一種從含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中移除羧酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中移除羧酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蔗糖-6-酯是合成高效甜味劑三氯蔗糖的重要中間體，但現(xiàn)在生產(chǎn)的蔗糖-6-酯溶液中含有的羧酸會嚴重影響三氯蔗糖-6-酯的收率。目前通常采用蒸餾的方法除去羧酸，但不夠徹底，被蒸出的溶液回收套用困難且蒸餾過程也會因羧酸的存在導(dǎo)致碳化而降低蔗糖-6-酯的含量，進而影響后續(xù)合成的三氯蔗糖的品質(zhì)。
[0003]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種簡單且易操作的從含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中移除羧酸的方法，所用有機錫溶液可以回收套用。
[0005]實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是:
①將有機錫化合物溶于非極性溶劑中配成有機錫化合物溶液，攪拌下向有機錫化合物溶液中加入濃度為lwt%?30wt%的無機堿水溶液，加完再攪拌0.l~10h，然后靜置分層，除掉下層水溶液，保留上層溶液，在其中加水攪拌洗滌，靜置分層，除去含游離無機堿的下層水溶液后，即為堿處理的有機錫化合物溶液，其中，非極性溶劑與有機錫化合物的重量比為2?10 ;無機堿水溶液含有的無機堿與有機錫化合物的摩爾比為0.75?1.5 ;
所述有機錫化合物為1，3- 二乙酰氧基_1，I, 3, 3-四丁基二錫氧燒、1，3- 二丙酰氧基-1，I, 3, 3-四丁基二錫氧燒或1，3- 二苯甲酰氧基_1，I, 3, 3-四丁基二錫氧燒；
②取步驟①得到的堿處理的有機錫化合物溶液加到含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中，攪拌后，靜置分層，分離并回收上層有機錫化合物溶液，下層即為移除羧酸的蔗糖-6-酯溶液，其中，堿處理的有機錫化合物溶液與含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸的重量比為20-150:lo
[0006]優(yōu)選的，所述步驟①中的非極性溶劑為石油醚、苯、甲苯、環(huán)己烷、四氯化碳、二硫化碳、己烷、氯仿、正丁醚中的一種或多種。
[0007]優(yōu)選的，所述步驟①中的無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸鉀中的一種或多種。
[0008]優(yōu)選的，所述含羧酸的鹿糖-6-醋溶液由下述物質(zhì)組成:鹿糖-6-醋5wt%?15wt%,羧酸2wt%?5wt%，水5wt%?15wt %，余量為極性非質(zhì)子溶劑。
[0009]優(yōu)選的，所述含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的極性非質(zhì)子溶劑為甲酰胺、N，N- 二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜中的一種或多種，羧酸為醋酸、苯甲酸、丙酸中的一種。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟②中回收的上層有機錫化合物溶液，再按步驟①的方法轉(zhuǎn)變成堿處理的有機錫化合物溶液后，在步驟②中套用。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明的技術(shù)方案是用堿處理的有機錫化合物溶液吸收含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸，堿處理后，有機錫化合物的酰氧基轉(zhuǎn)化成羥基，將它加到含有羧酸的蔗糖-6-酯溶液中，該羥基與羧酸生成酰氧基，使羧酸移出蔗糖-6-酯溶液，進入有機錫化合物的溶液中。由于有機錫化合物是溶于非極性溶劑形成的，而含羧酸的蔗糖-6-酯溶液主要是以極性非質(zhì)子溶劑形成的，這樣，靜置分層后，就將結(jié)合了羧酸的有機錫化合物溶液與除去羧酸的蔗糖-6-酯溶液分離，達到了從含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中移除羧酸的目的，不僅操作簡單且分離出的有機錫化合物溶液用堿處理后還可以在步驟①中套用，降低了成本，操作簡單并且避免了采用蒸餾法除去羧酸所帶來的諸多缺點。
[0012]
【具體實施方式】
[0013]實施例1
待處理的含羧酸的蔗糖-6-乙酯溶液由下述物質(zhì)組成:蔗糖-6-乙酯10wt%，乙酸
3.5wt%，水10wt%，其余為N，N- 二甲基甲酰胺。
[0014]①將180克(0.3mol)有機錫化合物1，3- 二乙酰氧基-1，I, 3，3-四丁基二錫氧烷溶于720g非極性溶劑環(huán)己烷中配成有機錫化合物溶液，攪拌下向有機錫化合物溶液中加入濃度為10wt%的氫氧化鈉水溶液120克(0.3mol)，加完再攪拌0.5h，然后，靜置分層，除掉下層水溶液，保留上層溶液，在其中加100克水攪拌洗滌0.5h，靜置分層，除去含游離無機堿的下層水溶液后，即為堿處理的有機錫化合物溶液，其中，非極性溶劑環(huán)己烷與有機錫化合物1，3- 二乙酰氧基-1，I, 3，3-四丁基二錫氧烷的重量比為4 ;無機堿水溶液含有的無機堿氫氧化鈉與有機錫化合物1，3- 二乙酰氧基-1，I, 3，3-四丁基二錫氧烷的摩爾比為I ;
②取步驟①得到的堿處理的有機錫化合物溶液900克加到500克待處理的含羧酸(17.5g乙酸)的蔗糖-6-乙酯溶液中，攪拌5?10分鐘，靜置分層，分離并回收上層有機錫化合物溶液，下層即為移除羧酸的蔗糖-6-乙酯溶液(乙酸含量為0.17wt%)，其中，堿處理的有機錫化合物溶液與含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸的重量比為51:1;
所述步驟②中回收的上層有機錫化合物溶液，再按步驟①的方法轉(zhuǎn)變成堿處理的有機錫化合物溶液后，在步驟②中套用。
[0015]實施例2
待處理的含羧酸的蔗糖-6-酯溶液由下述物質(zhì)組成:蔗糖-6-乙酯10wt%，乙酸
2.6wt%,水5wt%，其余為N，N- 二甲基乙酰胺。
[0016]①將180克(0.3mol)有機錫化合物1，3- 二乙酰氧基-1，I, 3，3-四丁基二錫氧烷溶于1440g非極性溶劑石油醚中配成有機錫化合物溶液，攪拌下向有機錫化合物溶液中加入濃度為3wt%的氫氧化鈉水溶液300克(0.23mol)，加完再攪拌0.5h，然后，靜置分層，除掉下層水溶液，保留上層溶液，在其中加100克水攪拌0.5h洗滌，靜置分層，除去含游離無機堿的下層水溶液后，即為堿處理的有機錫化合物溶液，其中，非極性溶劑石油醚與有機錫化合物1，3- 二乙酰氧基-1，I, 3，3-四丁基二錫氧烷的重量比為8 ;無機堿水溶液含有的無機堿氫