具有4mPas的HBppte「粘度（在4%濃度的水溶液中，Happier法，20°C，DIN 53015)和88mol%的水解度。此后用水稀釋并且設定43. 0重量％的進料固含量。在23°C下的進料粘度是180mPas。
[0073] 在噴霧干燥之前，在每種情況下將進料加熱到表1中所指定的溫度，借助于加熱 的油浴和管式換熱器在高壓栗的壓力側上進行加熱。
[0074] 在具有單流體噴嘴（壓力噴嘴）的商用噴霧干燥塔中進行噴霧干燥，與具有約 136°C的干燥空氣進入溫度和約85°C的干燥空氣排出溫度的干燥空氣順流。霧化壓力為約 30巴（S卩，高壓栗的壓力側上的壓力）。在干燥過程中，將10重量％的抗粘連劑（高嶺土 和碳酸鈣的1:1的混合物）添加到每種情況下的干燥氣體中，在每種情況下其都基于進料 分散體的聚合物組分。
[0075]表 1 :
[0076]
[0077] 在表1中，在40°C和76°C的相對較低的進料溫度下制備的分散體粉末顯示明顯缺 乏粘連穩(wěn)定性和再分散質(zhì)量。只有進一步增加進料溫度，這些粉末的質(zhì)量性質(zhì)才會變得更 好。非常令人驚訝地，通過將進料溫度增加到高于l〇〇°C，實現(xiàn)了粉末質(zhì)量的進一步改善。 不僅粘連穩(wěn)定性和再分散性顯著地改善，而且粉末的體積重量也增加了。
[0078] 實施例2 :
[0079] 重復實施例1的程序，但23 °C下的進料具有44. 7重量％的更高的進料固含量和 23°C下340mPas的更高的進料粘度。使霧化壓力升高到約60巴。進料溫度在每種情況下 從40°C到130°C變化。結果概述于下表2中。
[0080]表 2 :
[0081]
[0082] 相比于實施例1，在實施例2中升高了進料固含量和因此的進料粘度。如果粘度過 高，則壓力噴嘴處的微滴形成可被破壞或可完全不存在。在實施例2中，盡管增加了霧化壓 力（60巴而非30巴），但在40°C的進料溫度下不能實現(xiàn)霧化，且在74°C和96°C下的結果也 不夠好。
[0083] 如實施例1中，在實施例2中在進料溫度高于100°C的情況下也可以實現(xiàn)粉末和再 分散體性質(zhì)的明顯改善。由于具有更高粘度、換句話說更高固含量的進料的干燥，因此比能 耗相對于實施例1也有降低。
[0084] 實施例3:
[0085] 重復實施例2的程序，但進料具有46. 3重量％的甚至更高的進料固含量和23°C 下550mPas的甚至更高的進料粘度。霧化壓力保持在約60巴。進料溫度從40°C到129°C 變化。結果概述于下表3中。
[0086]表 3 :
[0087]
[0088] 在用于實施例3中的具有46. 3%高固含量的進料的情況下，在低于100°C的進料 溫度下通過噴霧干燥不可能產(chǎn)生可接受的分散體粉末。即使在96°C進料溫度下，粉末也非 常潮濕，對粘連不穩(wěn)定，且再分散性差。僅在高于l〇〇°C下加熱進料才產(chǎn)生有效的霧化，因此 產(chǎn)生良好的分散體粉末。由于進料的固含量增加，因此相對于實施例1和2,具體地說，不得 不蒸發(fā)的水更少，比能耗進一步降低。
[0089] 實施例4 :
[0090] 將水性氯乙烯/乙烯/月桂酸乙烯基酯共聚物分散體（Tg=約(TC，分散體固含量 為約50重量％ )與基于共聚物10重量％的聚乙烯醇混合，該聚乙烯醇呈10重量％濃度的 聚乙烯醇水溶液的形式。所述聚乙烯醇具有23mPas的H6ppler粘度（在4%濃度的水溶 液中，H6ppler法，20°C，DIN53015)和88mol%的水解度。此后用水稀釋，并設定29. 3重 量％的進料固含量。23°C下的進料粘度是150mPas。
[0091] 以與實施例1相同的方式實施進料的加熱和噴霧干燥。進料溫度從40°C到131°C 變化。結果概述于下表4中。
[0092] 表4 :
[0093]
[0094] *)篩分后有大量殘余物，大團塊_>篩掉的非常濕的材料
[0095] 如實施例4顯示，即使對于特別溫度敏感性的分散體粉末如氯乙烯共聚物來說， 也可采用進料溫度的發(fā)明性增加，而不會不利地影響粉末質(zhì)量或再分散體質(zhì)量。
[0096] 實施例5 :
[0097] 與實施例1類似，制得具有42. 5重量％的固含量和23 °C下約150mPas的進料粘度 的進料。在具有多個單流體噴嘴（壓力噴嘴）的大的商用噴霧干燥塔中根據(jù)順流原理進行 噴霧干燥。干燥空氣的進入溫度為約160°C，干燥空氣的排出溫度為約80°C。霧化壓力為 約100巴。在高壓栗的抽吸側上借助于多層板型換熱器根據(jù)逆流原理將進料加熱到表5中 所示的水平（70°C到115°C)。結果概述于下表5中。
[0098] 表5 :
[0099]
[0100] 表5中的結果顯示，在加熱到高于100°C的進料被噴霧干燥時，所得分散體粉末的 粉末性質(zhì)得到了改善，并且干燥器性能的顯著增加是可能的。
【主權項】
1. 一種制備分散體粉末的方法，所述方法通過利用噴嘴霧化干燥器中的干燥氣體噴霧 干燥一種或多種烯鍵式不飽和單體的聚合物的聚合物水分散體來進行，所述烯鍵式不飽和 單體選自以下組中：乙烯基酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、烯烴、二烯、乙烯基芳族化合物和 乙烯基鹵化物，所述方法的特征在于，所述聚合物水分散體在被霧化前在壓力下被預熱到 KKTC到200°C的溫度，并且在該溫度下被霧化，所述壓力設定成使得所述聚合物分散體的 水相在所選溫度下不沸騰。2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合物水分散體在被霧化前，在壓力 下被預熱到l〇〇°C到150°C的溫度。3. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聚合物水分散體在被霧化前，在壓力 下被預熱到ll〇°C到140°C的溫度。4. 根據(jù)權利要求1至3之一所述的方法，其特征在于，所述聚合物水分散體在噴嘴霧化 干燥器中借助于一個或多個單流體噴嘴、或一個或多個雙流體噴嘴、或一個或多個多流體 噴嘴被霧化。5. 根據(jù)權利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，所述預熱在壓力下在將進料輸送 到噴嘴的栗的抽吸側或壓力側上進行。6. 根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于，所述預熱在所述栗的抽吸側上在至多20 巴的絕對壓力下進行。7. 根據(jù)權利要求5所述的方法，其特征在于，所述預熱在所述栗的壓力側上在10巴至 200巴的絕對壓力下進行。8. 根據(jù)權利要求1至7之一所述的方法，其特征在于，所述干燥氣體被預熱到130°C到 210 °C的進入溫度。9. 根據(jù)權利要求1至8之一所述的方法，其特征在于，進行噴霧干燥的聚合物水分散體 中的聚合物選自以下組中：乙酸乙烯酯的均聚物、乙酸乙烯酯與乙烯的共聚物、乙酸乙烯酯 與乙烯和一種或多種其它乙烯基酯的共聚物、乙酸乙烯酯與一種或多種其它乙烯基酯的共 聚物、乙酸乙烯酯與乙烯和丙烯酸酯的共聚物、乙酸乙烯酯與乙烯和氯乙烯的共聚物、氯乙 烯和乙烯和任選存在的一種或多種其它乙烯基酯的共聚物、苯乙烯與丙烯酸酯的共聚物、 苯乙烯與1，3- 丁二烯的共聚物，以上所述聚合物在每種情況下可能進一步含有基于所述 聚合物的總重量0. 1-10重量％的一種或在每種情況下兩種或更多種呈共聚形式的輔助性 單體，并且在每種情況下以重量％表示的數(shù)字合計達100重量％。10. 根據(jù)權利要求1至9之一所述的方法，其特征在于，所述聚合物具有-20°C到+40°C 的玻璃化轉變溫度Tg。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種制備分散體粉末的方法，所述方法通過利用噴嘴霧化干燥器中的干燥氣體噴霧干燥一種或多種烯鍵式不飽和單體的聚合物的聚合物水分散體來實現(xiàn)，所述烯鍵式不飽和單體選自涵蓋乙烯基酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、烯烴、二烯、乙烯基芳族化合物和乙烯基鹵化物的組，所述方法的特征在于所述聚合物水分散體(進料)在被霧化前，在壓力下被預熱到100℃到200℃的溫度并且在該溫度下被霧化，所述壓力被設定成聚合物分散體的水相在所選溫度下不沸騰。
【IPC分類】F26B3/12, C08L29/04, C08L31/04, C08J3/12, C08F6/12, C08L27/06, B01D1/18
【公開號】CN105102509
【申請?zhí)枴緾N201480017373
【發(fā)明人】S·基利亞特
【申請人】瓦克化學股份公司
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2014年3月25日
【公告號】DE102013206267A1, WO2014166727A1