本發(fā)明屬于甲基環(huán)戊烯醇酮生產(chǎn)，具體地說，涉及一種甲基環(huán)戊烯醇酮廢水的處理方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、甲基環(huán)戊烯醇酮是一種食用香料，但是生產(chǎn)中會產(chǎn)生大量高鹽高氨氮廢水。目前對于高鹽高氨氮廢水的處理是一個(gè)世界性的難題，現(xiàn)在的污水處理廠大多采用稀釋后生物處理法，此方法成本小，而且不會造成二次污染，但局限在于處理能力差，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能達(dá)到化工企業(yè)生產(chǎn)的需求。另一種方法是蒸發(fā)處理，能夠滿足一定規(guī)模的化工生產(chǎn)需要，但過程中對于能源消耗要求過高，成本太大，而且產(chǎn)生的廢渣也很難處理，造成二次污染。

2、中國發(fā)明專利201410501487.1公開了一種甲基環(huán)戊烯醇酮生產(chǎn)中高氨氮母液廢水的處理方法，將高氨氮母液通過萃取劑分離出水相與有機(jī)相；將有機(jī)相進(jìn)行蒸餾冷凝可以將萃取劑循環(huán)利用，并且回收甲基環(huán)戊烯醇酮；將水相進(jìn)行脫色、蒸餾結(jié)晶處理可以回收二甲胺鹽酸鹽，繼續(xù)投入生產(chǎn)使用，而蒸餾所用蒸汽為余熱尾氣。該發(fā)明能夠有效回收甲基環(huán)戊烯醇酮粗品，同時(shí)使用余熱尾氣蒸發(fā)廢水，回收二甲胺鹽酸鹽，達(dá)到清潔環(huán)保，資源回收利用的多重功效。

3、中國發(fā)明專利201610751006.1公開了一種mcp水解母液中二甲胺的回收方法，包括以下步驟：a?.將離心機(jī)分出的黃細(xì)母液用真空抽至蒸餾釜；b?.加入堿液，黃細(xì)母液與液堿溶液按1:3的比例，開攪拌，開蒸汽升溫減壓蒸餾，釜溫蒸至92℃，蒸出的氣相二甲胺通過冷凝吸收塔液化成二甲胺低濃度水溶液；c?.冷凝吸收塔里的二甲胺溶液達(dá)到生產(chǎn)所需要的濃度32％后，泵入崗位原料高位槽備用。

4、中國發(fā)明專利202311592680.6公開了一種從甲基環(huán)戊烯醇酮廢水中回收利用二甲胺鹽酸鹽的方法，該方法包括以下步驟：步驟1：將甲基環(huán)戊烯醇酮廢水收集送入色釜內(nèi)，加入活性炭，攪拌脫色，離心除去活性炭，得到脫色后的甲基環(huán)戊烯醇酮廢水；步驟2：將步驟1中得到的脫色后的甲基環(huán)戊烯醇酮廢水轉(zhuǎn)入成鹽釜中進(jìn)行濃縮，得到濃縮后的銨鹽溶液，降溫結(jié)晶得到二甲胺鹽酸鹽結(jié)晶，回收的二甲胺鹽酸鹽，加等量甲醛后，抽入胺化釜套用，使

5、得廢水達(dá)到充分利用的目的。

6、目前甲基環(huán)戊烯醇酮的生產(chǎn)成本高，效益低，且產(chǎn)生的高鹽廢水多且難以處理，制約了該產(chǎn)品的發(fā)展，因此急需一種降本增效的甲基環(huán)戊烯醇酮廢水工藝。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種甲基環(huán)戊烯醇酮廢水的處理方法及其應(yīng)用。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案：

3、第一方面，本發(fā)明提供一種甲基環(huán)戊烯醇酮廢水的處理方法，包括如下步驟：

4、s1、向黃細(xì)母液中加入脫色劑脫色，固液分離，得到處理液；

5、s2、向步驟s1得到的處理液中加萃取劑萃取除雜，得到萃取液；

6、s3、向步驟s2得到的萃取液中加堿液水解、蒸餾，得到二甲胺水溶液；

7、s4、將步驟s3得到的二甲胺水溶液精餾，得到二甲胺和殘液；

8、s5、向步驟s4得到的殘液中加入硫酸，得到硫酸鹽。

9、進(jìn)一步地，步驟s1中所述脫色劑為活性炭。

10、進(jìn)一步地，步驟s1中所述脫色劑和黃細(xì)母液的比值為8-12kg：2m3，優(yōu)選為10kg：2m3。

11、進(jìn)一步地，步驟s1中所述脫色為：60-85℃下攪拌1-5h，優(yōu)選為80℃下攪拌2h。

12、進(jìn)一步地，步驟s1中所述固液分離，包括過濾、離心和壓濾中的至少一種；優(yōu)選為壓濾。

13、進(jìn)一步地，步驟s2中所述萃取劑為有機(jī)溶劑，優(yōu)選為甲苯和/或氯仿。

14、進(jìn)一步地，步驟s2中所述萃取劑和處理液的比例為100l:0.5-0.9m3,優(yōu)選為100l:0.7m3。

15、進(jìn)一步地，步驟s2中所述萃取的時(shí)間為2-4h，優(yōu)選為3h。

16、進(jìn)一步地，步驟s3中所述堿為生石灰、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種；所述堿液的質(zhì)量濃度為20-40%；優(yōu)選為32%。

17、進(jìn)一步地，步驟s3中所述堿液和萃取液的比例為0.2-0.4m3：100l；優(yōu)選為0.3m3：100l。

18、進(jìn)一步地，步驟s4中所述精餾的條件為：溫度90℃，時(shí)間5h。

19、進(jìn)一步地，步驟s5中所述硫酸的質(zhì)量濃度為15%。

20、進(jìn)一步地，步驟s5中所述硫酸和殘液的比例為：1.5：1。

21、第二方面，本發(fā)明提供一種mcp高鹽廢水中回收二甲胺的方法，利用上述處理方法從黃細(xì)母液回收。

22、第三方面，本發(fā)明提供上述處理方法在生產(chǎn)二甲胺中的應(yīng)用。

23、第四方面，本發(fā)明提供上述處理方法在生產(chǎn)甲基環(huán)戊烯醇酮中的應(yīng)用。

24、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

25、本發(fā)明通過黃細(xì)母液脫色除雜后，再進(jìn)行堿解回收二甲胺，能有效的減少廢水的產(chǎn)生，降低原材料的消耗，實(shí)現(xiàn)了降本增效。

技術(shù)特征：

1.一種甲基環(huán)戊烯醇酮廢水的處理方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟s1中所述脫色劑和黃細(xì)母液的比值為8-12kg：2m3；和/或

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟s2中所述萃取劑和處理液的比例為100l:0.5-0.9m3；和/或

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟s3中所述堿為生石灰、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種；和/或

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟s4中所述精餾的條件為：溫度85℃—95℃，時(shí)間5-8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟s5中所述硫酸的質(zhì)量濃度為15%，和/或

7.權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的處理方法，其特征在于，包括依次連接的脫色釜、萃取釜、堿解釜和精餾塔。

8.一種回收二甲胺的方法，其特征在于，利用權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的處理方法從黃細(xì)母液回收。

9.權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的處理方法在生產(chǎn)二甲胺中的應(yīng)用。

10.權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的處理方法在生產(chǎn)甲基環(huán)戊烯醇酮中的應(yīng)用。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于甲基環(huán)戊烯醇酮生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種甲基環(huán)戊烯醇酮廢水的處理方法及其應(yīng)用。所述處理方法，包括如下步驟：S1、向黃細(xì)母液中加入脫色劑脫色，固液分離，得到處理液；S2、向步驟S1得到的處理液中加萃取劑萃取除雜，得到萃取液；S3、向步驟S2得到的萃取液中加堿液水解、蒸餾，得到二甲胺水溶液；S4、將步驟S3得到的二甲胺水溶液精餾，得到二甲胺和殘液；S5、向步驟S4得到的殘液中加入硫酸，得到硫酸鹽。本發(fā)明通過黃細(xì)母液脫色除雜后，再進(jìn)行堿解回收二甲胺，能有效的減少廢水的產(chǎn)生，降低原材料的消耗，實(shí)現(xiàn)了降本增效。

技術(shù)研發(fā)人員：陳海兵,汪令洋,湛繼寶,楊峰寶,李寧,張春
受保護(hù)的技術(shù)使用者：安徽金禾實(shí)業(yè)股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/26