一種從雷公藤提取物中快速制備雷公藤紅素化學(xué)對(duì)照品的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種從雷公藤中快速制備雷公藤紅素化學(xué)對(duì)照品的制備新工藝。主要 包括提取與萃取、硅膠柱分離、快速的高效液相制備以及凝膠精制。雷公藤紅素的結(jié)構(gòu)式如 下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 高效制備高純的雷公藤紅素化學(xué)對(duì)照品的方法，其特征在于：雷公藤藥材經(jīng)乙醇提 取，乙酸乙酯萃取、硅膠柱層析、高效制備色譜分離和凝膠純化，可獲得純度大于98%的雷 公藤紅素化學(xué)對(duì)照品。本發(fā)明步驟為： 1) 提取與萃取： 雷公藤藥材，經(jīng)乙醇提取，濃縮干燥后得到的總浸膏用水分散，得到總懸浮液；再將總 懸浮液用乙酸乙酯萃取，濃縮干燥得乙酸乙酯萃取部位； 2) 硅膠柱層析分離： 將步驟1)中所得的乙酸乙酯萃取部位進(jìn)行硅膠柱層析分離，石油醚-乙酸乙酯混合溶 劑洗脫，洗脫液濃縮干燥得雷公藤紅素組分； 3) 制備高效液相色譜純化： 將步驟2)中所得的雷公藤紅素組分用甲醇溶解，微孔濾膜過(guò)濾，即為供試品；將供試 品用反相高效制備色譜分離，以甲醇-水溶液為洗脫體系，紫外檢測(cè)器監(jiān)測(cè)，收集雷公藤紅 素的色譜峰，流份濃縮干燥后得到雷公藤紅素粗產(chǎn)物； 4) 凝膠純化 將步驟3)中所得的雷公藤紅素粗產(chǎn)物用甲醇溶解，經(jīng)甲醇凝膠柱純化，得到純度大于 98%雷公藤紅素對(duì)照品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中提取時(shí)乙醇溶液的體積濃度為 80%-100%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟1)中分散時(shí)用的水的體積為總浸膏 的4-5倍，萃取用的乙酸乙酯與總懸浮液的體積相同。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中石油醚和乙酸乙酯的體積比例 為 4:1-1:1。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟2)中采用薄層色譜做指導(dǎo)收集流份， 展開(kāi)劑為石油醚-乙酸乙酯，石油醚-乙酸乙酯體積比為2:1，收集Rf值為0. 4-0. 6的洗脫 物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)中供試品溶液配置中，雷公藤紅 素組分濃度為50-150mg/mL。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)中反相高效液相制備色譜的流動(dòng) 相中，甲醇的體積分?jǐn)?shù)為80%-90%，用甲酸調(diào)節(jié)至pH=4。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)反相高效液相制備中進(jìn)樣體積為 5-10mL，流速控制在 80-180mL/min。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟3)反相高效液相制備中采用 275-425nm監(jiān)測(cè)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟4)純化用的凝膠為Sephadex LH-20。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從雷公藤中快速制備高純雷公藤紅素化學(xué)對(duì)照品的新工藝。雷公藤藥材經(jīng)乙醇提取，乙酸乙酯萃取、硅膠柱層析、高效制備色譜分離和凝膠純化之后，即可獲得純度大于98%的雷公藤紅素化學(xué)對(duì)照品。本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單、易規(guī)模化生產(chǎn)，并且純度高。
【IPC分類】C07J63-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104710501
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310691196
【發(fā)明人】肖紅斌, 洪志來(lái), 高明哲, 卓榮杰
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【公開(kāi)日】2015年6月17日
【申請(qǐng)日】2013年12月13日