一種高耐熱、高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高耐熱、高強(qiáng)度的環(huán)氧樹(shù)脂 復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)建設(shè)的飛速發(fā)展，對(duì)各種電路器件、電機(jī)的要求不斷提高，而電路器 件、電機(jī)在工作過(guò)程中容易產(chǎn)生大量的熱量，并嚴(yán)重影響電路電器、電機(jī)工作的可靠性、穩(wěn) 定性和使用壽命等。因此，需要開(kāi)發(fā)新的高耐熱、高溫運(yùn)行中的高強(qiáng)度封裝材料。環(huán)氧樹(shù)脂 是封裝材料中用量最大的塑料制品之一，為提高環(huán)氧樹(shù)脂封裝材料高溫下力學(xué)性能，通常 需要向基體樹(shù)脂中添加高耐熱、高強(qiáng)度的無(wú)機(jī)非金屬材料，且這些材料本身具有較高的耐 熱性和強(qiáng)度，能夠在環(huán)氧樹(shù)脂基體中形成網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。
[0003] 目前，納米材料（如碳納米管、石墨烯）逐漸被用來(lái)作為環(huán)氧樹(shù)脂的基體增強(qiáng)材 料，并且成功地制備了各種聚合物/納米粒子復(fù)合材料。與原有的聚合物相比，其性能也都 有了一定的提高，但生產(chǎn)成本太高，且易于在樹(shù)脂體系中團(tuán)聚，極大的限制了其應(yīng)用前景。 氣相法納米級(jí)二氧化硅為傳統(tǒng)樹(shù)脂基材料的改性提供了一條新的途徑，將氣相二氧化硅顆 粒充分、均勻地分散到樹(shù)脂材料中，完全能達(dá)到全面改善樹(shù)脂基材料性能的目的，具有巨大 的應(yīng)用前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 發(fā)明目的：提供一種高耐熱、高強(qiáng)度的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，所制得的復(fù) 合材料具有較高的耐熱性，在高溫運(yùn)轉(zhuǎn)保持較高的力學(xué)強(qiáng)度不開(kāi)裂。
[0005] 技術(shù)方案：本發(fā)明提供了一種高耐熱、高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，以環(huán) 氧樹(shù)脂、固化劑、促進(jìn)劑、氣相二氧化硅為原材料，通過(guò)以下步驟制備得到：
[0006] 將環(huán)氧樹(shù)脂、苯酐固化劑在常溫、常壓下攪拌，混合完全后，得到混合液A ;將上述 混合物A與咪唑衍生物在常溫下攪拌，混合完全后得到混合液B ;將上述混合液B與氣相二 氧化硅混合，攪拌，得到混合物C ;將上述混合物C與氣相二氧化硅研磨混合，固化后，得到 產(chǎn)品。
[0007] 所述的環(huán)氧樹(shù)脂為438或638s，優(yōu)選環(huán)氧樹(shù)脂638s。所述的苯酐固化劑為甲基四 氫苯酐或甲基六氫苯酐，優(yōu)選甲基四氫苯酐。所述環(huán)氧樹(shù)脂與苯酐的質(zhì)量比為5:3~5:5。
[0008] 所述的咪唑衍生物為2-乙基-4-甲基咪唑。所述的混合液A與咪唑衍生物的質(zhì) 量比為 100:0. 5 ~100:2。
[0009] 所述的氣相二氧化硅為德固賽R202、R106或R972。優(yōu)選R202。所述的混合液B 氣相二氧化娃的質(zhì)量比為50:1~50: 2。所述混合物C與氣相二氧化娃的質(zhì)量比為20:1~ 20: 5〇
[0010] 所述的固化條件為：固化溫度控制在80 °C~160 °C，固化時(shí)間控制在10~ 120min〇
[0011] 研宄發(fā)現(xiàn)，攪拌后混合物C的粘度對(duì)后續(xù)步驟影響較大，當(dāng)其粘度達(dá)到30000~ lOOOOOcps時(shí)，優(yōu)選80000~83000cps，停止攪拌，進(jìn)行后續(xù)步驟。
[0012] 有益效果：本發(fā)明是基于氣相二氧化硅本身具有很好的耐熱性、高強(qiáng)度等特性，將 氣相二氧化硅分散在環(huán)氧樹(shù)脂體系中，同時(shí)結(jié)合環(huán)氧樹(shù)脂優(yōu)異的耐熱性，使該復(fù)合材料在 使用過(guò)程中表現(xiàn)出良好的耐熱性以及高溫運(yùn)行中強(qiáng)度不下降等特性。
[0013] 本發(fā)明所提供的制備方法簡(jiǎn)單、效率高、成本低、工業(yè)化生產(chǎn)潛力巨大，所得產(chǎn)品 具有高耐熱和高強(qiáng)度等特性。在耐熱材料領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】：
[0014] 為了更好的理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容。此處所描述 的具體實(shí)施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0015] 實(shí)施例1
[0016] 1)將1000克環(huán)氧樹(shù)脂638S和800克甲基四氫苯酐置于2升的玻璃燒瓶中，常溫、 常壓下，攪拌30min，得到溶液1，直接用于下一步反應(yīng)；
[0017] 2)將上步溶液1和20克2-乙基-4-甲基咪唑置于2升的玻璃燒瓶中，常溫、常壓 下，攪拌20min，得到溶液2 ;
[0018] 3)將上步溶液2中加入50克氣相二氧化硅R202,攪拌10min，得到混合物1?；?合物1的粘度為80000cps。
[0019] 4)將上步混合物1中加入100克氣相二氧化硅R202,攪拌10min，得到混合物2， 澆鑄在不銹鋼模具上，130°C固化一個(gè)小時(shí)，脫模后得所述高耐熱、高強(qiáng)度-環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合 材料。
[0020] 本實(shí)施例制得的高耐熱、高強(qiáng)度-環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的Tg測(cè)試為235°C，并已用于 電動(dòng)機(jī)密封材料，在高溫快速運(yùn)轉(zhuǎn)10小時(shí)后無(wú)開(kāi)裂等現(xiàn)象產(chǎn)生。
[0021] 實(shí)施例2
[0022] 本實(shí)施例相對(duì)于實(shí)施例1的步驟1)增加了 2-乙基-4-甲基咪唑的用量以降低固 化溫度，縮短固化時(shí)間，提高生產(chǎn)效率。
[0023] 將1000克環(huán)氧樹(shù)脂638S和800克甲基四氫苯酐置于2升的玻璃燒瓶中，常溫、常 壓下，攪拌30min，得到溶液1，直接用于下一步反應(yīng)；
[0024] 2)將上步溶液1和40克2-乙基-4-甲基咪唑置于2升的玻璃燒瓶中，常溫、常壓 下，攪拌20min，得到溶液2 ;
[0025] 3)將上步溶液2中加入50克氣相二氧化硅R202,攪拌10min，得到混合物1?；?合物1的粘度為83000cps。
[0026] 4)將上步混合物1中加入100克氣相二氧化硅R202,攪拌10min，得到混合物2， 澆鑄在不銹鋼模具上，IKTC固化一個(gè)0. 5小時(shí)，脫模后得所述高耐熱、高強(qiáng)度-環(huán)氧樹(shù)脂復(fù) 合材料。
[0027] 本實(shí)施例制得的高耐熱、高強(qiáng)度-環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的Tg測(cè)試為232°C，并已用于 電動(dòng)機(jī)密封材料，在高溫快速運(yùn)轉(zhuǎn)10小時(shí)后無(wú)開(kāi)裂等現(xiàn)象產(chǎn)生。
[0028] 實(shí)施例3
[0029] 本實(shí)施例相對(duì)于實(shí)施例1的步驟1)增加了 2-乙基-4-甲基咪唑的用量以降低固 化溫度，縮短固化時(shí)間，提高生產(chǎn)效率。
[0030] 將1000克環(huán)氧樹(shù)脂638S和800克甲基四氫苯酐置于2升的玻璃燒瓶中，常溫、常 壓下，攪拌30min，得到溶液1，直接用于下一步反應(yīng)；
[0031] 2)將上步溶液1和50克2-乙基-4-甲基咪唑置于2升的玻璃燒瓶中，常溫、常壓 下，攪拌20min，得到溶液2 ;
[0032] 3)將上步溶液2中加入50克氣相二氧化硅R202,攪拌lOmin，得到混合物1?；?合物1的粘度為83000cps。
[0033] 4)將上步混合物1中加入100克氣相二氧化硅R202,攪拌lOmin，得到混合物2,澆 鑄在不銹鋼模具上，80°C固化10分鐘，脫模后得所述高耐熱、高強(qiáng)度-環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料。
[0034] 本實(shí)施例制得的高耐熱、高強(qiáng)度-環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的Tg測(cè)試為232°C，并已用于 電動(dòng)機(jī)密封材料，在高溫快速運(yùn)轉(zhuǎn)10小時(shí)后無(wú)開(kāi)裂等現(xiàn)象產(chǎn)生。
[0035] 將上述各實(shí)施例所得樣品在230°C下加熱10小時(shí)，其物理性質(zhì)評(píng)價(jià)結(jié)果如下表所 示：
[0036]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種高耐熱、高強(qiáng)度環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，其特征在于以環(huán)氧樹(shù)脂、固化 劑、促進(jìn)劑、氣相二氧化硅為原材料，通過(guò)以下步驟制備得到： 將環(huán)氧樹(shù)脂、苯酐固化劑在常溫、常壓下攪拌，混合完全后，得到混合液A ; 將上述混合物A與咪唑衍生物在常溫下攪拌，混合完全后得到混合液B ; 將上述混合液B與氣相二氧化硅混合，攪拌，得到混合物C ; 將上述混合物C與氣相二氧化硅研磨混合，固化后，得到產(chǎn)品。2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的環(huán)氧樹(shù)脂為438或638s ;所述的 苯酐固化劑為甲基四氫苯酐或甲基六氫苯酐。3. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述環(huán)氧樹(shù)脂與苯酐的質(zhì)量比為5 :3~ 5: 5〇4. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的咪唑衍生物為2-乙基-4-甲基咪 唑。5. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的混合液A與咪唑衍生物的質(zhì)量比 為 100:0.5 ~100:2〇6. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的氣相二氧化硅為德固賽R202、 R106 或 R972。7. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的混合液B氣相二氧化硅的質(zhì)量比 為 50:1 ~50:2。8. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述混合物C與氣相二氧化硅的質(zhì)量比 為 20:1 ~20:5。9. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的固化條件為：固化溫度控制在 80°C~160°C，固化時(shí)間控制在10~120min。10. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述混合物C粘度達(dá)到30000~ lOOOOOcps時(shí)，停止攪拌，進(jìn)行后續(xù)步驟。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種高耐熱、高強(qiáng)度的環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合材料的制備方法，以環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑、促進(jìn)劑、氣相二氧化硅為原材料，通過(guò)以下步驟制備得到：將環(huán)氧樹(shù)脂、苯酐固化劑在常溫、常壓下攪拌，混合完全后，得到混合液A；將上述混合物A與咪唑衍生物在常溫下攪拌，混合完全后得到混合液B；將上述混合液B與氣相二氧化硅混合，攪拌，得到混合物C；將上述混合物C與氣相二氧化硅研磨混合，固化后，得到產(chǎn)品。本發(fā)明所提供的制備方法簡(jiǎn)單、效率高、成本低、工業(yè)化生產(chǎn)潛力巨大，所得產(chǎn)品具有高耐熱和高強(qiáng)度等特性。在耐熱材料領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。
【IPC分類(lèi)】C08K3/36, C08L63/00, C08G59/42
【公開(kāi)號(hào)】CN104974470
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510410454
【發(fā)明人】魯平才, 楊智明, 趙釬
【申請(qǐng)人】江蘇兆鋆新材料股份有限公司
【公開(kāi)日】2015年10月14日
【申請(qǐng)日】2015年7月14日