無鹵阻燃pbt材料及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種高分子材料及其制備方法，具體涉及一種無鹵阻燃PBT材料及其 制備方法。
【背景技術】
[0002] 聚對苯二甲酸丁二醇醋（polybutylene terephthalate，簡稱 PBT)是由 1，4_ 丁二 醇與對苯二甲酸或者對苯二甲酸酯縮聚得到的熱塑性聚酯樹脂。由于PBT具有耐熱性、耐 候性、耐藥品性、電氣特性佳、吸水性小、光澤良好等優(yōu)點，被廣泛應用于電子電器、汽車零 件、機械、家用品等領域，是五大泛用工程塑料之一。目前使用的阻燃PBT包括鹵/銻的阻 燃PBT和無鹵阻燃PBT。前一類阻燃PBT由于熱裂及燃燒時產(chǎn)生大量的腐蝕性有毒氣體及 煙塵，易產(chǎn)生次生災害。因此根據(jù)國際市場對阻燃高分子材料的應用發(fā)展趨勢，提倡采用無 鹵阻燃PBT材料，特別是電子電器、汽車零件行業(yè)。另外，現(xiàn)在有不少部件要求小型、薄壁、 輕質(zhì)且制造快速，這更為新的無鹵阻燃PBT提供了機遇。
[0003] 現(xiàn)有的無鹵阻燃PBT材料存在的最大問題在于：需要較大用量的阻燃劑才能獲得 較好的阻燃效果，這樣將會大大降低PBT材料的力學性能，尤其是使得脆性增大，從而限制 了其在工程領域中的應用。
[0004] 中國專利文獻CN102002218A公開了一種用于玻纖增強PBT材料的無鹵復合阻 燃劑及其制備方法，該無鹵復合阻燃劑由如下組分組成：20-80%重量比的苯基次膦酸鋁， 10-60%重量比的三聚氰胺氰尿酸鹽，1-20%重量比的硼酸鋅，1-10%重量比的磷酸三苯酯， 1-5%重量比的季戊四醇硬脂酸四酯。
[0005] 中國專利文獻CN103205017A公開了一種無鹵阻燃劑以及無鹵阻燃PBT復合材料 的制備方法，該無鹵阻燃劑包括次膦酸鹽45~65份，三聚氰胺聚磷酸鹽15~30份，間苯 二酚雙(二苯基磷酸酯）10~25份，硅烷偶聯(lián)劑0. 3份，季戊四醇硬脂酸酯0. 2份。
[0006] 上述兩種無鹵復合阻燃劑存在相同的問題：（1)阻燃體系協(xié)同效應不佳，阻燃劑 用量較小則阻燃效果不佳，阻燃劑用量較大則會降低力學性能；（2)耐熱性不佳，需要添加 玻璃纖維提高耐熱性，而玻璃纖維的加入則會在生產(chǎn)及成型過程中對生產(chǎn)設備造成嚴重磨 損。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于解決上述問題，提供一種阻燃性能、力學強度以及耐熱性 均較好的無鹵阻燃PBT材料。
[0008] 本發(fā)明的另一目的在于提供上述無鹵阻燃PBT材料的制備方法。
[0009] 實現(xiàn)本發(fā)明目的之一的技術方案是：一種無鹵阻燃PBT材料，它是由下述重量份 的組分制成：PBT樹脂100份，無鹵復合阻燃劑15~35份，加工助劑0. 5~5份以及復合 抗氧劑〇. 05~0. 10份。
[0010] 所述的無鹵復合阻燃劑由季戊四醇雙磷酸酯密胺鹽、三聚氰胺氰尿酸鹽、次磷酸 鋁、磷酸三苯酯按照（2~10) : (1~8) : (10~30): (1~5)的重量比組成。
[0011] 無鹵復合阻燃劑重量份以PBT樹脂100份計優(yōu)選15~25份。
[0012] 所述的無鹵復合阻燃劑優(yōu)選由季戊四醇雙磷酸酯密胺鹽、三聚氰胺氰尿酸鹽、次 磷酸鋁、磷酸三苯酯按照（4~6) : (1~4) : (13~21): (1~4)的重量比組成。
[0013] 所述的加工助劑為聚硅氧烷。
[0014] 所述的復合抗氧劑由抗氧劑1076和抗氧劑168按照（0· 02~0· 03) : (0· 04~ 0. 06)的重量比組成。
[0015] 實現(xiàn)本發(fā)明另一目的的技術方案是：上述無鹵阻燃PBT材料的制備方法，具有以 下步驟： ①將按照配方稱取的PBT樹脂、無鹵復合阻燃劑、加工助劑以及復合抗氧劑倒入高速 混合機中混合，直至混合所產(chǎn)生的摩擦熱使得物料溫度升高至80°C~90°C，出料冷卻。
[0016] ②將冷卻后的混合物料送入到雙螺桿擠出機中熔融擠出，所擠出的條料經(jīng)水槽冷 卻、牽引進入切粒機造粒，即得無鹵阻燃PBT材料。
[0017] 上述步驟②中，雙螺桿擠出機各區(qū)的溫度為：1\=190~200°C，T2=195~205°C， T3=200 ~210 °C，T4=205 ~215 °C，T5=210 ~220 °C，T6=215 ~225 °C，T7=220 ~230 °C， T8=225 ~235°C，T9=230 ~240°C，T模=220 ~230°C。
[0018] 本發(fā)明具有的積極效果：本發(fā)明的無鹵阻燃PBT材料采用季戊四醇雙磷酸酯密胺 鹽、三聚氰胺氰尿酸鹽、次磷酸鋁以及磷酸三苯酯組成無鹵復合阻燃體系，采用該無鹵復合 阻燃體系只需較少用量即可獲得較好的阻燃效果(氧指數(shù)大于32%，垂直燃燒V-O級)，同時 也不會影響無鹵阻燃PBT材料的綜合力學性能，尤其是還具有較高的耐熱性，在不添加玻 璃纖維的情況下其維卡軟化溫度大于180 °C。
【具體實施方式】
[0019] (實施例1) 本實施例的無鹵阻燃PBT材料由下述重量的組分制成： IOOkg的PBT樹脂，4kg的季戊四醇雙磷酸醋密胺鹽，Ikg的三聚氰胺氰尿酸鹽，13kg的 次磷酸鋁，2kg的磷酸三苯酯，I. 5kg的聚硅氧烷，0. 02kg的抗氧劑1076以及0. 04kg的抗氧 劑 168。
[0020] 上述無鹵阻燃PBT材料的制備方法具有以下步驟： ①將上述各組分按照配方倒入高速混合機中，啟動電機，控制攪拌器轉(zhuǎn)速為900轉(zhuǎn)/分 鐘進行混合，直至混合所產(chǎn)生的摩擦熱使得物料溫度升高至80°C~90°C，出料冷卻。
[0021] ②將冷卻后的混合物料送入到雙螺桿擠出機中熔融擠出，所擠出的條料經(jīng)水槽冷 卻、牽引進入切粒機造粒，即得無鹵阻燃PBT材料。
[0022] 雙螺桿擠出機各區(qū)的溫度為：1\=190~200°C，T2=195~205°C，T 3=200~210°C， T4=205 ~215 °C，T5=210 ~220 °C，T6=215 ~225 °C，T7=220 ~230 °C，T8=225 ~235 °C， T9=230 ~240°C，T模=220 ~230°C。
[0023] (實施例2~實施例6) 各實施例的制備方法與實施例1相同，不同之處在于各組分的重量配比，具體見表1。
[0024] 表 1
[0025] (應用例）
【主權項】
1. 一種無鹵阻燃PBT材料，其特征在于：它是由下述重量份的組分制成：PBT樹脂100 份，無鹵復合阻燃劑15~35份，加工助劑0. 5~5份以及復合抗氧劑0. 05~0. 10份； 所述的無鹵復合阻燃劑由季戊四醇雙磷酸酯密胺鹽、三聚氰胺氰尿酸鹽、次磷酸鋁、磷 酸三苯酯按照（2~10) : (1~8) : (10~30): (1~5)的重量比組成。
2. 根據(jù)權利要求1所述的無鹵阻燃PBT材料，其特征在于：所述的無鹵復合阻燃劑重 量份為15~25份。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的無鹵阻燃PBT材料，其特征在于：所述的無鹵復合阻燃 劑由季戊四醇雙磷酸酯密胺鹽、三聚氰胺氰尿酸鹽、次磷酸鋁、磷酸三苯酯按照（4~6): (1~4) : (13~21): (1~4)的重量比組成。
4. 根據(jù)權利要求1所述的無鹵阻燃PBT材料，其特征在于：所述的加工助劑為聚硅氧 烷。
5. 根據(jù)權利要求1所述的無鹵阻燃PBT材料，其特征在于：所述的復合抗氧劑由抗氧 劑1076和抗氧劑168按照（0. 02~0. 03) : (0. 04~0. 06)的重量比組成。
6. 權利要求1所述的無鹵阻燃PBT材料的制備方法，其特征在于具有以下步驟： ① 將按照配方稱取的PBT樹脂、無鹵復合阻燃劑、加工助劑以及復合抗氧劑倒入高速 混合機中混合，直至混合所產(chǎn)生的摩擦熱使得物料溫度升高至80°C~90°C，出料冷卻； ② 將冷卻后的混合物料送入到雙螺桿擠出機中熔融擠出，所擠出的條料經(jīng)水槽冷卻、 牽引進入切粒機造粒，即得無鹵阻燃PBT材料。
7. 根據(jù)權利要求6所述的無鹵阻燃PBT材料的制備方法，其特征在于：上述步驟②中， 雙螺桿擠出機各區(qū)的溫度為：1\=190~200°C，T 2=195~205°C，T3=200~210°C，T4=205~ 215°C，T 5=210 ~220°C，T6=215 ~225°C，T7=220 ~230°C，T8=225 ~235°C，T9=230 ~240°C， Ts =220 ~230 °C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無鹵阻燃PBT材料及其制備方法，該無鹵阻燃PBT材料是由下述重量份的組分制成：PBT樹脂100份，無鹵復合阻燃劑15～35份，加工助劑0.5～5份以及復合抗氧劑0.05～0.10份。無鹵復合阻燃劑由季戊四醇雙磷酸酯密胺鹽、三聚氰胺氰尿酸鹽、次磷酸鋁、磷酸三苯酯按照（2～10）∶（1～8）∶（10～30）:（1～5）的重量比組成。本發(fā)明的無鹵阻燃PBT材料采用季戊四醇雙磷酸酯密胺鹽、三聚氰胺氰尿酸鹽、次磷酸鋁以及磷酸三苯酯組成無鹵復合阻燃體系，采用該無鹵復合阻燃體系只需較少用量即可獲得較好的阻燃效果，同時也不會影響無鹵阻燃PBT材料的綜合力學性能，尤其是還具有較高的耐熱性。
【IPC分類】C08K3-32, C08K13-02, C08K5-521, C08K5-3492, C08K5-134, C08K5-526, C08K5-523, B29C47-92, C08L67-02
【公開號】CN104861595
【申請?zhí)枴緾N201510309013
【發(fā)明人】周健, 周仕龍, 楊菁菁
【申請人】江蘇理工學院
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2015年6月8日