CH2CH2CH 2S i (OCH2CH3)3)，0. 3質量份氯鉑酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物變換為0. 3質量份氯鉑 酸四氫呋喃溶液。試樣性能如表1所示。
[0038] 由表1可知，本實施例的硅橡膠同樣能通過1A4. 5級的耐漏電起痕試驗。表明胺 丙基三乙氧基硅烷和氯鉑酸四氫呋喃溶液復配，同時，采用兩種不同乙烯基含量的硅橡膠 并用，可以制備出耐漏電起痕性能和力學性能優(yōu)異的硅橡膠。
[0039] 實施例3
[0040] 本實施例與實施例1不同之處是將90質量份0. 05mol %乙烯基含量和10質量份 3mol %乙烯基含量的甲基乙烯硅橡膠分別變換為80質量份0. 05mol %乙烯基含量（分子量 56萬）和20質量份0.3m〇l %乙烯基含量（分子量59萬）的甲基乙烯基硅橡膠，2. 5質量 份脲丙基三甲氧基硅烷變換為2質量份胍丙基三乙氧基硅烷（分子式：H2NC( = NH) NHCH2C H2CH2Si (OCH2CH3)3)。試樣性能如表1所示。
[0041] 從表1可知，本實施例的硅橡膠可以通過1A4. 5級的耐漏電起痕試驗，表明胍丙基 三乙氧基硅烷和氯鉑酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物復配，同時，采用兩種不同乙烯 基含量的硅橡膠并用，可以制備出耐漏電起痕性能和力學性能優(yōu)異的硅橡膠。
[0042] 實施例4
[0043] 本實施例與實施例1不同之處是40質量份氣相法白炭黑（比表面積260m3/g)變 換為40質量份氣相法白炭黑（比表面積300m3/g)，2. 5質量份脲丙基三甲氧基硅烷變換為 1. 5質量份苯基胺丙基三甲氧基硅烷（分子式：C6H5NHCH2CH 2CH2Si (OCH3)3)，0. 3質量份氯鉑 酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物變換為0. 3質量份氯鉑酸的異丙醇溶液。試樣性能如 表1所示。
[0044] 從表1可知，本實施例的硅橡膠可以通過1A4. 5級的耐漏電起痕試驗，表明苯基胺 丙基三甲氧基硅烷和氯鉑酸的異丙醇溶液復配，同時，采用兩種不同乙烯基含量的硅橡膠 并用，可以制備出耐漏電起痕性能和力學性能優(yōu)異的硅橡膠。
[0045] 實施例5
[0046] 本實施例與實施例2不同之處是將1質量份胺丙基三乙氧基硅烷變換為γ-氨乙 基氨丙基三甲氧基硅烷（分子式A2NCH2CH2HNCH2CH 2CH2Si (OCH3)3)。
[0047] 由表1可知，本實施例硅橡膠同樣能通過1A4. 5級的耐漏電起痕試驗，表明γ-氨 乙基氨丙基三甲氧基硅烷和氯鉑酸的四氫呋喃溶液復配，同時，采用兩種不同乙烯基含量 的硅橡膠并用，可以制備出耐漏電起痕性能和力學性能優(yōu)異的硅橡膠。
[0048] 實施例6
[0049] 本實施例與實施例3不同之處是將2質量份胍丙基三乙氧基硅烷變換為2質量份 γ -氨乙基氨丙基三烯丙氧基硅烷（分子式！H2NCH2CH2HNCH 2CH2CH2Si (OCH2CH = CH2) 3
[0050] 由表1可知，本實施例娃橡膠的同樣能通過1A4. 5級的耐漏電起痕試驗，表明 γ-氨乙基氨丙基三烯丙氧基硅烷和氯鉑酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物復配，同時， 采用兩種不同乙烯基含量的硅橡膠并用，可以制備出耐漏電起痕性能和力學性能優(yōu)異的硅 橡膠。
[0051] 比較例1
[0052] 將90質量份0. 05mol%乙烯基含量的甲基乙烯硅橡膠（分子量56萬）、10質量 份3mol %乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡膠（分子量60萬）、40質量份氣相法白炭黑（比 表面積260m3/g)、8質量份羥基硅油（羥基含量6wt%)和0.6質量份含氫硅油（氫含量 I. 2wt% )在捏合機中混合，室溫下混煉4h。然后加熱至150°C繼續(xù)混煉2h，再抽真空混煉 lh，冷卻至室溫，得到硅橡膠基礎膠。
[0053] 將上述基礎膠在開煉機上加入2質量份2, 5-二甲基-2, 5-二叔丁基過氧化已烷， 混煉均勾后出片。在165°C下分別硫化15min和lOmin，分別制成6mm和Imm厚的膠片，再 于200°C下二段硫化4h，得到用于耐漏電起痕和力學性能測試的樣品。試樣性能如表1所 不O
[0054] 比較例2
[0055] 本比較例與比較例1不同之處是將90質量份0. 05mo 1 %乙烯基含量的甲基乙烯硅 橡膠與10質量份3mol %乙烯基含量的甲基乙烯基硅橡膠變換為100質量份0. 07mol%乙 烯基含量的甲基乙烯硅橡膠（分子量60萬）。試樣性能如表1所示。
[0056] 比較例3
[0057] 本比較例與比較例1不同之處是在開煉機混煉階段還向基礎膠中加入了 0. 3質量 份的氯鉑酸的二乙烯基四甲基二硅氧烷絡合物。試樣性能如表1所示。
[0058] 比較例4
[0059] 本比較例與比較例1不同之處是在開煉機混煉階段還向基礎膠中加入了 2質量份 的脲丙基三甲氧基硅烷。試樣性能如表1所示。
[0060] 性能測試方法
[0061] 1、按照GB/T 528-2009測定硅橡膠的拉伸強度及斷裂伸長率。
[0062] 2、按照GB/T 529-2008測定硅橡膠的撕裂強度。
[0063] 3、按照GB/T 531-2008測定硅橡膠的邵氏A硬度
[0064] 4、按照GB/T6553-2003進行硅橡膠耐漏電起痕試驗。采用恒壓法，試驗電壓分別 為3. 5kV、4. 5kV。終點判斷選用該試驗方法中的"終點判斷法A" ：當通過試樣的電流大于 60mA時作為電痕擊穿。
[0065] 表1硅橡膠的力學性能和耐漏電起痕性能
[0066]
【主權項】
1. 一種高性能耐漏電起痕娃橡膠，其特征在于，以質量份計，該耐漏電起痕娃橡膠原料 組成為： a、 甲基乙烯基硅橡膠 100份 b、 氣相法白炭黑 20~45份 c、 羥基桂油 4~15份 d、 含氫桂油 0.3~1份 e、 含氮桂焼 0.5~5份 f、 鉬化合物 0.1-2份 g 2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過氧化己烷 0.5~4份 所述含氮硅烷的結構式為下述中一種：R5CH2CH2CH2Si (OR3) η (OR4) i 其中 Rn 馬為-H、_(CH2)nCH3、-Ph 或 _(CH2)nNHCmH2m+1，n、m 為 0 ~8 的整數(shù)；R3為-CH 3 或-CH2CH3;R4* -CH 2CH = CH2、-CH2CH = CHCH3或-CH 2CH = C(CH3)2;i 為 0 ~3 ;R5 為-NHCONR1R2 或-NHC ( = NH) NR 況。 所述鉑化合物為氯鉑酸的烯烴硅氧烷絡合物、氯鉑酸的四甲基二硅氧烷絡合物、氯鉑 酸的異丙醇溶液或氯鉑酸的四氫呋喃溶液； 所述甲基乙烯基娃橡膠為乙烯基含量為〇· 04~0· IOmol %和0· 15~3mol %的兩種甲 基乙烯基硅橡膠，兩者質量比為94:6~50:50。2. 根據(jù)權利要求1所述的高性能耐漏電起痕硅橡膠，其特征在于，所述鉑化合物的鉑 濃度為1500~4000ppm。3. 根據(jù)權利要求1所述的高性能耐漏電起痕硅橡膠，其特征在于，所述甲基乙烯基硅 橡膠的分子量50~65萬。4. 根據(jù)權利要求1所述的高性能耐漏電起痕硅橡膠，其特征在于，所述氣相法白炭黑 的比表面積為180~380m2/g。5. 根據(jù)權利要求1所述的高性能耐漏電起痕硅橡膠，其特征在于，所述羥基硅油的羥 基含量為4~8wt%。6. 根據(jù)權利要求1所述的高性能耐漏電起痕硅橡膠，其特征在于，所述含氫硅油的含 氫量為〇· 5~I. 5wt%。7. 權利要求1-6任一項所述高性能耐漏電起痕硅橡膠的制備方法，其特征在于包括如 下步驟： (1)在捏合機中將甲基乙烯基硅橡膠、氣相法白炭黑、羥基硅油、含氫硅油于室溫下混 煉均勻，再于150°C~180°C熱處理1~4h，抽真空混煉lh，冷卻到室溫，得到基礎膠料； (2)在開練機上將所述基礎膠料、含氮硅烷、鉑化合物以及2, 5-二甲基-2, 5-二叔丁 基過氧化己烷混煉均勻；然后于160~180°C硫化0. 1~0. 5h成型，180~220°C二段硫化 1~5h，得到所述硅橡膠。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高性能耐漏電起痕硅橡膠及其制備方法。以質量份計，該耐漏電起痕硅橡膠原料組成為：甲基乙烯基硅橡膠100份、氣相法白炭黑20～45份、羥基硅油4～15份、含氫硅油0.3～1份、含氮硅烷0.5～5份、鉑化合物0.1～2份和2,5-二甲基-2,5-二叔丁基過氧化己烷0.5～4份。制備時，將甲基乙烯基硅橡膠、氣相法白炭黑、羥基硅油、含氫硅油在捏合機中于室溫下混煉均勻，熱處理，得到硅橡膠基礎膠；將基礎膠和配方其他組分在開煉機上混煉均勻，然后進行分段硫化。本發(fā)明的硅橡膠具有優(yōu)良的耐漏電起痕性能和力學性能，可應用于高電壓絕緣領域；且原料易得，加工工藝簡單，便于大規(guī)模生產。
【IPC分類】C08K5/541, C08K5/544, C08K5/14, C08K3/36, C08K13/02, C08L83/07, C08L83/05, C08L83/06
【公開號】CN104974530
【申請?zhí)枴緾N201510420301
【發(fā)明人】曾幸榮, 陳宛涓, 賴學軍, 李紅強, 方偉鎮(zhèn), 張亞軍
【申請人】華南理工大學
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年7月16日