一種葛渣中提取葛根素的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥提取技術領域，具體涉及一種葛渣中提取葛根素的方法。
【背景技術】
[0002]葛根(Radixpuerariae)為豆科植物野葛 Pueraria lobata (Wi I Id.) Ohwi 或甘葛藤Pueraria thomsonii Benth的干燥根。葛根素是葛根中特有的成分，亦為主要有效成分，能抑制血小板凝聚，降低血糖等藥理作用，亦是防治心腦血管疾病的常用藥材，在日常生活中還有解酒的效果，有著千年人參的美譽，因此，葛根廣泛應用于功能食品和生物醫(yī)藥。目前的葛根加工提取技術尚存在許多不完善之處，特別是對葛的利用大部分僅限于提取葛粉，而棄去了很重要的藥用有效活性成分黃酮類，而黃酮類成分中最主要的活性成分葛根素更是目前市場上的稀缺產品，葛根素的提取也成了研宄熱點之一，但目前的許多方法還存在一些缺陷，比如許多方法使用了大量的有機溶劑，有些方法放棄了葛根淀粉的利用，這些都造成了資源的浪費和環(huán)境的污染，同時經濟效益也較低。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明目的在于提供一種利用葛渣提取葛根素的方法，綜合利用葛根資源，且提取純化方法無污染、效率更高。
[0004]為達到上述目的，采用技術方案如下:
[0005]一種葛渣中提取葛根素的方法，包括以下步驟:
[0006]I)將提取葛粉后得到的葛渣干燥，超微粉碎至顆粒直徑1-20微米；
[0007]2)粉碎后的葛渣與乙醇混合，加入的β -環(huán)糊精，進行超聲波萃??；加熱回流，抽濾提取葛根素；
[0008]3)將濾液旋轉蒸發(fā)至稠膏狀，同時回收乙醇，所得浸膏真空干燥；
[0009]4)對浸膏進行超臨界二氧化碳萃取，得到葛根素。
[0010]按上述方案，步驟I)葛渣干燥溫度在40?60°C之間。
[0011]按上述方案，步驟2)粉碎后的葛渣與乙醇料液比為1: (5?10)g/mL。
[0012]按上述方案，步驟2)所述超聲波萃取時間為30?60min之間，溫度為60?80°C之間。
[0013]按上述方案，步驟2)所述的葛渣與β -環(huán)糊精的質量比為1: (0.2?0.6)。
[0014]按上述方案，步驟2)所述加熱回流的溫度為80°C。
[0015]按上述方案，步驟3)所述旋轉蒸發(fā)的溫度為80°C。
[0016]按上述方案，步驟3)所得浸膏真空干燥的溫度為40?60°C。
[0017]按上述方案，步驟4)所述超臨界二氧化碳萃取溫度為30?65°C、萃取壓力8?17MPa、萃取時間60?lOOmin。
[0018]本發(fā)明的有益效果在于:
[0019]葛渣經超微粉碎后，有效成分葛根素的溶出度會隨著粉碎粒徑的不斷減小而有明顯的提尚。
[0020]β-環(huán)糊精是由7個葡萄糖殘基以α-1，4-糖苷鍵連接成環(huán)狀，呈上寬下窄、兩端開口、中空“桶狀”結構，葛根素可以進入β -環(huán)糊精的桶狀結構內形成溶解度較大的包合物，從而增加了葛根素的溶解度以及從葛根中溶出的速度。
[0021]超聲波提取分離純化葛根素具有生產周期短、效率高、設備簡單、鍋爐供熱和冷卻水少、節(jié)約能耗、降低環(huán)境污染、產品成本低等優(yōu)點。
[0022]超臨界流體萃取是最近幾年才發(fā)展起來的一種新技術，和傳統(tǒng)的溶劑萃取相比，具有溶質、溶劑易于分離，萃取速度快等優(yōu)點，特別適用于提取或精致熱敏性和易氧化的物質。由于所用的萃取劑(CO2)是氣體，容易除去，所得產品無殘留毒性，特別適用于醫(yī)藥和食品工業(yè)。
【具體實施方式】
[0023]以下實施例進一步闡釋本發(fā)明的技術方案，但不作為對本發(fā)明保護范圍的限制。
[0024]本發(fā)明葛渣中提取葛根素的過程如下:
[0025]I)選取提取葛粉后的葛渣迅速曬干或置于干燥箱中進行，溫度控制在80°C以下，優(yōu)先控制在40?60°C之間；
[0026]2)取一定量的干葛渣粉末超微粉碎，選用實驗室專用小型氣流粉碎機，顆粒直徑為1-20微米；
[0027]3)粉碎后的葛渣，與乙醇混合，乙醇的濃度為70?75%，葛渣與乙醇量控制在1:(5-10)g/mL ；
[0028]4)加入β -環(huán)糊精充分攪拌，葛渣與β -環(huán)糊精的質量比控制在1: (0.2-0.6);
[0029]5)超聲波提取，先進行單因素試驗，考察乙醇濃度、料液比、超聲波萃取時間、溫度等因素對葛根素提取率的影響，在單因素試驗的基礎上，采用L9(34)進行正交實驗設計，以葛根素的提取率為考查指標，結果表明最佳工藝參數為乙醇濃度為70%、料液比為lg:8mL、萃取時間40min、溫度55°C ；
[0030]6)在80°C水浴鍋回流Ih后，抽濾后濾渣繼續(xù)回流重復3次，濾液合并；
[0031]7)80°C旋轉蒸發(fā)至稠膏狀，回收乙醇，所得浸膏真空干燥，溫度控制在80°C以下，優(yōu)先控制在40?60°C之間；
[0032]8)超臨界CO2萃取，采用響應面法優(yōu)化投料量、萃取壓力、萃取溫度萃取時間等條件對提取的葛根素純度的影響，結果表明最佳工藝參數為投料量50g、萃取溫度55°C、萃取壓力16MPa、萃取時間90min。
[0033]實施例1
[0034]I)將提取葛粉后得到的葛渣在40°C干燥，超微粉碎至顆粒直徑1-20微米；
[0035]2)粉碎后的葛渣與乙醇混合，料液比為1: 5g/mL，加入β -環(huán)糊精(葛渣與β -環(huán)糊精的質量比為1:0.2)，在溫度80°C下超聲波萃取30min;80°C下加熱回流，抽濾提取葛根素；
[0036]3)在80°C將濾液旋轉蒸發(fā)至稠膏狀，同時回收乙醇，所得浸膏在60°C真空干燥；
[0037]4)對浸膏進行超臨界二氧化碳萃取，萃取溫度為65°C、萃取壓力8MPa、萃取時間10min即得到葛根素。
[0038]參照葛根素標準曲線，采用紫外分光光度計法，計算本發(fā)明所得葛根素的提取率為 1.376%，純度為 81.60%。
[0039]實施例2
[0040]I)將提取葛粉后得到的葛渣在60°C干燥，超微粉碎至顆粒直徑1-20微米；
[0041]2)粉碎后的葛渣與乙醇混合，料液比為1:10g/mL，加入β -環(huán)糊精(葛渣與β -環(huán)糊精的質量比為1:0.5)，在溫度60°C下超聲波萃取60min ;80°C下加熱回流，抽濾提取葛根素；
[0042]3)在80°C將濾液旋轉蒸發(fā)至稠膏狀，同時回收乙醇，所得浸膏在40°C真空干燥；
[0043]4)對浸膏進行超臨界二氧化碳萃取，萃取溫度為30°C、萃取壓力17MPa、萃取時間60min即得到葛根素。
[0044]參照葛根素標準曲線，采用紫外分光光度計法，計算本發(fā)明所得葛根素的提取率為 1.483%，純度為 83.2%o
[0045]實施例3
[0046]I)將提取葛粉后得到的葛渣在50°C干燥，超微粉碎至顆粒直徑1-20微米；
[0047]2)粉碎后的葛渣與乙醇混合，料液比為1: 8g/mL，加入β -環(huán)糊精(葛渣與β -環(huán)糊精的質量比為1:0.6)，在溫度55°C下超聲波萃取40min;80°C下加熱回流，抽濾提取葛根素；
[0048]3)在80°C將濾液旋轉蒸發(fā)至稠膏狀，同時回收乙醇，所得浸膏在50°C真空干燥；
[0049]4)對浸膏進行超臨界二氧化碳萃取，萃取溫度為60°C、萃取壓力14MPa、萃取時間70min即得到葛根素。
[0050]參照葛根素標準曲線，采用紫外分光光度計法，計算本發(fā)明所得葛根素的提取率為 1.432%，純度為 82.2%。
【主權項】
1.一種葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于包括以下步驟: 1)將提取葛粉后得到的葛渣干燥，超微粉碎至顆粒直徑1-20微米； 2)粉碎后的葛渣與乙醇混合，加入的環(huán)糊精，進行超聲波萃?。患訜峄亓?，抽濾提取葛根素； 3)將濾液旋轉蒸發(fā)至稠膏狀，同時回收乙醇，所得浸膏真空干燥； 4)對浸膏進行超臨界二氧化碳萃取，得到葛根素。
2.如權利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步驟I)葛渣干燥溫度在40?60°C之間。
3.如權利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步驟2)粉碎后的葛渣與乙醇料液比為1: (5?10)g/mLo
4.如權利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步驟2)所述超聲波萃取時間為30?60min之間，溫度為60?80°C之間。
5.如權利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步驟2)所述的葛渣與β -環(huán)糊精的質量比為1: (0.2?0.6)。
6.如權利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步驟2)所述加熱回流的溫度為80°C。
7.如權利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步驟3)所述旋轉蒸發(fā)的溫度為80°C。
8.如權利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步驟3)所得浸膏真空干燥的溫度為40?60 °C。
9.如權利要求1所述葛渣中提取葛根素的方法，其特征在于步驟4)所述超臨界二氧化碳萃取溫度為30?65°C、萃取壓力8?17MPa、萃取時間60?lOOmin。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種葛渣中提取葛根素的方法。包括以下步驟：將提取葛粉后得到的葛渣干燥，超微粉碎至顆粒直徑1-20微米；粉碎后的葛渣與乙醇混合，加入的β-環(huán)糊精，進行超聲波萃??；加熱回流，抽濾提取葛根素；將濾液旋轉蒸發(fā)至稠膏狀，同時回收乙醇，所得浸膏真空干燥；對浸膏進行超臨界二氧化碳萃取，得到葛根素。β-環(huán)糊精增加了葛根素的溶解度以及從葛根中溶出的速度，超聲波提取分離純化葛根素具有生產周期短、效率高、設備簡單、鍋爐供熱和冷卻水少、節(jié)約能耗、降低環(huán)境污染、產品成本低等優(yōu)點。由于所用的萃取劑(CO2)是氣體，容易除去，所得產品無殘留毒性，特別適用于醫(yī)藥和食品工業(yè)。
【IPC分類】C07D407-04
【公開號】CN104844584
【申請?zhí)枴緾N201510183759
【發(fā)明人】朱德艷, 王學民, 王勁松, 徐艷, 張婷
【申請人】荊楚理工學院
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月17日