50°C。溶解的時間取決于反應(yīng)物的性質(zhì)和操作條件，一般的時間選擇以能夠獲得完全透 明的溶液為止，所需時間一般在10分鐘至24小時，優(yōu)選2至16小時。溶解后還可以加入 稀釋劑如：己烷、庚烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯、1，2_二氯乙烷、氯苯以及其他烴類或鹵代烴 類化合物，調(diào)整到一定濃度可以長時間放置保存?zhèn)溆谩?br>【具體實施方式】
[0016] 下面給出的實施例是為了說明本發(fā)明，而不是對本發(fā)明進(jìn)行限制。
[0017] 實施例1
[0018] 制備無定形鹵化鎂溶液：稱取4. 75克無水氯化鎂，加入17. 6毫升鈦酸四丁酯、4. 0 毫升環(huán)氧氯丙烷、4. 4毫升無水乙醇和100毫升甲苯，在60°C保持?jǐn)嚢?小時形成透明溶 液。
[0019] 實施例2
[0020] 將實施例1中無定形鹵化鎂溶液制備步驟中的"100毫升甲苯"調(diào)整為"50毫升己 烷"。其他條件同實施例1。
[0021] 實施例3
[0022] 將實施例1中無定形鹵化鎂溶液制備步驟中的"4. 4毫升無水乙醇"調(diào)整為"15. 6 毫升異辛醇"，其他條件同實施例1。
[0023] 實施例4
[0024] 將實施例1中無定形鹵化鎂溶液制備步驟中的"4. 4毫升無水乙醇"調(diào)整"5. 6毫 升無水乙醇"，其他條件同實施例1。
[0025] 實施例5
[0026] 將實施例1中無定形鹵化鎂溶液制備步驟中的"17. 6毫升鈦酸四丁酯"，調(diào)整為 " 12. 1毫升鈦酸四乙酯"，且將"4. 0毫升環(huán)氧氯丙烷"調(diào)整為"4. 2毫升四氫呋喃"，將"60°C" 調(diào)整為"40°C"。其他條件同實施例1。
【主權(quán)項】
1. 一種鹵化鎂溶液，其特征在于，所述鹵化鎂溶液以無水鹵化鎂溶于包含含氧有機鈦 化合物、有機環(huán)氧化合物、含羥基類化合物和烴類化合物的混合溶劑而形成，且所述混合溶 劑中不含磷酸酯類化合物；其中有機環(huán)氧化合物為如通式I所示的三元環(huán)氧化合物，式I中R2和R3獨立地選自H或Q~Q。的烴基或鹵代烴基，可以是飽和或不飽和的直 鏈、支鏈或環(huán)狀鏈；或所述有機環(huán)氧化合物為4~8元環(huán)氧化合物。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵化鎂溶液，其特征在于，所述鹵化鎂溶液是以無水鹵化鎂 溶于由含氧有機鈦化合物、有機環(huán)氧化合物、含羥基類化合物和烴類化合物組成的混合溶 劑而形成。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵化鎂溶液，其特征在于，所述鹵化鎂的通式為MgX2，式中X 是鹵素；所述含氧有機鈦化合物如通式Ti(OR1)nX4n所示，式中R1是Q~C2。的烴基，可以是 飽和或不飽和的直鏈、支鏈或環(huán)狀鏈，〇〈n< 4,X是鹵素。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵化鎂溶液，其特征在于，所述含羥基類化合物通式為H0R4， 式中^是^~C2。的烴基，可以是飽和或不飽和的直鏈、支鏈或環(huán)狀鏈；所述烴類化合物為 C3~Q。。的脂肪族烴或其鹵代烴，或為芳香族烴或其鹵代烴，可以是飽和或不飽和的直鏈、 支鏈或環(huán)狀鏈；優(yōu)選所述烴類化合物為C4~C2。的烴類化合物。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵化鎂溶液，其特征在于，所述鹵化鎂為氯化鎂、溴化鎂、 碘化鎂及其混合物；所述含氧有機鈦化合物為鈦酸脂類化合物及其混合物，優(yōu)選鈦酸四乙 酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯、鈦酸四異辛酯；所述含羥基類化合物為脂肪醇、芳香醇或酚 類，優(yōu)選甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、正己醇、異辛醇、苯甲醇和苯乙醇；所述烴類化合物選 自苯、甲苯、二甲苯、正丁烷、異丁烷、異戊烷、正戊烷、正己烷、環(huán)己烷、庚烷、辛烷、癸烷、1， 2-二氯乙烷、氯苯及其混合物。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹵化鎂溶液，其特征在于，以每摩爾鹵化鎂計，含氧有機鈦化 合物為0. 01~2. 0摩爾，優(yōu)選0. 1~1. 5摩爾；有機環(huán)氧化合物為0. 01~10摩爾，優(yōu)選 0. 1~6. 5摩爾，含羥基類化合物為0. 01~20摩爾，優(yōu)選0. 1~15摩爾。7. 根據(jù)權(quán)利要求1~6中任意一項所述的鹵化鎂溶液，其特征在于，鹵化鎂溶液中鹵化 鎂的摩爾濃度為〇. 0001~20mol/L，優(yōu)選為0. 001~10mol/L。8. 根據(jù)權(quán)利要求1~5中任意一項所述的鹵化鎂溶液，其特征在于，所述有機環(huán)氧化合 物選自環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷、環(huán)氧丁烷、丁二烯氧化物、丁二烯雙氧化物、環(huán)氧氯丙烷、甲基 縮水甘油醚、二縮水甘油醚和四氫呋喃中的一種或多種。9. 一種如權(quán)利要求1~8中任意一項所述鹵化鎂溶液的制備方法，其特征在于，先將無 水鹵化鎂與所述含氧有機鈦化合物、有機環(huán)氧化合物和含羥基類化合物混合均勻，再將所 得的透明溶液與所述烴類化合物混合，得到所述鹵化鎂溶液。10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，混合溫度選自0°C~20(TC，優(yōu)選 20°C~150°C;混合時間選自10分鐘~24小時，優(yōu)選2~16小時。11. 一種如權(quán)利要求1~8中任意一項所述鹵化鎂溶液在烯烴聚合中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種鹵化鎂溶液，所述鹵化鎂溶液以無水鹵化鎂溶于包含含氧有機鈦化合物、有機環(huán)氧化合物、含羥基類化合物和烴類化合物組成的混合溶劑而形成，且所述混合溶劑中不含磷酸酯類化合物；其中有機環(huán)氧化合物為如通式Ⅰ所示的三元環(huán)氧化合物，式Ⅰ中R2和R3獨立地選自H或C1～C10的烴基或鹵代烴基，可以是飽和或不飽和的直鏈、支鏈或環(huán)狀鏈；或所述有機環(huán)氧化合物為4～8元環(huán)氧化合物。本發(fā)明還相應(yīng)提供該鹵化鎂溶液的制備方法。本發(fā)明的制備方法簡單易行；所得無定形鹵化鎂溶液穩(wěn)定性好，可用于制備烯烴聚合及共聚合催化劑。
【IPC分類】C08F4/649, C08F4/643, C08F10/00
【公開號】CN105085744
【申請?zhí)枴緾N201410180571
【發(fā)明人】王世波, 劉振杰, 劉東兵, 張磊, 周歆, 毛炳權(quán), 張長禮, 呂新平, 邢寶泉
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
【公開日】2015年11月25日
【申請日】2014年4月29日