聯(lián)處理，交聯(lián)時(shí)間為24h ;將交聯(lián)過(guò)的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜，在去離子水中漂洗3遍，并自然干燥，干燥時(shí)間為24h，溫度20-25 °C。
[0029]圖1是得到的膠原蛋白/氧化石墨烯米纖維復(fù)合膜的掃描電鏡圖譜，圖4是得到的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜的紅外圖譜。圖1可以證明得到的是分布均勻直徑在納米級(jí)的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜。圖4可以證明加入氧化石墨烯衍生物后膠原蛋白結(jié)構(gòu)沒(méi)有發(fā)生改變。
[0030]實(shí)施例2
[0031]稱(chēng)取19.2mg氧化石墨衍生物，將其置于30mL去離子水中超聲分散，得到均勻的氧化石墨烯衍生物的水溶液A ;稱(chēng)取0.16g膠原蛋白溶解在0.5mL六氟異丙醇中，得到均勻的溶液B。將溶液A取0.5mL加入到溶液B中，攪拌15min，得到溶液C，溶液C中氧化石墨烯占膠原蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.2 %。將溶液C靜置15min脫泡后，轉(zhuǎn)移至2mL注射器中，通過(guò)靜電紡絲儀器成膜，紡絲溫度為20-25°C，相對(duì)濕度為50-58%，紡絲電壓為12KV，推注速度為0.08mm/min，接收距離為15cm，紡絲使用鈍針頭為18號(hào)；將制備的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜在室溫，30-45%的濕度放置24h ;將0.4mM N-羥基琥珀酰亞胺和ImM碳化二亞胺鹽酸鹽加入至1mL體積分?jǐn)?shù)為90%的丙酮水溶液中，攪拌均勻得到溶液E，將制備的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜放在1mL溶液E中進(jìn)行交聯(lián)處理，交聯(lián)時(shí)間為24h ;將交聯(lián)過(guò)的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜，在去離子水中漂洗3遍，并自然干燥，干燥時(shí)間為24h，溫度20-25 °C。
[0032]圖2是得到的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜的掃描電鏡圖譜，圖5是得到的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜的紅外圖譜。圖2可以證明得到的是分布均勻直徑在納米級(jí)的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜。圖5可以證明加入氧化石墨烯衍生物后膠原蛋白結(jié)構(gòu)沒(méi)有發(fā)生改變。
[0033]實(shí)施例3
[0034]稱(chēng)取12.Smg氧化石墨衍生物，將其置于40mL去離子水中超聲分散，得到均勻的氧化石墨烯衍生物的水溶液A ;稱(chēng)取0.16g膠原蛋白溶解在0.5mL六氟異丙醇中，得到均勻的溶液B。將溶液A取0.5mL加入到溶液B中，攪拌15min，得到溶液C，溶液C中氧化石墨烯占膠原蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1 %。將將溶液C靜置15min脫泡后，轉(zhuǎn)移至2mL注射器中，通過(guò)靜電紡絲儀器成膜，紡絲溫度為20-25°C，相對(duì)濕度為50-58%，紡絲電壓為12KV，推注速度為0.08mm/min，接收距離為15cm，紡絲使用鈍針頭為18號(hào)；將制備的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜在室溫，30-45%的濕度放置24h ;將0.4mM N-羥基琥珀酰亞胺和ImM碳化二亞胺鹽酸鹽加入至1mL體積分?jǐn)?shù)為90%的丙酮水溶液中，攪拌均勻得到溶液E，將制備的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜放在1mL溶液E中進(jìn)行交聯(lián)處理，交聯(lián)時(shí)間為24h ;將交聯(lián)過(guò)的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜，在去離子水中漂洗3遍，并自然干燥，干燥時(shí)間為24h，溫度20-25 °C。
[0035]圖3是得到的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜的掃描電鏡圖譜，圖6是得到的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜的紅外圖譜。圖3可以證明得到的是分布均勻直徑在納米級(jí)的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜。圖6可以證明加入氧化石墨烯衍生物后膠原蛋白結(jié)構(gòu)沒(méi)有發(fā)生改變。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種靜電紡絲法制備膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜的方法，其特征在于，它包括以下步驟: 1)將氧化石墨烯或其衍生物置于去離子水中超聲，使之均勻分散，得到氧化石墨烯或其衍生物的水溶液A ； 2)將膠原蛋白加入六氟異丙醇中，攪拌使之溶解，得到溶液B; 3)將溶液A加入到溶液B中，攪拌，得到溶液C，所述溶液C中溶液A與溶液B的體積比為1:1，膠原蛋白的濃度為8-16wt/v%，氧化石墨烯或其衍生物占膠原蛋白的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.03% -1.25% ； 4)將溶液C靜置脫泡，并轉(zhuǎn)移至注射器中，通過(guò)靜電紡絲儀器成膜，紡絲溫度為20-25°C，相對(duì)濕度為50-60%，紡絲電壓為10-20KV，推注速度為0.02-2mm/min，接收距離為10-20cm，紡絲使用針頭為18號(hào)； 5)將制備的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜放入交聯(lián)劑和丙酮溶液的混合溶液E中進(jìn)行交聯(lián)處理，交聯(lián)時(shí)間為24h ; 6)將交聯(lián)過(guò)的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜，在去離子水中漂洗，并自然干燥，干燥后儲(chǔ)存在干燥器中。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述衍生物為羧基化修飾的氧化石墨烯。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟5)中溶液E的配制方法如下:將ImL去離子水加入到9mL丙酮中，得到90 %的丙酮水溶液；將0.4mM N-羥基琥珀酰亞胺和ImM碳化二亞胺鹽酸鹽加入至上述90 %的丙酮水溶液中。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟I)中氧化石墨烯或其衍生物的濃度為 0.l_2mg/mL。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種靜電紡絲法制備膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜的方法，其特征在于，它包括以下步驟：1)制備氧化石墨烯或其衍生物的水溶液A；2)制備膠原蛋白溶液B；3)將溶液A加入到溶液B中，攪拌，得到溶液C；4)將溶液C靜置脫泡，并轉(zhuǎn)移至注射器中，通過(guò)靜電紡絲儀器成膜；5)將制備的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜放入交聯(lián)劑和丙酮溶液的混合溶液E中進(jìn)行交聯(lián)處理，交聯(lián)時(shí)間為24h；6)將交聯(lián)過(guò)的膠原蛋白/氧化石墨烯納米纖維復(fù)合膜，在去離子水中漂洗，并自然干燥，干燥后儲(chǔ)存在干燥器中。本發(fā)明充分利用了氧化石墨烯比表面積大和優(yōu)異力學(xué)特性，提高和改善膠原蛋白納米纖維膜的力學(xué)性能。
【IPC分類(lèi)】C08L89-00, C08J3-24, C08K3-04, C08K9-00, D04H1-728
【公開(kāi)號(hào)】CN104761737
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510179337
【發(fā)明人】吳慶知, 王敏
【申請(qǐng)人】武漢理工大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月8日
【申請(qǐng)日】2015年4月15日