的 粘度穩(wěn)定性是至關(guān)重要的。結(jié)果完全消除該過程后的粘度下降或至少顯著減輕到規(guī)范范圍 內(nèi)。這種新方法仍提供良好的長期穩(wěn)定性。
[0021] 發(fā)明概沐 在本發(fā)明的第一方面中，提供了一種制備水性濃縮織物調(diào)理組合物的方法，所述組合 物是水分散體，包含： a) 10至30重量％的酯連接季銨軟化活性劑； b) 水；和 c) 電解質(zhì) 其中所述方法包括以下步驟 i) 在將酯連接季銨軟化活性劑添加到水中之前將一定比例的電解質(zhì)添加到水中；和 ii) 在添加酯連接季銨軟化活性劑后加入一定比例的電解質(zhì)。
[0022] 在本發(fā)明的第二方面中，提供由本發(fā)明的第一方面的方法獲得的組合物。
[0023] 發(fā)明詳沐 方法 在本發(fā)明的方法中，在將酯連接季銨軟化活性劑添加到水相中之前和之后加入電解 質(zhì)。
[0024] 在軟化活性劑與水相合并之前將一定比例的電解質(zhì)添加到水相中；并在軟化活性 劑與水相合并之后加入剩余部分的電解質(zhì)。
[0025] 優(yōu)選地，在將織物軟化活性劑添加到水中之前加入電解質(zhì)總重量的至少50重 量％，更優(yōu)選50至80重量％，再更優(yōu)選55至80%，最優(yōu)選55至75重量％的電解質(zhì)。
[0026] 在添加織物軟化活性劑前加入的電解質(zhì)的量優(yōu)選為該組合物總重量的0. 05至 0. 2重量％，更優(yōu)選0. 9至0. 15重量％。
[0027] 水相還可含有次要和/或任選組分，例如染料、防腐劑、聚合物、抗氧化劑和消泡 劑?？梢詫蚁憔砑拥剿嘀小Ｔ诨钚詣┖退嘁押喜⒑屠鋮s后，優(yōu)選以常規(guī)方式加 入未包封香精油。
[0028] 本發(fā)明的優(yōu)選方法包括以下步驟： 1) 將一部分電解質(zhì)（與任選成分，例如聚合物、次要物和香精包囊（encaps)-起)與加 熱的水混合以形成水相； 2) 將酯連接季銨軟化活性劑[和任選的非離子表面活性劑]熔融以形成熔體； 3) 在攪拌下合并水相和熔體以形成水分散體； 4) 加入另一部分電解質(zhì)； 5) 使所得混合物冷卻；和 6) 將任選未包封香精油和任選消泡劑添加到冷卻的混合物中。
[0029] 優(yōu)選在添加酯連接季銨軟化活性劑之前將任選成分(聚合物、染料、防腐劑、抗氧 化劑、香精膠囊等）添加到加熱的水中。
[0030] 醅連接季銨軟化活件劑 該酯連接季銨軟化活性劑以總組合物重量的10至30重量％，優(yōu)選12至25重量％，最 優(yōu)選14至22重量％的量存在。
[0031] 該酯連接季銨軟化活性劑是織物直染性（fabric-substantive)季銨化合物，其在 作為強酸鹽(例如氯化物）的純形式下在PH2. 5和20°C下在蒸餾水中具有小于lg/1，優(yōu)選 小于〇.lg/1，更優(yōu)選小于〇. 01g/1的溶解度或可以是此類化合物的混合物。
[0032]用在本發(fā)明的方法中的優(yōu)選季銨化合物具有不飽和鏈，即是所謂的"軟"季銨化合 物。這樣的化合物通常衍生自具有20至140,優(yōu)選20至60,更優(yōu)選20至50,最優(yōu)選25至 45的碘值的脂肪?；蛑舅嵩稀２伙柡玩渷碜圆伙柡椭驹?。
[0033] 如果在該組合物中存在季銨物質(zhì)的混合物，上文提到的碘值代表所存在的所有季 銨物質(zhì)的母體脂肪?；衔锘蛑舅岬钠骄庵?。同樣地，如果在該組合物中存在任何 飽和季銨物質(zhì)，上文提到的碘值代表所存在的所有季銨物質(zhì)的母體脂肪?；衔锘蛑?酸的平均碘值。
[0034] 碘值定義為每100克受試物質(zhì)吸收的碘的克數(shù)。NMR能譜法是適用于測定本發(fā)明 的軟化劑的鵬值的技術(shù)，使用Johnson和Shoolery的AnaZCAeva, 34，1136 (1962)中 和EP593,542 (Unileve