一種石墨烯導電母粒及其制備方法和應用
【技術領域】
[0002] 本發(fā)明涉及塑料母粒制備技術領域，具體涉及一種石墨烯導電母粒及其制備方法 和應用。
【背景技術】
[0003] 目前高分子材料在國防、軍工、電子產品等眾多領域得到大規(guī)模應用。但大多數高 分子材料具有較高的體積電阻率，由于高分子材料自身電阻率高，靜電不易除去而導致積 累的電壓很大，對塑料制品的生產和使用過程造成很大的負面影響。譬如靜電會使空氣中 的塵埃吸附于制品上影響其外觀、降低其商業(yè)價值，又如制品印刷時靜電會使油墨或燃料 附著不均容易脫落，再如靜電會產生放電現(xiàn)象，進而引起點擊著火、粉體爆炸等事故。靜電 還可能損壞產品的使用性能，如電子芯片的封裝和拆卸行為等。目前減少這類靜電最有效 的方法是在高分子材料中添加導電母粒。
[0004] 現(xiàn)有制備導電母粒的方法為將石墨烯等碳材料與聚乙烯等抗靜電劑經雙螺桿擠 出機或密煉機熔融共混制備得到。在現(xiàn)有的這種導電母粒的制備方法無法將石墨烯有效 分散，石墨烯呈相互團聚狀態(tài)(如圖1所示)，必須使各團聚體相互靠近才能形成導電網絡導 電。造成最終應用的結果是，要想到達一定的體積電阻率必須增加石墨烯用量。由于石墨 烯材料比較貴，增加石墨烯用量從而會導致材料的成本增加。另一方面增加石墨烯用量會 導致其所應用的材料性能下降。因此，開發(fā)一種具有優(yōu)良的體積電阻率、在實際應用中能夠 形成高效導電網絡的導電母粒具有很好的市場前景。

【發(fā)明內容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術問題是，為了克服現(xiàn)有技術中導電母粒不能形成高效導電 網絡、導電性能不佳的技術問題，提供一種石墨烯導電母粒。
[0006] 本發(fā)明所要解決的上述技術問題通過以下技術方案予以實現(xiàn)： 一種石墨稀導電母粒的制備方法，其特征在于，包含如下步驟： 51. 將抗靜電劑溶解在有機溶劑中得到溶液A ; 52. 將石墨烯放入有機溶劑中超聲分散，在超聲和機械攪拌下加入溶液A，濃縮除去有 機溶劑得膏狀物； 53. 將膏狀物加熱熔融，然后將熔融的膏狀物經自由落體滴落、冷卻即得所述的石墨 稀導電母粒； S1中所述的抗靜電劑選自油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸脂中的一 種或幾種。
[0007] 本發(fā)明精選油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸脂等非結晶的、具有 分散、潤滑且一定抗靜電作用的有機材料，與石墨烯在溶液狀態(tài)下混合制備導電母粒，此方 法可以有效的將石墨烯分散開，在實際應用當中形成旋節(jié)相分離結構的高效導電網絡(如 圖2所示)。有效避免了現(xiàn)有技術中石墨烯分散不開，形成團聚狀態(tài)的情況發(fā)生?？梢源蟠?節(jié)約石墨烯使用量，大幅度降低工業(yè)化生產成本。
[0008] 優(yōu)選地，S1中所述的抗靜電劑與S2中的石墨烯的重量用量比為1~2 :1~2。
[0009] 最優(yōu)選地，S1中所述的抗靜電劑與S2中的石墨烯的重量用量比為1:1。
[0010] 優(yōu)選地，S1和S2中所述的有機溶劑為乙醇。
[0011] 優(yōu)選地，S2中所述的超聲分散，其分散時間為]~3h。
[0012] 優(yōu)選地，S2中所述的膏狀物中含有30~70%重量的石墨烯。
[0013] 最優(yōu)選地，S2中所述的膏狀物中含有50%重量的石墨烯。
[0014] 優(yōu)選地，S3中制備得到石墨稀導電母粒的粒徑為2~4mm。
[0015] 最優(yōu)選地，S3中制備得到石墨稀導電母粒的粒徑為3mm。
[0016] 本發(fā)明提供一種由上述制備方法制備得到的石墨烯導電母粒。
[0017] 所述石墨烯導電母粒在形成旋節(jié)相分離形態(tài)高效導電網絡中的應用。
[0018] 優(yōu)選地，所述的應用，是將石墨烯導電母粒與高分子材料熔融共混，冷卻后即形成 旋節(jié)相分離形態(tài)高效導電網絡。
[0019] 優(yōu)選地，所述的高分子材料為聚丙烯材料（PP)、聚乙烯材料（PE)、聚苯乙烯材料 (PS)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物材料（ABS)、耐沖擊性聚苯乙烯材料（HIPS)、聚酰胺6 材料（PA6 )或聚對苯二甲酸丁二醇酯材料（PBT )。
[0020] 相對于現(xiàn)有技術，本發(fā)明具有如下有益效果： (1) 本發(fā)明采用溶液共混的方式制備石墨烯導電母粒，顛覆了現(xiàn)有的熔體共混方式制 備石墨烯導電母粒，使得在使用相同石墨烯材料的用量下，體積電阻率比現(xiàn)有技術制備導 電母粒的體積電阻率小5~6個數量級； (2) 將石墨烯先在有機溶劑中分散，然后加入抗靜電劑，去除溶劑后可有效防止石墨烯 的再次團聚，通過熔融后滴珠，制成與塑料粒大小相近的顆粒，便于隨后應用時的出現(xiàn)混合 不均的情況，方便混合后使用； (3) 用酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺或季戊四醇硬脂酸脂這些非結晶的、具有分散、潤滑 和一定抗靜電作用的有機材料，可以在隨后應用中，使石墨烯形成旋節(jié)相分離結構的高效 導電網絡；而不是像傳統(tǒng)母粒那樣，必須整個基體中導電粒子形成相互靠近搭接的導電網 絡后才導電(一般要達到1〇 6,需要8%以上的石墨烯)，這樣可以少用貴的石墨烯（只需4%左 右的石墨烯即可達到1〇2的導電效果)，達到相同的導電效果，大大降低了成本。
【附圖說明】
[0021] 圖1為傳統(tǒng)的石墨烯導電母粒形成的團聚體相互靠近導電示意圖。
[0022] 圖2為本發(fā)明石墨烯充分分散形成旋節(jié)相分離結構的高效導電網絡導電示意圖。
[0023] 圖3為實施例5所述抗靜電材料PP中的碳納米材料分散圖。
【具體實施方式】
[0024] 以下結合具體實施例來進一步解釋本發(fā)明，但實施例對本發(fā)明不做任何形式的限 定。
[0025] 實施例1 51. 將200g油酸酰胺溶解在1L乙醇中得到溶液A ; 52. 將200g石墨烯放入4L乙醇中超聲分散lh，在超聲和機械攪拌下加入溶液A，減壓 濃縮除去乙醇得含有50%重量石墨烯的膏狀物； 53. 將膏狀物加熱熔融，然后將熔融的膏狀物經自由落體滴落、滴在冷金屬板上冷卻 得粒徑約3mm的石墨稀導電母粒。
[0026] 實施例2 51. 將200g芥酸酰胺溶解在1L乙醇中得到溶液A ; 52. 將200g石墨烯放入4L乙醇中超聲分散lh，在超聲和機械攪拌下加入溶液A，減壓 濃縮除去乙醇得含有50%重量石墨烯的膏狀物； 53. 將膏狀物加熱熔融，然后將熔融的膏狀物經自由落體滴落、滴在冷金屬板上冷卻 得粒徑約3mm的石墨稀導電母粒。
[0027] 實施例3 51. 將200g硬脂酰胺溶解在1L乙醇中得到溶液A ; 52. 將200g石墨烯放入4L乙醇中超聲分散lh，在超聲和機械攪拌下加入溶液A，減壓 濃縮除去乙醇得含有50%重量石墨烯的膏狀物； 53. 將膏狀物加熱熔融，然后將熔融的膏狀物經自由落體滴落、滴在冷金屬板上冷卻 得粒徑約3mm的石墨稀導電母粒。
[0028] 實施例4 51. 將200g季戊四醇硬脂酸脂溶解在1L乙醇中得到溶液A ; 52. 將200g石墨烯放入4L乙醇中超聲分散lh，在超聲和機械攪拌下加入溶液A，減壓 濃縮除去乙醇得含有50%重量石墨烯的膏狀物； 53. 將膏狀物加熱熔融，然后將熔融的膏狀物經自由落體滴落、滴在冷金屬板上冷卻 得粒徑約3mm的石墨稀導電母粒。
[0029] 實施例5抗靜電材料PP的制備 將實施例1制備得到的石墨烯導電母粒800g與聚丙烯材料（PP)材料9200g熔融共混， 經雙螺桿擠出機擠出冷卻后形成具有旋節(jié)相分離形態(tài)高效導電網絡的抗靜電材料PP(石墨 烯的含量為4%)。
[0030] 實施例6 參照實施例5的制備方法，分別制備石墨烯的含量為4%的抗靜電材料PE、抗靜電材料 PS、抗靜電材料ABS、抗靜電材料HIPS、抗靜電材料PA6、抗靜電材料PBT。
[0031] 對比例1傳統(tǒng)石墨烯導電母粒的制備 以傳統(tǒng)的熔融方式，將200g聚乙烯與200g石墨烯烴密煉機熔融共混，再經單螺桿擠出 機擠出造粒得粒徑為3mm左右的含有50%重量石墨稀的傳統(tǒng)石墨稀導電母粒。
[0032] 對比例2 用對比例1制備得到的傳統(tǒng)石墨烯導電母粒，與聚合物材料熔融共混，經雙螺桿擠出 機擠出冷卻后分別制備得到石墨烯的含量為4%的抗靜電材料PP、抗靜電材料PE、抗靜電材 料PS、抗靜電材料ABS、抗靜電材料HIPS、抗靜電材料PA6、抗靜電材料PBT。
[0033]實施例7體積電阻率及材料性能測試 體積電阻率的測試方法：采用EST121型數字超高電阻、微電流測量儀，依據GB/ T1410-2006測試，樣品直徑82mm，厚2mm，每個試樣測五組，取其平均值。
【主權項】
1. 一種石墨稀導電母粒的制備方法，其特征在于，包含如下步驟：
51. 將抗靜電劑溶解在有機溶劑中得到溶液A;
52. 將石墨烯放入有機溶劑中超聲分散，在超聲和機械攪拌下加入溶液A，濃縮除去有 機溶劑得膏狀物；
53. 將膏狀物加熱熔融，然后將熔融的膏狀物經自由落體滴落、冷卻即得所述的石墨 稀導電母粒； 其中，Sl中所述的抗靜電劑選自油酸酰胺、芥酸酰胺、硬脂酰胺和季戊四醇硬脂酸脂中 的一種或幾種。
2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，Sl中所述的抗靜電劑與S2中的石墨 稀的重量用量比為1~2 :1~2。
3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，Sl中所述的抗靜電劑與S2中的石墨 烯的重量用量比為1:1。
4. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，Sl和S2中所述的有機溶劑為乙醇。
5. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2中所述的超聲分散，其分散時間為 1~3h〇
6. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，S2中所述的膏狀物中含有30~70%重 量的石墨條。
7. 由權利要求1~6任一項制備方法制備得到的石墨烯導電母粒。
8. 權利要求7所述石墨烯導電母粒在形成旋節(jié)相分離形態(tài)高效導電網絡中的應用。
9. 根據權利要求8所述的應用，其特征在于，將石墨烯導電母粒與高分子材料熔融共 混，冷卻后即形成旋節(jié)相分離形態(tài)高效導電網絡。
10. 根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述的高分子材料為聚丙烯材料、聚乙 稀材料、聚苯乙稀材料、丙稀腈-丁二稀-苯乙稀共聚物材料、耐沖擊性聚苯乙稀材料、聚酰 胺6材料或聚對苯二甲酸丁二醇酯材料。
【專利摘要】本發(fā)明涉及塑料母粒制備技術領域，具體公開了一種石墨烯導電母粒及其制備方法和應用。所述的石墨烯導電母粒的制備方法，包含如下步驟：S1.將抗靜電劑溶解在有機溶劑中得到溶液A；S2.將石墨烯放入有機溶劑中超聲分散，在超聲和機械攪拌下加入溶液A，濃縮除去有機溶劑得膏狀物；S3.將膏狀物加熱熔融，然后將熔融的膏狀物經自由落體滴落、冷卻即得所述的石墨烯導電母粒。所述的石墨烯導電母粒具有優(yōu)異的體積電阻率，在應用中能夠形成旋節(jié)相分離結構的高效導電網絡。
【IPC分類】C08K3-04, C08L55-02, C08L77-02, C08L23-12, C08L23-06, C08L25-06, C08L51-04, C08K9-04, C08L67-02
【公開號】CN104844822
【申請?zhí)枴緾N201510200391
【發(fā)明人】林志丹, 鄧淑玲
【申請人】暨南大學
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月24日