一種降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)氧樹脂制備領域，尤其涉及一種降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在環(huán)氧樹脂生產(chǎn)過程中控制氯含量對生產(chǎn)單位來講是很重要的，樹脂中有機氯和無機氯含量的多寡是衡量該種環(huán)氧樹脂產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標。如果環(huán)氧樹脂中含有較高的有機氯和無機氯，那對環(huán)氧樹脂的電絕緣性能和防腐性能將有壞的影響。通常用無機氯來衡量后處理工藝，用有機氯來衡量合成樹脂反應情況。在生產(chǎn)環(huán)氧樹脂的過程中，主要是環(huán)氧氯丙烷同酚或醇反應而得，由于反應的復雜性，無論是醚化階段還是脫氯化氫成環(huán)階段，都存在著主反應和副反應。副反應的結(jié)果，導致形成稱作“非水解氯”、“脂肪氯”或“結(jié)合氯”化合物的存在。同時由于反應體系粘度大，存在中間相，也很難使反應趨于完全。反應不完全的結(jié)果，導致氯醇醚殘留在成品樹脂中。也就是通常所說的“水解氯”或“皂化氯”化合物。環(huán)氧樹脂活性稀釋劑是一種非常重要的材料，用于降低環(huán)氧樹脂的粘度、提高性能等，但是往往具有較高的氯含量從而影響其使用，因此采用合適的后處理的方法減少環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量非常的重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供一種降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法，步驟如下:將氯含量為0.5%-3.0%環(huán)氧樹脂活性稀釋劑按質(zhì)量比1:10-10:1，較佳比例為1:2-2:1的比例溶解在四氫呋喃中，加入環(huán)氧樹脂活性稀釋劑質(zhì)量分數(shù)0.1%-2%的強堿作為催化劑升溫至40-150°C反應4-24小時，降至室溫，然后用磷酸緩沖溶液中和，其中磷酸氫鹽同強堿催化劑的質(zhì)量比為1:10-10:1，較佳比例為1:2-2:1。再用去離子水洗至中性，加入同環(huán)氧樹脂活性稀釋劑質(zhì)量比為1:10-10:1，較佳比例為1:2-2:1的低沸點溶劑，最后減壓蒸餾出水分和溶劑便可得到氯含量小于0.05%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑。
[0004]進一步，所述環(huán)氧樹脂活性稀釋劑為丁基縮水甘油醚、1，4- 丁二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚、1，6-已二醇二縮水甘油醚、鄰甲苯基縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚中的一種。
[0005]進一步，所述的強堿催化劑為甲醇鈉、乙醇鈉、丙醇鈉、丁醇鈉、叔丁醇鈉等的一種或兩種以上組合。
[0006]進一步，所述的緩沖溶液為質(zhì)量分數(shù)為1%_20%的磷酸二氫鈉水溶液或質(zhì)量分數(shù)為1%-20%磷酸二氫鉀水溶液一種或兩種的混合物。
[0007]進一步，所述的低沸點溶劑為丙酮、甲乙酮和甲苯中的一種或兩種以上混合。
【具體實施方式】
[0008]以下結(jié)合實例對本發(fā)明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。
[0009]實施例1
將10g氯含量為0.5%的1，4- 丁二醇二縮水甘油醚溶解在90g四氫呋喃中，加入1.0g乙醇鈉作為催化劑升溫至100°C反應6小時，降至室溫加入50g質(zhì)量分數(shù)為7%的磷酸二氫鈉水溶液充分混合均勻，再用大量去離子水水洗至中性，采用分液漏斗分離后加入80g丙酮進行減壓蒸餾出水分和溶劑，最后采用X熒光光譜儀檢測得到氯含量小于0.02%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑1，4- 丁二醇二縮水甘油醚。
[0010]實施例2
將10g氯含量為1.0%的乙二醇二縮水甘油醚溶解在75g四氫呋喃中，加入1.1g乙醇鈉作為催化劑升溫至120°C反應8小時，降至室溫加入40g質(zhì)量分數(shù)為10%的磷酸二氫鈉水溶液充分混合均勻，再用大量去離子水水洗至中性，采用分液漏斗分離后加入70g甲乙酮進行減壓蒸餾出水分和溶劑，最后采用X熒光光譜儀檢測得到氯含量小于0.02%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑乙二醇二縮水甘油醚。
[0011]實施例3
將10g氯含量為0.7%的1，6-已二醇二縮水甘油醚溶解在135g四氫呋喃中，加入1.2g乙醇鈉作為催化劑升溫至80°C反應10小時，降至室溫加入40g質(zhì)量分數(shù)為10%的磷酸二氫鈉水溶液充分混合均勻，再用大量去離子水水洗至中性，采用分液漏斗分離后加入10g甲苯進行減壓蒸餾出水分和溶劑，最后采用X熒光光譜儀檢測得到氯含量為0.03%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑1，6-已二醇二縮水甘油醚。
[0012]實施例4
將10g氯含量為2.5%的1，4-丁二醇二縮水甘油醚溶解在150四氫呋喃中，加入2.0g乙醇鈉作為催化劑升溫至110°C反應20時，降至室溫加入30g質(zhì)量分數(shù)為20%的磷酸二氫鈉水溶液充分混合均勻，再用大量去離子水水洗至中性，采用分液漏斗分離后加入IlOg甲苯進行減壓蒸餾出水分和溶劑，最后采用X熒光光譜儀檢測得到氯含量為0.01%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑1，4- 丁二醇二縮水甘油醚。
[0013]實施例5
將10g氯含量為1.5%的乙二醇二縮水甘油醚溶解在10g四氫呋喃中，加入0.7g乙醇鈉作為催化劑升溫至120°C反應15小時，降至室溫加入20g質(zhì)量分數(shù)為16%的磷酸二氫鈉水溶液充分混合均勻，再用大量去離子水水洗至中性，采用分液漏斗分離后加入75g甲乙酮進行減壓蒸餾出水分和溶劑，最后采用X熒光光譜儀檢測得到氯含量為0.02%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑乙二醇二縮水甘油醚。
[0014]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法，其特征在于，步驟如下:將環(huán)氧樹脂活性稀釋劑按質(zhì)量比1:10-10:1溶解在四氫呋喃中，加入環(huán)氧樹脂活性稀釋劑質(zhì)量分數(shù)0.1%-2%的強堿作為催化劑升溫至40-150°C反應4-24小時，降至室溫，然后用磷酸緩沖溶液中和，其中磷酸氫鹽同強堿催化劑的質(zhì)量比為1:10-10:1 ;再用去離子水洗至中性，加入同環(huán)氧樹脂活性稀釋劑質(zhì)量比為1:10-10:1的低沸點溶劑，最后減壓蒸餾出水分和溶劑便可得到氯含量小于0.05%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂活性稀釋劑為丁基縮水甘油醚、1，4-丁二醇二縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、芐基縮水甘油醚、1，6-已二醇二縮水甘油醚、鄰甲苯基縮水甘油醚、新戊二醇二縮水甘油醚中的一種，其氯含量為0.5%-3.0%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法，其特征在于，所述強堿催化劑為甲醇鈉、乙醇鈉、丙醇鈉、丁醇鈉、叔丁醇鈉中的一種或兩種混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法，其特征在于，緩沖溶液為質(zhì)量分數(shù)為1%_20%的磷酸二氫鈉水溶液或質(zhì)量分數(shù)為1%_20%磷酸二氫鉀水溶液一種或兩種的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法，其特征在于，所述低沸點溶劑為丙酮、甲乙酮和甲苯中的一種或兩種混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法，其特征在于，包括:將10g氯含量為0.5%的1，4- 丁二醇二縮水甘油醚溶解在90g四氫呋喃中，加入1.0g乙醇鈉作為催化劑升溫至100°c反應6小時，降至室溫加入50g質(zhì)量分數(shù)為7%的磷酸二氫鈉水溶液充分混合均勻，再用大量去離子水水洗至中性，采用分液漏斗分離后加入80g丙酮進行減壓蒸餾出水分和溶劑，最后采用X熒光光譜儀檢測得到氯含量小于0.02%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑1，4- 丁二醇二縮水甘油醚。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法，其特征在于，包括:將10g氯含量為1.0%的乙二醇二縮水甘油醚溶解在75g四氫呋喃中，加入1.1g乙醇鈉作為催化劑升溫至120°C反應8小時，降至室溫加入40g質(zhì)量分數(shù)為10%的磷酸二氫鈉水溶液充分混合均勻，再用大量去離子水水洗至中性，采用分液漏斗分離后加入70g甲乙酮進行減壓蒸餾出水分和溶劑，最后采用X熒光光譜儀檢測得到氯含量小于0.02%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑乙二醇二縮水甘油醚。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法，其特征在于，包括:將10g氯含量為0.7%的1，6-已二醇二縮水甘油醚溶解在135g四氫呋喃中，加入1.2g乙醇鈉作為催化劑升溫至80°C反應10小時，降至室溫加入40g質(zhì)量分數(shù)為10%的磷酸二氫鈉水溶液充分混合均勻，再用大量去離子水水洗至中性，采用分液漏斗分離后加入10g甲苯進行減壓蒸餾出水分和溶劑，最后采用X熒光光譜儀檢測得到氯含量為0.03%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑1，6-已二醇二縮水甘油醚。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法，其特征在于，包括:將10g氯含量為2.5%的1，4-丁二醇二縮水甘油醚溶解在150四氫呋喃中，加入2.0g乙醇鈉作為催化劑升溫至110°C反應20時，降至室溫加入30g質(zhì)量分數(shù)為20%的磷酸二氫鈉水溶液充分混合均勻，再用大量去離子水水洗至中性，采用分液漏斗分離后加入IlOg甲苯進行減壓蒸餾出水分和溶劑，最后采用X熒光光譜儀檢測得到氯含量為0.01%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑1，4- 丁二醇二縮水甘油醚。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法，其特征在于，包括:將10g氯含量為1.5%的乙二醇二縮水甘油醚溶解在10g四氫呋喃中，加入0.7g乙醇鈉作為催化劑升溫至120°C反應15小時，降至室溫加入20g質(zhì)量分數(shù)為16%的磷酸二氫鈉水溶液充分混合均勻，再用大量去離子水水洗至中性，采用分液漏斗分離后加入75g甲乙酮進行減壓蒸餾出水分和溶劑，最后采用X熒光光譜儀檢測得到氯含量為0.02%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑乙二醇二縮水甘油醚。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種降低環(huán)氧樹脂活性稀釋劑氯含量的方法，將環(huán)氧樹脂活性稀釋劑溶解在四氫呋喃中，加入強堿作為催化劑升溫反應一定時間然后采用緩沖溶液中和，再用去離子水洗至中性，加入一定量低沸點有機溶劑最后旋蒸出水分和溶劑便可得到氯含量小于0.05%的環(huán)氧樹脂活性稀釋劑。
【IPC分類】C07D303-27, C08G59-22, C07D301-32, C08G59-20
【公開號】CN104529947
【申請?zhí)枴緾N201510011432
【發(fā)明人】劉文濤, 王建斌, 陳田安, 解海華
【申請人】煙臺德邦科技有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2015年1月12日