本發(fā)明屬于清潔產(chǎn)品，尤其涉及一種多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法。

背景技術(shù)：

1、多肽酰胺是一種蛋白質(zhì)類非離子表面活性劑。該產(chǎn)品去污力較強，ph呈中性，對皮膚無毒、無刺激性；又因其化學(xué)結(jié)構(gòu)與人體皮膚蛋白相似，從而還具有滋潤皮膚、護(hù)膚、護(hù)發(fā)和擦澡后不用水沖洗即有水浴之感覺等特點，在護(hù)膚、護(hù)發(fā)、潔膚和洗發(fā)等化妝品的生產(chǎn)過程中具有廣泛應(yīng)用。目前多肽酰胺合成方法主要是采用明膠、二乙醇胺、月桂酸進(jìn)行加熱反應(yīng)，反應(yīng)方法成熟，可進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。

2、但在2017年二乙醇胺被列為2b類致癌物，根據(jù)歐洲化學(xué)品管理局頒布的《歐洲洗滌劑和清潔劑行業(yè)聯(lián)合會規(guī)定》，洗滌劑中二乙醇胺的限量標(biāo)準(zhǔn)為1％，美國環(huán)保局也規(guī)定二乙醇胺的限量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)不超過5％。然而現(xiàn)有多肽酰胺合成及后續(xù)皮膚清潔包產(chǎn)品生產(chǎn)過程中缺乏對多肽酰胺反應(yīng)產(chǎn)物組成和含量的分析，同時尚無明確有效的多肽酰胺合成產(chǎn)物分離提純方法，無法保證應(yīng)用產(chǎn)品中各種成分的含量是否滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，難以保障皮膚清潔包的使用安全性。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明對多肽酰胺合成產(chǎn)物進(jìn)行成分分析，并采用一系列分離提純手段對多肽酰胺反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行了純化，可有效去除合成產(chǎn)物中二乙醇胺、月桂酸等未反應(yīng)物，使其含量在應(yīng)用場景下的達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)限值的要求，同時增加反應(yīng)產(chǎn)物中有效成分多肽酰胺的相對含量，從而提高提純后產(chǎn)品的去污效果。

2、為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的主要技術(shù)方案包括：

3、本發(fā)明提供一種多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法，包括：s1，將多肽酰胺合成產(chǎn)物和甲醇加入到離心管中，并進(jìn)行離心處理，得到離心產(chǎn)物；s2，對所述離心產(chǎn)物依次進(jìn)行過濾、真空干燥處理，得到真空干燥產(chǎn)物；s3，對所述真空干燥產(chǎn)物依次進(jìn)行超濾、真空干燥處理，得到純化的多肽酰胺。

4、進(jìn)一步地，所述離心的轉(zhuǎn)速為12000r/min，時間為30min。

5、進(jìn)一步地，所述對所述離心產(chǎn)物依次進(jìn)行過濾、真空干燥處理，得到真空干燥產(chǎn)物，包括：s21，利用微濾膜、布氏漏斗和抽濾裝置，對所述離心產(chǎn)物進(jìn)行過濾處理，得到過濾產(chǎn)物；s22，利用真空烘箱對所述過濾產(chǎn)物進(jìn)行干燥處理，得到真空干燥產(chǎn)物。

6、進(jìn)一步地，所述微濾膜的孔徑為0.1μm～10μm，通量范圍為50lmh～500lmh；所述抽濾裝置的運行壓力為0.3bar～7bar。

7、進(jìn)一步地，所述微濾膜為聚酯材料、聚碳酸酯材料和聚丙烯材料中的一種。

8、進(jìn)一步地，所述干燥的溫度為60℃～80℃，時間為5h～6h。

9、進(jìn)一步地，所述對所述真空干燥產(chǎn)物依次進(jìn)行超濾、真空干燥處理，得到純化的多肽酰胺，包括：s31，將所述真空干燥產(chǎn)物和水加入到燒杯中，并進(jìn)行攪拌處理，得到攪拌產(chǎn)物；s32，利用超濾膜對所述攪拌產(chǎn)物進(jìn)行超濾處理，得到截留液；s33，利用真空烘箱，對所述截留液進(jìn)行干燥處理，得到所述純化的多肽酰胺。

10、進(jìn)一步地，所述超濾膜的截留分子量為3000～10000；所述超濾的時間為5天～8天，溫度為20℃～30℃，壓力為0.1mpa～1mpa。

11、進(jìn)一步地，所述干燥的時間為10h～48h，溫度為40℃～60℃。

12、進(jìn)一步地，所述超濾膜為醋酸纖維素類材料、醋酸纖維素酯類材料和聚砜類材料中的一種。

13、本發(fā)明有益效果是，與現(xiàn)有技術(shù)相比，提供了一種多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法。

14、1、本發(fā)明通過對多肽酰胺合成產(chǎn)物進(jìn)行了成分分析，從而確定了其中的反應(yīng)產(chǎn)物、未反應(yīng)原料和水的含量。成分分析過程均采用儀器分析方法，技術(shù)成熟，容易復(fù)現(xiàn)。

15、2、本發(fā)明通過離心分離、過濾、真空干燥、半透膜透析、真空干燥等步驟，降低了多肽酰胺合成產(chǎn)物中未反應(yīng)的原料二乙醇胺和月桂酸的濃度，可以滿足國際標(biāo)準(zhǔn)限值的要求。提純方法均為廣泛應(yīng)用的成熟技術(shù)，容易復(fù)現(xiàn)。提純過程中所需實驗用品均為市售，容易獲得。

16、3、本發(fā)明對提純后多肽酰胺合成產(chǎn)物配制的清潔液進(jìn)行了去污力測試，對比多種提純方法處理前后多肽酰胺合成產(chǎn)物的去污效果，可證明本發(fā)明設(shè)計的多肽酰胺合成產(chǎn)物分離提純工藝可以有效提高產(chǎn)品的使用性能。去污力測試采用國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法進(jìn)行，過程成熟規(guī)范。

技術(shù)特征：

1.一種多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法，其特征在于，所述離心的轉(zhuǎn)速為12000r/min，時間為30min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法，其特征在于，所述對所述離心產(chǎn)物依次進(jìn)行過濾、真空干燥處理，得到真空干燥產(chǎn)物，包括：

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法，其特征在于，所述微濾膜的孔徑為0.1μm～10μm，通量范圍為50lmh～500lmh；所述抽濾裝置的運行壓力為0.3bar～7bar。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法，其特征在于，所述微濾膜為聚酯材料、聚碳酸酯材料和聚丙烯材料中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法，其特征在于，所述干燥的溫度為60℃～80℃，時間為5h～6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法，其特征在于，所述對所述真空干燥產(chǎn)物依次進(jìn)行超濾、真空干燥處理，得到純化的多肽酰胺，包括：

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法，其特征在于，所述超濾膜的截留分子量為3000～10000；所述超濾的時間為5天～8天，溫度為20℃～30℃，壓力為0.1mpa～1mpa。

9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法，其特征在于，所述干燥的時間為10h～48h，溫度為40℃～60℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法，其特征在于，所述超濾膜為醋酸纖維素類材料、醋酸纖維素酯類材料和聚砜類材料中的一種。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于清潔產(chǎn)品技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供一種多肽酰胺合成產(chǎn)物提純方法，包括：S1，將多肽酰胺合成產(chǎn)物和甲醇加入到離心管中，并進(jìn)行離心處理，得到離心產(chǎn)物；S2，對所述離心產(chǎn)物依次進(jìn)行過濾、真空干燥處理，得到真空干燥產(chǎn)物；S3，對所述真空干燥產(chǎn)物依次進(jìn)行超濾、真空干燥處理，得到純化的多肽酰胺。本發(fā)明采用一系列分離提純手段對多肽酰胺反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行了純化，可有效去除合成產(chǎn)物中二乙醇胺、月桂酸等未反應(yīng)物，使其含量在應(yīng)用場景下的達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)限值的要求，同時增加反應(yīng)產(chǎn)物中有效成分多肽酰胺的相對含量，從而提高提純后產(chǎn)品的去污效果。

技術(shù)研發(fā)人員：朱英文,佘曉俊,崔博,楊紅蓮,杲修杰,馬科鋒,付波
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國人民解放軍軍事科學(xué)院軍事醫(yī)學(xué)研究院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9