1-(2,6,6-三甲基-環(huán)己烯基)-2-丁烯-1-酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及1_(2, 6, 6-三甲基-環(huán)己烯基）-2_ 丁 烯-1-酮的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 1_(2, 6, 6-三甲基-環(huán)己烯基）-2_ 丁烯-1-酮包括1-(2, 6, 6-三甲基-環(huán) 己-1-烯基）-2- 丁烯-1-酮和1- (2, 6, 6-三甲基-環(huán)己-2-烯基）-2- 丁烯-1-酮；其中， 1-(2, 6, 6-三甲基-環(huán)己-1-烯基）-2- 丁烯-1-酮的結(jié)構(gòu)式如式I所示：
[0003]
【主權(quán)項】
1. 一種I-(2, 6, 6-三甲基-環(huán)己烯基）-2- 丁烯-1-酮的制備方法，包括以下步驟： 將1-(2, 6, 6-三甲基-3-環(huán)己烯基）-1，3- 丁二酮異構(gòu)化，得到異構(gòu)化產(chǎn)物； 將所述異構(gòu)化產(chǎn)物進行反應(yīng)，得到1-(2, 6, 6-三甲基-環(huán)己烯基）-2- 丁烯-1-酮； 所述1-(2,6,6_三甲基-環(huán)己烯基）-2-丁烯-1-酮包括1-(2,6,6_三甲基-環(huán) 己-1-烯基）-2- 丁烯-1-酮和1-(2, 6, 6-三甲基-環(huán)己-2-烯基）-2- 丁烯-1-酮。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述異構(gòu)化在堿性物質(zhì)存在下進行； 所述堿性物質(zhì)包括氫氧化鈉、氫氧化鉀、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉、甲醇鈉和乙醇鈉中的一 種或多種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述異構(gòu)化產(chǎn)物得到1-(2, 6, 6-三甲 基-環(huán)己烯基）-2- 丁烯-1-酮的具體步驟為： 將異構(gòu)化產(chǎn)物還原，脫水，得到1-(2, 6, 6-三甲基-環(huán)己烯基）-2- 丁烯-1-酮。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，將所述異構(gòu)化產(chǎn)物精餾，分別得 到1- (2, 6, 6-三甲基-環(huán)己-1-烯基）-1，3- 丁二酮和1- (2, 6, 6-三甲基-環(huán)己-2-烯 基）-1,3-丁二酮； 將1-(2, 6, 6-三甲基-環(huán)己-1-烯基）-1，3- 丁二酮還原，脫水，得到1-(2, 6, 6-三甲 基-環(huán)己-1-烯基）-2-丁烯-1-酮； 將1-(2, 6, 6-三甲基-環(huán)己-2-烯基）-1，3- 丁二酮還原，脫水，得到1-(2, 6, 6-三甲 基-環(huán)己-2-條基）_2_ 丁條-1-酬。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述還原采用的還原劑包括硼氫化 鉀或硼氫化鈉。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述異構(gòu)化產(chǎn)物還原得到還原產(chǎn)物； 將所述還原產(chǎn)物精餾，得到的精餾組分再分別脫水，分別得到1_(2, 6, 6-三甲基-環(huán) 己-1-烯基）-2- 丁烯-1-酮和1-(2, 6, 6-三甲基-環(huán)己-2-烯基）-2- 丁烯-1-酮。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述脫水在酸性溶液的存在下進行； 所述酸性物質(zhì)包括乙酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、硫酸氫鈉溶液、硫酸氫鉀溶液、硫酸 鐵溶液和對甲苯磺酸溶液中的一種或多種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述異構(gòu)化時的溫度為(TC~200°C; 異構(gòu)化的時間為0. 5h~20h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述還原的溫度為-15°C~50°C; 所述還原的時間為Ih~8h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述脫水的溫度為15°C~150°C; 所述脫水的時間為Ih~24h。
【專利摘要】本發(fā)明提供的1-(2,6,6-三甲基-環(huán)己烯基)-2-丁烯-1-酮的制備方法，包括以下步驟：將1-(2,6,6-三甲基-3-環(huán)己烯基)-1,3-丁二酮異構(gòu)化，得到異構(gòu)化產(chǎn)物；將異構(gòu)化產(chǎn)物進行反應(yīng)得到1-(2,6,6-三甲基-環(huán)己烯基)-2-丁烯-1-酮；所述1-(2,6,6-三甲基-環(huán)己烯基)-2-丁烯-1-酮包括1-(2,6,6-三甲基-環(huán)己-1-烯基)-2-丁烯-1-酮和1-(2,6,6-三甲基-環(huán)己-2-烯基)-2-丁烯-1-酮。該方法以1-(2,6,6-三甲基-3-環(huán)己烯基)-1,3-丁二酮為原料，與現(xiàn)有技術(shù)相比，避免了將醇氧化為酮，對環(huán)境造成的污染較??；路線簡單，易于實現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。
【IPC分類】C07C49-557, C07C45-66
【公開號】CN104844431
【申請?zhí)枴緾N201510180495
【發(fā)明人】葉劍飛, 林傳明, 黃旺生, 彭彩紅, 王盈華, 李志江, 胡建良, 范宇鵬
【申請人】格林生物科技股份有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年4月16日