劑冷卻器E4-2熱 流股出口端連接，T4塔中部設有進料口，該進料口與T3塔底部第二出口連接，T4塔頂部設 有第一出口，T4塔底部設有第二出口，該出口與萃取劑回收塔T5中部進料口連接。萃取劑 回收塔T5頂部設有第一出口，T5塔底部設有第二出口，該出口與T1塔塔底再沸器一E1-2 熱流股進口端連接。
[0038] W純度為99. 05 %，總硫含量為497ppm的MT邸通過T1塔原料進口依次進入S 個多效精饋塔T1、T2和T3,MTBE總進料量為50化g/h，控制T1塔和T2塔的操作壓力分別 1. 8bar和0. 8bar，T3塔常壓操作，全回流至精饋塔操作壓力和溫度穩(wěn)定后，調節(jié)T1、T2和 T3回流比分別為1、1和3，T1塔頂物流對T2再沸器E2-1加熱，之后分成兩個流股，一股進 入T1塔回流，另一部分經(jīng)E1-4冷卻后入成品罐。T2塔頂物流對T3塔底再沸器E3-1加熱， 之后分成兩個流股，一股進入T2塔回流，另一部分經(jīng)E2-2冷卻后入成品罐。T3塔頂氣相 經(jīng)E3-2冷卻后，一部分進入T3塔回流，另一部分進入成品罐，精饋塔穩(wěn)定后，T1塔底溫度 控制在92-93 °C，塔頂溫度控制在91-92 °C，T2塔底溫度控制在77-78 °C，塔頂溫度控制在 76-77°C，T3塔底溫度控制在58-59°C，塔頂溫度控制在55-56°C。待S塔穩(wěn)定出產(chǎn)品后，T3 塔底物料W30kg/h進料速率進入T4塔萃取脫硫，萃取劑進料流率約12化g/h(萃取劑與T4 進料量質量比為4 ; 1)從塔中上部萃取劑進料口進入塔內，常壓操作，全回流至精饋塔操作 壓力和溫度穩(wěn)定，調整回流比為3,塔頂MT邸中硫含量降低到一定程度后進入原料罐循環(huán)， 操作穩(wěn)定后，T4塔底溫度控制在210-215°C，塔頂溫度為55-56°C。塔底含硫化物的萃取劑 進入T5塔進行回收，T5塔絕壓控制在40-50kpa，回流比為4,控制塔底溫度175-180°C。
[00測實施例2
[0040] -種深度脫除MTBE中有機硫化物的方法，整體流程與實施例1相同，但不同 之處在于；萃取劑選用N-甲基化咯燒酬，W總硫含量為4188ppm，含硫種類為二甲基二 硫離0. 1878%，己基甲基二硫離0. 1249%，甲基叔了基硫離0.0851 %，二己基二硫離 0. 01125%，二甲基硫離0. 00975%。純度為98. 95%的MT邸為原料進入聯(lián)合工藝，精饋脫 硫過程中，控制T1塔和T2塔的操作壓力分別2.化ar和1.化ar，T3塔常壓操作，全回流至 精饋塔操作壓力和溫度穩(wěn)定后，調節(jié)T1、T2和T3回流比分別為3、3和6,精饋塔穩(wěn)定后，T1 塔底溫度控制在94-95 °C，塔頂溫度控制在93-94 °C，T2塔底溫度控制在78-79 °C，塔頂溫 度控制在77-78°C，T3塔底溫度控制在59-60°C，塔頂溫度控制在55-56°C。T3塔底物料W 50kg/h進料速率進入T4塔萃取脫硫，萃取劑進料流率約50化g/h(萃取劑與T4進料量質量 比為10 ;1)從塔中上部萃取劑進料口進入塔內，常壓操作，全回流至精饋塔操作壓力和溫 度穩(wěn)定，調整回流比5,塔底溫度控制在198-205°C，塔頂溫度為55-56°C。T5塔真空操作， 絕壓控制在40-55kpa，回流比為10,控制塔底溫度170-175°C。
[00川 實施例3
[0042] -種深度脫除MTBE中有機硫化物的方法，整體流程與實施例1相同，但不同之處 在于；萃取劑選用N-甲基化咯燒酬和磯酸S了醋的混合物，N-甲基化咯燒酬與磯酸S了 醋為1. 5,N-甲基化咯燒酬與磯酸S了醋質量混合比為2,W總硫含量為68ppm，含硫種類 為二甲基二硫離0. 0159 %，己基甲基二硫離0. 0071 %，甲基叔了基硫離0. 0028 %，純度為 99. 10%的MTBE為原料進入聯(lián)合工藝，精饋脫硫過程中，控制T1塔和T2塔的操作壓力分 別化ar和化ar，T3塔常壓操作，全回流至精饋塔操作壓力和溫度穩(wěn)定后，調節(jié)T1塔、T2塔 和T3塔回流比分別為2、2和4,精饋塔穩(wěn)定后，T1塔底溫度控制在92-93°C，塔頂溫度控 制在91-92°C，T2塔底溫度控制在77-78°C，塔頂溫度控制在76-77°C，T3塔底溫度控制在 59-60°C，塔頂溫度控制在55-56°C。待S塔穩(wěn)定出產(chǎn)品后，T3塔底物料W40kg/h進料速 率進入T4塔萃取脫硫，萃取劑進料流率約24化g/h(萃取劑與T4進料量質量比為6 ;1)從 塔中上部萃取劑進料口進入塔內，常壓操作，全回流至精饋塔操作壓力和溫度穩(wěn)定，調整回 流比為4,塔底溫度控制在185-195°C，塔頂溫度為55-56°C。T5塔真空操作，塔絕壓控制在 55-65kpa，回流比為7,控制塔底溫度165-175°C。
[0043] 經(jīng)檢測，實施例中產(chǎn)品硫含量、純度和質量收率如下表所示：
[0044]
【主權項】
1. 一種深度脫除甲基叔丁基醚中有機硫化物的裝置，其特征在于，包括高壓多效精餾 塔、中壓多效精餾塔、常壓多效精餾塔、萃取精餾塔和萃取劑回收塔串聯(lián)；每座塔塔頂設置 有冷凝器，塔底設置有再沸器，高壓多效精餾塔中部設有原料預熱器，萃取精餾塔中部設有 萃取劑冷卻器；高壓多效精餾塔塔頂氣相出口與中壓多效精餾塔再沸器通過管線連接，之 后分成兩股管線，一股回流入高壓多效精餾塔，另一股與塔頂冷卻器連接；中壓多效精餾塔 塔頂氣相出口與常壓多效精餾塔通過管線連接，之后分成兩股管線，一股回流入中壓多效 精餾塔，另一股與塔頂冷卻器連接；每座塔的塔底物料出口通過管線連接下一個塔中部的 物料進口；萃取劑回收塔塔底出口、高壓多效精餾塔塔底再沸器、原料預熱器、萃取劑冷卻 器通過管線依次連接。
2. 如權利要求1所述的裝置，其特征是高壓多效精餾塔塔底設置有兩個再沸器，分別 是塔底再沸器一和塔底再沸器二。
3. 如權利要求1所述的裝置的操作方法，其特征是將原料依次進入高壓多效精餾塔、 中壓多效精餾塔和常壓多效精餾塔進行脫硫，高壓多效精餾塔塔底再沸器一和塔底再沸器 二分別通過萃取劑熱量和外部熱源共同加熱，中壓多效精餾塔塔底再沸器通過高壓多效精 餾塔塔頂熱流股加熱，常壓多效精餾塔塔底再沸器通過中壓多效精餾塔塔頂熱流股加熱， 常壓多效精餾塔塔底剩余物料進入萃取精餾塔，常壓多效精餾塔塔釜殘留的部分MTBE從 萃取精餾塔塔頂蒸出后返回MTBE原料罐，萃取劑和硫化物混合物進入萃取劑回收塔再生， 萃取劑回收塔塔釜采出再生完全的萃取劑，先與高壓多效精餾塔塔底再沸器一換熱，剩余 熱量再通過原料預熱器給原料預熱，最后再經(jīng)萃取劑冷卻器用循環(huán)水冷卻到95°C后，返回 萃取精餾塔循環(huán)使用；高度濃縮的有機硫化物經(jīng)萃取劑回收塔塔頂蒸出后集中回收處理。
4. 如權利要求3所述的方法，其特征是，高壓多效精餾塔操作壓力I. 7-2. 3bar，回流 比1-3,塔底溫度91-95°C，塔頂溫度92-94°C ;中壓多效精餾塔操作壓力0. 8-1. 2bar，回流 比1-3,塔底溫度75-79°C，塔頂溫度76-78°C ;常壓多效精餾塔常壓操作，回流比3-6,塔底 溫度58-60°C，塔頂溫度55-56°C ;萃取精餾塔回流比3-5,塔底溫度160-220°C，塔頂溫度 53-60°C ;萃取劑回收塔真空操作，絕壓40-90kpa，回流比3-10,塔釜溫度155-195°C，塔頂 溫度 50-70 °C。
5. 如權利要求3所述的方法，其特征是，高壓多效精餾塔和中壓多效精餾塔塔頂產(chǎn)品 流率分別控制在0. 38-0. 39和0. 375-0. 385。
6. 根據(jù)權利要求3所述的方法，其特征是，萃取劑選自N-甲基吡咯烷酮、N-甲酰嗎啉、 環(huán)丁砜、三辛胺、二苯醚、磷酸三丁酯、碳酸丙烯酯和C12~C18支鏈烷烴中的一種或兩種以 上的混合物。
7. 根據(jù)權利要求6所述，其進特征在于，不同種類萃取劑混合時，兩種萃取劑的混合質 量比為1-4,萃取劑的加入量為進料質量的3-10倍。
8. 根據(jù)權利要求3所述，其特征在于，萃取精餾塔塔頂采出MTBE中總硫含量小于原料 中硫含量時返回原料罐循環(huán)，MTBE進料溫度在泡點以上，與萃取劑逆流接觸。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種深度脫除甲基叔丁基醚中有機硫化物的裝置及方法。包括高壓多效精餾塔、中壓多效精餾塔、常壓多效精餾塔、萃取精餾塔和萃取劑回收塔串聯(lián)；每座塔塔頂設置有冷凝器，塔底設置有再沸器；每座塔塔底物料出口通過管線連接下一個塔中部的物料進口；多效精餾塔塔頂共蒸出90-95％MTBE合格產(chǎn)品，在萃取劑作用下，有機硫化物被富集在萃取精餾塔塔底，塔頂蒸出的剩余MTBE返回原料罐循環(huán)；通過合理的換熱網(wǎng)絡設計，將塔頂蒸汽和萃取劑熱量充分利用，降低脫硫過程能耗；通過多效精餾和萃取精餾耦合方法生產(chǎn)的MTBE總硫含量小于10ppm，滿足深度脫硫要求，MTBE總回收率可達99.8％，且理論節(jié)能效率高達53％。
【IPC分類】C07C41-42, C07C43-04, C07C41-38, C07C41-34
【公開號】CN104829436
【申請?zhí)枴緾N201510240528
【發(fā)明人】秦鳳祥, 李憑力, 黃益平, 徐義明, 李英棟, 岳昌海, 陸曉詠, 趙雅靜
【申請人】中建安裝工程有限公司, 天津大學
【公開日】2015年8月12日
【申請日】2015年5月12日