一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于有機(jī)化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及酯的進(jìn)一步純化，尤其是一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]戊酸乙酯是無色油狀液體，具有天然水果香味，為GB/T2760-2007規(guī)定可用的食用香精，是重要的香精香料成分，廣泛用于食品、化妝品、醫(yī)藥等領(lǐng)域，戊酸乙酯含量的檢測(cè)顯得十分重要，這就需要有高質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)品做保證。
[0003]標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量要求很高，含量為99.5%?99.9%，而工業(yè)品戊酸乙酯的含量為95%，分析純戊酸乙酯的含量為98%，要把含量提到99.5?99.9%有一定的難度，單靠精餾難以奏效。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯的制備方法，本發(fā)明以95%工業(yè)戊酸乙酯為原料，經(jīng)提純處理生產(chǎn)出含量彡99.9%的高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯和含量> 98%的分析純戊酸乙酯。
[0005]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下:
[0006]一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯的制備方法，包括以下步驟:
[0007]⑴將工業(yè)戊酸乙酯用碳酸氫鈉溶液洗滌2-5次；
[0008]⑵在用飽和氯化鈉溶液洗滌；
[0009]⑶干燥:加入干燥劑，不斷攪拌，放置10_15h ;
[0010]⑷過濾:濾液用金屬鈉再次干燥，放置10-15h，過濾分出金屬鈉；
[0011](5)精餾:濾液精餾，取144?145°C餾分，該餾分為高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯。
[0012]而且，所述工業(yè)戊酸乙酯的含量為95%，重量百分比。
[0013]而且，所述高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯含量彡99.%。
[0014]一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯的制備方法包括以下步驟:
[0015]⑴將工業(yè)戊酸乙酯(含量95%)用碳酸氫鈉溶液洗滌2-5次；
[0016]⑵用飽和氯化鈉溶液洗滌；
[0017]⑶干燥，加入干燥劑，不斷攪拌，放置12h ；
[0018]⑷過濾，濾液用金屬鈉再次干燥，放置12h，過濾分出金屬鈉；
[0019](5)過濾，濾液精餾，取144?145°C餾分為正餾分(含量彡99.9%)，接后餾分(含量彡 98%)。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果如下:
[0021]1、本發(fā)明以95%工業(yè)戊酸乙酯為原料，經(jīng)過多次清洗、凈化、過濾以及精餾將雜質(zhì)逐漸去除，獲得產(chǎn)品的含量明顯提高至99%以上，各項(xiàng)指標(biāo)均符合要求，完成了從工業(yè)品戊酸乙酯提純生產(chǎn)分析純和高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯。
[0022]2、本發(fā)明整個(gè)提純和凈化過程的工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)易、適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0023]3、本發(fā)明所使用的原料可全部利用，沒有排廢，生產(chǎn)過程綠色無毒，成本低，適合工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)。
[0024]具體實(shí)施案例
[0025]下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0026]以下百分?jǐn)?shù)均為重量百分比。
[0027]實(shí)施例1
[0028]一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯的制備方法，步驟如下:
[0029](I) IL工業(yè)戊酸乙酯加入10%NaHC03溶液600ml，攪拌30min，靜置，分液，棄去水相，連續(xù)操作三次，至水相無色；
[0030]⑵有機(jī)相加入飽和氯化鈉溶液500ml，攪拌30min，靜置、分液，棄去水相；
[0031]⑶有機(jī)相加入無水碳酸鉀150g,攪拌1min,放置過夜；
[0032]⑷過濾，濾液加入金屬鈉5g，放置過夜，分出金屬鈉；
[0033](5)濾液精餾:精餾柱L=2m，填料為不銹鋼σ環(huán)(2mm)，開始回流比為1:20，回流2h，接前餾分50ml，后回流比1:10，接取144?145°C正餾分600ml (含量GC99.9%)，接后餾分 150ml (含量 GC98.9%)。
[0034]實(shí)施例2
[0035]一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯的制備方法，步驟如下:
[0036](I) IL工業(yè)戊酸乙酯加入飽和NaHC03溶液300ml，攪拌30min，靜置，分液，棄去水相。連續(xù)操作三次，至水相無色；
[0037]⑵有機(jī)相加入飽和氯化鈉溶液500ml，攪拌30min，靜置分液，棄去水相；
[0038]⑶有機(jī)相加入無水氯化鈣150g，攪拌30min，放置過夜；
[0039]⑷過濾，濾液加入金屬鈉5g,放置過夜,分出金屬鈉；
[0040](5)濾液精餾:精餾柱L=2m，填料為不銹鋼σ環(huán)(2mm)，開始回流比為1:50，回流lh，接前餾分100ml，后回流比1:10，接取144?145°C正餾分500ml (含量GC99.92%)，接后餾分150ml (含量GC98.7%)。
[0041]實(shí)施例3
[0042]一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯的制備方法，步驟如下:
[0043](I) IL工業(yè)戊酸乙酯加入10%NaHC03溶液600ml，攪拌30min，靜置，分液，棄去水相，連續(xù)操作三次，至水相無色；
[0044]⑵有機(jī)相加入飽和氯化鈉溶液500ml，攪拌30min，靜置分液，棄去水相；
[0045]⑶有機(jī)相加入無水碳酸鉀150g,攪拌1min,放置過夜；
[0046]⑷過濾，濾液精餾，精餾柱L=2m，填料為不銹鋼σ環(huán)(2mm)，開始回流比為1:20，回流2h，接前餾分50ml，后回流比1:10，接取144?145°C正餾分600ml (含量GC99.8%)，接后餾分150ml (含量GC98.6%)。
[0047]本發(fā)明以95%工業(yè)戊酸乙酯為原料，經(jīng)過多次清洗、凈化、過濾以及精餾將雜質(zhì)逐漸去除，獲得產(chǎn)品的含量明顯提高至99%以上，各項(xiàng)指標(biāo)均符合要求，完成了從工業(yè)品戊酸乙酯提純生產(chǎn)分析純和高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: ⑴將工業(yè)戊酸乙酯用碳酸氫鈉溶液洗滌2-5次； ⑵在用飽和氯化鈉溶液洗滌； ⑶干燥:加入干燥劑，不斷攪拌，放置10_15h ； ⑷過濾:濾液用金屬鈉再次干燥，放置10-15h，過濾分出金屬鈉； (5)精餾:濾液精餾，取144?145°C餾分，該餾分為高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯的制備方法，其特征在于:所述工業(yè)戊酸乙酯的含量為95%，重量百分比。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯的制備方法，其特征在于:所述高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯含量> 99.%。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯的制備方法，包括以下步驟：⑴洗滌；⑵在用飽和氯化鈉溶液洗滌；⑶干燥：加入干燥劑，不斷攪拌，放置10-15h；⑷過濾：濾液用金屬鈉再次干燥，放置10-15h，過濾分出金屬鈉；⑸精餾：濾液精餾，取144～145℃餾分，該餾分為高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯。本發(fā)明以95%工業(yè)戊酸乙酯為原料，經(jīng)過多次清洗、凈化、過濾以及精餾將雜質(zhì)逐漸去除，獲得產(chǎn)品的含量明顯提高至99%以上，各項(xiàng)指標(biāo)均符合要求，完成了從工業(yè)品戊酸乙酯提純生產(chǎn)分析純和高純度食品標(biāo)準(zhǔn)品戊酸乙酯。
【IPC分類】C07C67-48, C07C69-24
【公開號(hào)】CN104744251
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310747058
【發(fā)明人】張貴珠, 賈偉青
【申請(qǐng)人】天津百倫斯生物技術(shù)有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2013年12月27日