一種硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及高分子合成與改性技術(shù)領(lǐng)域，具體說是一種硼改性三聚氰胺甲醛樹脂 的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 三聚氰胺甲醛樹脂具有無色透明、光澤度好的優(yōu)點，同時還具有很好的阻燃性和 耐漏電起痕性能。其作為基體樹脂制備的復(fù)合材料制品外觀鮮艷，電性能優(yōu)良，但耐熱性不 足。目前有專利（公開號CN1865381A)報道采用苯酚與三聚氰胺和甲醛共縮聚制備三聚氰 胺苯酚甲醛共縮聚樹脂的方法提高樹脂耐熱性。公開號為CN1323113C的中國專利公開了 采用三聚氰胺苯酚甲醛共縮聚樹脂制備模塑料的方法提高模塑料的耐熱性。但苯酚改性的 三聚氰胺甲醛樹脂透明度和光澤度受影響，所含的苯酚環(huán)易被氧化使制品顏色加深，合成 過程也不易操控。目前還未見采用硼化合物改性三聚氰胺甲醛樹脂的專利報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，該 方法操控簡便，制得的樹脂耐熱性好。
[0004] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
[0005] -種硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，先將有機硼化合物與甲醛在堿性條件 下反應(yīng)生成羥甲基化的有機硼，再將羥甲基化的有機硼與甲醛、三聚氰胺共縮聚生成硼改 性三聚氰胺甲醛樹脂，所述有機硼化合物的結(jié)構(gòu)式如下：
[0006]
【主權(quán)項】
1. 一種硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其特征在于：先將有機硼化合物與甲醛 在堿性條件下反應(yīng)生成羥甲基化的有機硼，再將羥甲基化的有機硼與甲醛、三聚氰胺共縮 聚生成硼改性三聚氰胺甲醛樹脂，所述有機硼化合物的結(jié)構(gòu)式如下： 其中，R代表有機取代基。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其特征在于，包括如 下步驟： 1) 將有機硼化合物和過量的甲醛加入反應(yīng)釜中，攪拌均勻，用堿調(diào)節(jié)反應(yīng)液的PH為 8-10,升溫至 80-120°C，反應(yīng) l_4h ; 2) 向步驟1)所得的反應(yīng)液中加入三聚氰胺，攪拌并反應(yīng)l_6h，得到硼改性三聚氰胺甲 醛樹脂。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述的 有機硼化合物用量為三聚氰胺質(zhì)量的5%?40%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述的 有機硼化合物用量為三聚氰胺質(zhì)量的10%?30%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述的 甲醛和三聚氰胺的摩爾比為1.5?5.0 : 1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其特征在于：在步驟 2)中，反應(yīng)溫度為90?100 °C。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述的 有機硼化合物選自三苯基硼酸酯、二苯基硼酸-2-氨基乙酯、L-正纈氨?；交鹚狨?和L-半胱氨?；交鹚狨ブ械囊环N或多種。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述的 甲醛為質(zhì)量濃度30 %?50 %的甲醛水溶液。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述的 甲醛為質(zhì)量濃度35 %?45 %的甲醛水溶液。
10. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，其特征在于：所述的 堿選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氨水、三乙胺、磷酸鹽、碳酸鹽、磷酸氫鹽、硼酸鹽、硅 酸鹽中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種硼改性三聚氰胺甲醛樹脂的制備方法，包括以下步驟：首先甲醛和有機硼化合物發(fā)生取代反應(yīng)生成多羥甲基取代的有機硼，之后與三聚氰胺、甲醛共縮聚生成硼改性三聚氰胺甲醛樹脂。本發(fā)明采用特殊結(jié)構(gòu)的有機硼化合物對三聚氰胺甲醛樹脂進行改性制備硼改性三聚氰胺甲醛樹脂，在三聚氰胺甲醛樹脂中引入B-O鍵，并提高了固化后樹脂的交聯(lián)密度，樹脂的耐熱性得到顯著提高，本發(fā)明操作簡便，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C08G12-40, C08G12-32
【公開號】CN104530340
【申請?zhí)枴緾N201410803231
【發(fā)明人】羅建峰, 黃世俊, 陳銀桂, 朱光明, 翟蘇宇
【申請人】沙縣宏盛塑料有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月22日