荸薺皮提取6,8-二甲基木犀草素的方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于天然有機化學領域，涉及一種6, 8-二甲基木犀草素的分離純化方法， 特別是涉及一種從荸薺皮中提取分離6, 8-二甲基木犀草素的方法。
【背景技術】
[0002] 6, 8-二甲基木庫草素（6, 8-dimethylluteolin)，黃色晶體，化學名為6, 8-二甲 基_5,7,3'，4'-四羥基黃酮，為木犀草素的C-甲基化衍生物。該類衍生物具有多種 藥理活性，如抗氧化、抗菌、抗腫瘤等。6, 8-二甲基木犀草素結構獨特，自然界分布少，相 關文獻很少，沒有發(fā)現(xiàn)從天然植物中提取分離6, 8-二甲基木犀草素的技術介紹。荸薺 (Eleocharis tuberosa)，又稱馬蹄，屬莎草科多年生淺水草本植物荸養(yǎng)的地下球莖，我國 大部分地區(qū)都有栽培。其中，廣西荸薺產(chǎn)量占全國70 %，賀州荸薺產(chǎn)量占廣西70 %。據(jù)文獻 報道，荸薺有抗菌、抗腫瘤、防治呼吸道疾病、利腸通便和利尿排淋等作用；臨床上可用于治 療咽喉疼痛、痰熱咳嗽、熱病煩渴、小便不利、痢疾等癥。研宄表明，荸薺的活性物質(zhì)主要富 集在果皮和果肉之間。在荸薺加工過程中，被丟棄的荸薺皮質(zhì)量約占新鮮荸薺質(zhì)量的25%， 資源非常豐富。我們在研宄中發(fā)現(xiàn)荸薺皮中含有6, 8-二甲基木犀草素，但目前未見從荸薺 皮中提取分離該化合物的文獻報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于：提出一種荸薺皮提取6, 8-二甲基木犀草素的方法。
[0004] 6, 8-二甲基木犀草素，其化學結構式如下：
[0005]
【主權項】
1. 一種荸薺皮提取6, 8-二甲基木犀草素的方法，其具體步驟如下： (1) 將新鮮的荸薺皮風干，粉碎，備用；以重量計，稱取荸薺皮粉末1份，加入提取罐中， 每次加入4-10份70%體積百分比的丙酮水溶液，在25°C下浸泡24h，浸泡3次，過濾，合并 濾液，減壓濃縮至膏狀，獲得提取物； (2) 以重量計，將提取物1份分散在5份水中制成懸濁液，用1-2倍水體積的乙酸乙酯 萃取3次，合并萃取液，減壓濃縮至干，獲得萃取物； (3) 往萃取物中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍萃取物質(zhì)量的聚酰胺拌樣，將甲醇揮發(fā) 至干，裝柱，連接MCI柱進行中壓分離，以40-100%體積百分比的甲醇水溶液為流動相梯度 洗脫，薄層色譜法檢測，收集合并流動相濃度為70-90%體積百分比的洗脫液，減壓濃縮，獲 得粗品A ; (4) 往粗品A中加入甲醇至完全溶解，用2-4倍質(zhì)量的聚酰胺拌樣，將甲醇揮發(fā)至干，轉 入聚酰胺色譜柱進行分離，用體積比為3:1-1:1的氯仿-甲醇溶液洗脫，薄層色譜法檢測， 收集合并含有6, 8-二甲基木犀草素的洗脫液，減壓濃縮，獲得粗品B ; (5) 以重量計，將粗品B1份溶于4-8份甲醇中，加入等甲醇體積的水制成懸濁液，用 Sephadex LH-20凝膠色譜柱純化，用甲醇洗脫，薄層色譜法檢測，收集合并含有6, 8-二甲 基木犀草素的洗脫液，減壓濃縮，獲得粗品C ; (6) 將所得粗品C經(jīng)甲醇或乙醇重結晶純化，干燥，獲得含量達95%以上的6, 8-二甲 基木犀草素產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（3)中的所述的MCI柱規(guī)格 為70X460mm，填充材料為MCI-gel CHP-20P，柱色譜條件為：柱壓為80Psi，流動相流速為 50mL/min，檢測波長為245nm ;所述的流動相為40-100%體積百分比的甲醇水溶液。
3. 根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟（4)中所述的聚酰胺規(guī)格為 200-300目；所用洗脫液為體積比為3:1-1:1的氯仿-甲醇溶液。
【專利摘要】本發(fā)明的荸薺皮提取6,8-二甲基木犀草素的方法，屬于天然有機化學領域，其特征在于，以丙酮水溶液為溶劑，提取荸薺皮中的6,8-二甲基木犀草素，提取物用乙酸乙酯萃取后，經(jīng)中壓MCI柱色譜和聚酰胺柱色譜分離，然后用Sephadex LH-20凝膠色譜純化，經(jīng)重結晶，獲得含量在95％以上的6,8-二甲基木犀草素產(chǎn)品。本發(fā)明開辟了從天然植物中提取分離6,8-二甲基木犀草素的新途徑，分離效果好，產(chǎn)品純度高，使一貫被視為廢棄物的荸薺皮變廢為寶，所選用的層析材料MCI、聚酰胺和凝膠均可反復使用，原料易得，資源豐富，生產(chǎn)成本低，可進行規(guī)模化生產(chǎn)，具有較好的應用前景。
【IPC分類】C07D311-40, C07D311-30
【公開號】CN104529978
【申請?zhí)枴緾N201410833111
【發(fā)明人】羅楊合, 何星存, 李行任, 陳振林, 陳海倫
【申請人】賀州學院
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月29日