一種分子蒸餾法提取莪術醇的工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種分子蒸餾法提取莪術醇的工藝。
【背景技術】
[0002]莪術醇是傳統(tǒng)中藥莪術(蓬莪術、廣西莪術、溫郁金)揮發(fā)油的重要成分之一。從上世紀70年代起，應用于宮頸癌的治療，并一定的療效。近年來，藥學工作者對莪術醇進行了廣泛的研究。在藥理作用方面，莪術醇具有顯著的抗腫瘤藥效，同時也具有抗菌、抗病毒等效果。
[0003]但由于莪術醇的規(guī)模化提取分離比較困難，使得莪術醇的藥效研究以及臨床應用無法深入。傳統(tǒng)的方法是對莪術用甲醇或水提取，然后進行水蒸汽蒸餾，再用乙酸乙酯或無水乙醇重結晶得到。但產(chǎn)率和純度較低，需經(jīng)硅膠柱分離等后續(xù)純化(Hiroshi H, Kanji Μ,Yojiro S，et al.Structure of curcumol [J].Chem Pharm Bull, 1965, 13(12):1484.許洪霞，鄭淑擾，左士賢，等溫莪術抗腫瘤有效成分的研究-莪術醇和莪術二酮的分離和鑒定[J].中草藥通訊，1979，10(10):11)。孟昭珂等改進工藝，直接對莪術油進行真空分餾，得到的餾分直接重結晶制備莪術醇，純度可達96%(孟昭珂，付美珍，莪術醇得提取工藝[P].中國專利:CN-1704417，2005-12-07.)。王鎏祥等用超臨界萃取技術得到含量高于90%的細粉末狀晶體(王鎏祥，張朝暉，馬朝陽.莪術醇超臨界結晶的研究[J].河南工業(yè)大學學報(自然科學版).2007，28(3):81.)。王婷等以莪術油為原料，減壓蒸餾提取莪術醇(王婷，李鐵福，林紹強，等.莪術醇的分離鑒定及含量測定[J].中華中醫(yī)藥學刊，2008，26(5):1018 )。但在產(chǎn)率和純度上不是很理想。
[0004]因此，急需一種改進的技術來解決現(xiàn)有技術中所存在的這一問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明需要解決的技術問題是提供一種分子蒸餾法提取莪術醇的工藝。
[0006]本發(fā)明采用的技術方案是:
分子蒸餾器預先用乙醇清洗，烘干，于進料單元中加入500克市售的莪術油，先在1.3-2.5mbar的真空度下常溫脫氣25-40分鐘，直到進料單元中的莪術油不再冒氣泡，開啟冷凝水和油浴加熱器，冷凝溫度-5_10°C、油浴加熱溫度70-100°C，待溫度穩(wěn)定后，開啟刮摸攪拌，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為150-250rpm，真空度為1.2-2.0mbar，然后，慢慢從進料單元中滴加莪術油至蒸餾器，控制流速為1.7-4.5滴/秒，滴加完后，收集直接冷凝餾分245-300克，外置冷凝餾分100-130克，未蒸發(fā)殘留部分40-70克，以及脫氣輕組分7-12克，損失25-32克。
[0007]未蒸發(fā)殘留部分放置I天后，析出大量晶體，用石油醚180-220毫升打漿，過濾，干燥，得類白色晶體22-31克，該晶體再用質(zhì)量濃度95%乙醇重結晶，得17-25克莪術醇晶體，氣相色譜GC: > 99%ο
[0008]分子蒸餾是一種特殊的液一液分離技術，它不同于傳統(tǒng)蒸餾依靠沸點差分離原理，而是靠不同物質(zhì)分子運動平均自由程的差別實現(xiàn)分離。
[0009]當液體混合物沿加熱板流動并被加熱，輕、重分子會逸出液面而進入氣相，由于輕、重分子的自由程不同，因此，不同物質(zhì)的分子從液面逸出后移動距離不同，若能恰當?shù)卦O置一塊冷凝板，則輕分子達到冷凝板被冷凝排出，而重分子達不到冷凝板沿混合液排出。這樣，達到物質(zhì)分離的目的。
[0010]在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅(qū)動力，對于微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在Imbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離，基于這個原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個內(nèi)置冷凝器在加熱面的對面，并使操作壓力降到0.00 Imbar。
[0011]短程蒸餾器是一個工作在1~0.0Olmbar壓力下熱分離技術過程，它較低的沸騰溫度，非常適合熱敏性、高沸點物。其基本構成:帶有加熱夾套的圓柱型筒體、轉(zhuǎn)子和內(nèi)置冷凝器，在轉(zhuǎn)子的固定架上精確裝有刮膜器和防飛濺裝置，內(nèi)置冷凝器位于蒸餾器的中心，轉(zhuǎn)子在圓柱型筒體和內(nèi)置冷凝器之間旋轉(zhuǎn)。
[0012]蒸餾過程是:物料從蒸餾器的頂部加入，經(jīng)轉(zhuǎn)子上的料液分布器將其連續(xù)均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜，并以螺旋狀向下推進。在此過程中，從加熱面上逸出的輕分子，經(jīng)過短的路線和幾乎未經(jīng)碰撞就到內(nèi)置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通過位于蒸發(fā)器底部的出料管排出；殘液即重分子在加熱區(qū)下的圓形通道中收集，再通過側(cè)面的出料管中流出。
[0013]本發(fā)明的優(yōu)點是:根據(jù)分子蒸餾原理，將莪術油(市售的莪術油中，主要成分為莪術烯、莪術二酮等，莪術醇的含量一般在7-8%左右)通過分子蒸餾，其中的液體部分(大部分)通過短程蒸餾在內(nèi)置冷凝器上冷凝成液，出料排出，快速將莪術醇從莪術油中分離出來，結合重結晶技術，可以得到很高純度的莪術醇。
【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明分子蒸餾設備的外形圖。
[0015]1、分子蒸餾器，2、外置冷凝器，3、進料單元，4、真空閥，5、真空栗，6、攪拌電機。
【具體實施方式】
[0016]為了加深對本發(fā)明的理解，下面對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發(fā)明，并不構成對本發(fā)明的保護范圍的限定。
[0017]本實驗采用的分子蒸餾器是上海申科公司生產(chǎn)的M801分子蒸餾器。圖1所示，夕卜置冷凝餾分由外置冷凝器2收集，真空閥4和真空栗5用于控制真空環(huán)境，攪拌電機6用于控制分子蒸餾器內(nèi)轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動。
[0018]實施例1
本發(fā)明的一種分子蒸餾法提取莪術醇的工藝，分子蒸餾器I預先用乙醇清洗，烘干，于進料單元3中加入500克市售的莪術油，先在1.3mbar的真空度下常溫脫氣25分鐘，直到進料單元3中的莪術油不再冒氣泡，開啟冷凝水和油浴加熱器，冷凝溫度_5°C、油浴加熱溫度70°C，待溫度穩(wěn)定后，開啟刮摸攪拌，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為150rpm，真空度為1.2mbar，然后，慢慢從進料單元3中滴加莪術油至蒸餾器，控制流速為1.7滴/秒，滴加完后，收集直接冷凝餾分290克，外置冷凝餾分110克，未蒸發(fā)殘留部分40克，以及脫氣輕組分7克； 未蒸發(fā)殘留部分40克放置I天后，析出大量晶體，用石油醚180毫升打漿，過濾，干燥，得類白色晶體22克，該晶體再用質(zhì)量濃度95%乙醇重結晶，得17克莪術醇晶體，氣相色譜GC: > 99%ο
[0019]實施例2
本發(fā)明的一種分子蒸餾法提取莪術醇的工藝，分子蒸餾器I預先用乙醇清洗，烘干，于進料單元3中加入500克市售的莪術油，先在1.5mbar的真空度下常溫脫氣28分鐘，直到進料單元3中的莪術油不再冒氣泡，開啟冷凝水和油浴加熱器，冷