本發(fā)明涉及有機合成，尤其涉及一種1-(2-吡嗪基)乙醇的合成方法。

背景技術(shù)：

1、本發(fā)明背景技術(shù)中公開的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

2、1-(2-吡嗪基)乙醇是一種重要的食用香料乙?；拎旱闹苯釉虾瓦拎侯愃幬锏暮铣芍虚g體。目前報道的關(guān)于1-(2-吡嗪基)乙醇的合成方法主要是以吡嗪為起始原料，先經(jīng)歷乙?；玫揭阴；拎?，然后再在氫化鋁鋰、硼氫化鈉等還原劑或者在金屬釕等催化劑的作用下發(fā)生催化氫化得到。此類方法存在的問題主要有以下幾方面：第一、乙酰化過程轉(zhuǎn)化率低，原料剩余多；第二、還原劑氫化鋁鋰和硼氫化鈉具有易燃易爆的風(fēng)險，增加了在運輸和使用過程中的安全隱患；第三、釕等金屬催化劑價格昂貴，增加了生產(chǎn)成本。因此，亟需開發(fā)一種操作簡單、安全且收率較高的1-(2-吡嗪基)乙醇的合成方法，以彌補現(xiàn)有方法存在的問題和不足。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明提供了一種1-(2-吡嗪基)乙醇的合成方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中1-(2-吡嗪基)乙醇合成時原料安全性低或成本較高、轉(zhuǎn)化率較低的問題。

2、本發(fā)明提供了一種1-(2-吡嗪基)乙醇的合成方法，包括如下步驟：

3、步驟1、在惰性氣氛下，吡嗪和過氧化二丙酰在二價鐵催化劑的作用下反應(yīng)生成乙基吡嗪中間體；所述吡嗪、過氧化二丙酰和二價鐵催化劑的摩爾比為1:(1~1.5):(0.08~0.12)；

4、步驟2、在惰性氣氛下，乙基吡嗪中間體與對硝基苯甲腈在紫外光的作用下發(fā)生氧化反應(yīng)生成1-(2-吡嗪基)乙醇。

5、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明取得了以下有益效果：

6、本發(fā)明以吡嗪和過氧化二丙酰為起始原料，在二價鐵催化劑的作用下反應(yīng)生成乙基吡嗪中間體，然后將乙基吡嗪中間體與對硝基苯甲腈在紫外光下反應(yīng)得到1-(2-吡嗪基)乙醇，本發(fā)明提供的合成方法操作簡單、反應(yīng)路線短、條件溫和、反應(yīng)原料成本較低，而且1-(2-吡嗪基)乙醇的兩步總收率在65%以上。

技術(shù)特征：

1.一種1-(2-吡嗪基)乙醇的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述二價鐵催化劑選自溴化亞鐵或氯化亞鐵中的一種或兩種。

3.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1中，所述反應(yīng)的溫度為20~30℃，反應(yīng)的時間為8~15?h。

4.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1中，所述反應(yīng)的溶劑為乙腈。

5.如權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于，步驟1中，所述吡嗪與溶劑的用量比為1g:(4~10)ml。

6.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述乙基吡嗪中間體和對硝基苯甲腈的摩爾比為1:(1.0~1.5)。

7.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2中，所述氧化反應(yīng)的溫度為20~30℃，氧化反應(yīng)的時間為10~24?h。

8.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2中，所述氧化反應(yīng)的溶劑選自二氯甲烷或氯仿中的一種或兩種；所述乙基吡嗪中間體與所述溶劑的用量比為1g:(4~10)ml。

9.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述紫外光的波長為390~400nm。

10.如權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1和步驟2中的惰性氣氛選自氮氣或稀有氣體中的一種或多種。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種1?(2?吡嗪基)乙醇的合成方法，屬于有機合成技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的合成方法包括如下步驟：在惰性氣氛下，吡嗪和過氧化二丙酰在二價鐵催化劑的作用下反應(yīng)生成乙基吡嗪中間體；在惰性氣氛下，乙基吡嗪中間體與對硝基苯甲腈在紫外光的作用下發(fā)生氧化反應(yīng)生成1?(2?吡嗪基)乙醇。本發(fā)明通過兩步法即可得到1?(2?吡嗪基)乙醇，操作簡單，反應(yīng)路線短，條件溫和，反應(yīng)原料成本較低，而且1?(2?吡嗪基)乙醇的兩步總收率在65%以上。

技術(shù)研發(fā)人員：常成全,盧朋,李新,毛浙徽,武林剛
受保護的技術(shù)使用者：濟南悟通生物科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/23