柱高1.2_2m，填料的填充高度為1.2-2m，可以是不銹鋼Θ環(huán)填料、不銹鋼三角螺旋填料，石英Θ環(huán)填料等。位于所述精餾塔上的泠凝器14的冷凝液由冷凝液進(jìn)口 b進(jìn)入，從冷凝液出口 c出去；從冷凝器頂部V處抽真空。接收瓶15、16、17分別接收不同沸點(diǎn)的餾分。閥門18、19、110主要用于控制不同餾分流入不同接收瓶中。該控制方式為本領(lǐng)域的公知常識(shí)，在此不再贅述。
[0042]本發(fā)明有機(jī)硅化合物中金屬雜質(zhì)的去除方法還可以包括金屬元素含量測(cè)定的步驟。具體的，取一定量的待測(cè)樣品放入PFA消解罐中，依次加入適量的超純硝酸和超純氫氟酸，放入微波消解儀中進(jìn)行消解，消解完成后取出，用一定量的2%稀硝酸稀釋，然后用ICP-MS對(duì)金屬元素含量進(jìn)行測(cè)試。
[0043]本發(fā)明有機(jī)硅化合物中金屬雜質(zhì)的去除方法還可以包括對(duì)金屬吸附劑預(yù)處理的步驟。為防止待處理的有機(jī)硅氧烷水解，使用前需將金屬吸附劑進(jìn)一步干燥。將一定量的金屬吸附劑放入真空干燥箱中，在110°C下干燥2小時(shí)，然后將吸附劑取出使用。
[0044]實(shí)施例一
[0045]提供工業(yè)級(jí)八甲基環(huán)四硅氧烷(純度98.0%)，其主要有機(jī)硅雜質(zhì)為六甲基環(huán)三硅氧烷等，金屬離子總含量為6.5ppm。將2000g工業(yè)級(jí)八甲基環(huán)四硅氧烷、100g異丙醇和1g硅膠SiliaMets TAAcONa加入到精餾釜12中，在常溫常壓下攪拌3h。抽真空至真空度為20KPa，將磁力攪拌加熱器溫度升到50°C，將塔頂30_50°C餾分收集在接收瓶15中。無餾分流出后，將磁力攪拌加熱器溫度升高至150°C，將塔頂80-105°C餾分收集在接收瓶16中。待塔頂餾分溫度穩(wěn)定在106°C后，將塔頂106°C餾分收集在接收瓶17中。取樣分析，通過GC和ICP-MS測(cè)試結(jié)果可知接收瓶17中八甲基環(huán)四硅氧烷純度99.95%，金屬離子總含量3.2ppb,其中 K、Na、Ca、Fe、Mg、Zn、Al 等含量小于 Ippb0
[0046]實(shí)施例二
[0047]提供工業(yè)級(jí)三氟丙基環(huán)三硅氧烷(純度98.5%)，其主要有機(jī)硅雜質(zhì)為高沸點(diǎn)有機(jī)硅氧烷等，金屬離子總含量為3.2ppm。將1500g工業(yè)級(jí)三氟丙基環(huán)三硅氧烷、800g丙酮和Sg活性炭加入到精餾釜12中，在常壓下將磁力攪拌加熱器溫度升到40°C攪拌3h。將磁力攪拌加熱器溫度升到70°C，將塔頂50-60°C餾分收集在接收瓶15中。無餾分流出后，抽真空至真空度為4.5KPa，將磁力攪拌加熱器溫度升高至160°C，將塔頂60-136°C餾分收集在接收瓶16中。待塔頂餾分溫度穩(wěn)定在137°C后，將塔頂137°C餾分收集在接收瓶17中。取樣分析，通過GC和ICP-MS測(cè)試結(jié)果可知接收瓶17中三氟丙基環(huán)三硅氧烷純度99.92%，金屬離子總含量2.8ppb,其中K、Na、Ca、Fe、Mg等含量小于lppb。
[0048]具體處理時(shí)，依次將一定量的工業(yè)級(jí)有機(jī)硅氧烷原料、極性溶劑和金屬吸附劑加入精餾釜12中，在一定溫度和常壓下攪拌l_5h。升高溫度，在冷凝器頂部V抽真空，真空度控制在0.lKPa-101.325KPa，通過精餾塔將溶劑蒸出，并收集在接收瓶15中，經(jīng)處理后循環(huán)使用。再升高溫度，蒸出殘余溶劑和低沸點(diǎn)有機(jī)硅雜質(zhì)，并收集在接收瓶16中。進(jìn)一步升高溫度，蒸出目標(biāo)產(chǎn)物，并收集在接收瓶17中。
[0049]本發(fā)明中，金屬吸附劑包括娃膠，優(yōu)選SiliaMets TAAcONa> SiliaMetsImidazole，活性炭，硅藻土，或者兩者或兩者以上混合物。所述極性溶劑包括丙酮，異丙醇，乙醇，乙酸乙酯等，優(yōu)選電子級(jí)超純?cè)噭?。所述有機(jī)硅氧烷包括八甲基環(huán)四硅氧烷，三氟丙基環(huán)三硅氧烷等環(huán)聚硅氧烷。
[0050]通過本方法,可以獲得有機(jī)娃氧燒純度大于99.9%，金屬雜質(zhì)總量小于5ppb的娃氧燒。其中K、Na、Ca、Fe、Mg、Zn、Al等含量小于lppb。
[0051]綜上所述，本發(fā)明有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中的種種缺點(diǎn)而具高度產(chǎn)業(yè)利用價(jià)值。
[0052]上述實(shí)施例僅例示性說明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬技術(shù)領(lǐng)域中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種有機(jī)硅化合物中金屬雜質(zhì)的去除方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: (1)將待提純的有機(jī)硅化合物與預(yù)定比例的金屬吸附劑和極性溶劑混合形成混合物； (2)在一定溫度和常壓下攪拌一定的時(shí)間； (3)分階段升高加熱溫度，在一定的真空度下，將混合物汽化然后冷凝，分別將不同階段的餾分收集在不同的接收瓶中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)硅化合物中金屬雜質(zhì)的去除方法，其特征在于:所述有機(jī)硅化合物包括有機(jī)硅氧烷。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)硅化合物中金屬雜質(zhì)的去除方法，其特征在于:所述金屬吸附劑包括硅膠、活性炭、硅藻土中的一者或者兩者或兩者以上混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)硅化合物中金屬雜質(zhì)的去除方法，其特征在于:所述極性溶劑包括丙酮、異丙醇、乙醇或乙酸乙酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)硅化合物中金屬雜質(zhì)的去除方法，其特征在于:所述有機(jī)硅氧烷包括環(huán)聚硅氧烷。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的有機(jī)硅化合物中金屬雜質(zhì)的去除方法，其特征在于:所述的環(huán)聚硅氧烷包括八甲基環(huán)四硅氧烷或三氟丙基環(huán)三硅氧烷。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)硅化合物中金屬雜質(zhì)的去除方法，其特征在于:所述有機(jī)硅氧烷、金屬吸附劑和極性溶劑同時(shí)混合形成混合物，并在室溫至300攝氏度下攪拌1-5小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)硅化合物中金屬雜質(zhì)的去除方法，其特征在于:所述步驟(I)和步驟(2 )在精餾釜中進(jìn)行。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)硅化合物中金屬雜質(zhì)的去除方法，其特征在于:所述步驟(3)在精餾塔中進(jìn)行，真空度控制在0.1KPa-101.325KPa。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種有機(jī)硅化合物中金屬雜質(zhì)的去除方法，該方法包括以下步驟：（1）將待提純的有機(jī)硅化合物與預(yù)定比例的金屬吸附劑和極性溶劑混合形成混合物；（2）在一定溫度和常壓下攪拌一定的時(shí)間；（3）分階段升高加熱溫度，在一定的真空度下，將混合物汽化然后冷凝，分別將不同階段的餾分收集在不同的接收瓶中。本發(fā)明解決了高純有機(jī)硅氧烷在制備過程中有機(jī)雜質(zhì)和金屬雜質(zhì)難去除的問題，特別是環(huán)聚硅氧烷中微量金屬離子的去除，使有機(jī)硅氧烷中有機(jī)及金屬雜質(zhì)含量達(dá)到高純半導(dǎo)體級(jí)。同時(shí)，本方法將溶解、吸附和精餾相結(jié)合，一步法完成了有機(jī)硅氧烷的提純過程，簡(jiǎn)化了操作，降低了生產(chǎn)成本。
【IPC分類】C07F7-21
【公開號(hào)】CN104592291
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310530885
【發(fā)明人】王萬軍, 袁京, 杜麗萍, 黃祚剛, 姜標(biāo)
【申請(qǐng)人】中國科學(xué)院上海高等研究院
【公開日】2015年5月6日
【申請(qǐng)日】2013年10月30日