本發(fā)明涉及烯烴聚合領(lǐng)域，特別涉及一種無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

1、工業(yè)上氣相法生產(chǎn)高流動性無紡布專用pp的方法主要有氫調(diào)法和降解法(又叫可控流變法)。氫調(diào)法，是在丙烯聚合過程中加入一定量的氫氣，以調(diào)節(jié)聚丙烯的相對分子質(zhì)量及其分布，生產(chǎn)較高熔體流動速率的聚丙烯；降解法，是丙烯先聚合成較低熔體流動速率的粉料，再加入液體或固體過氧化物降解，擠出造粒得到較高熔體流動速率、窄相對分子質(zhì)量分布的聚丙烯產(chǎn)品。聚丙烯基礎(chǔ)粉料經(jīng)過降解后，聚丙烯分子量的分布會變得更窄，纖維料的可紡性能增強。因此，氣相法生產(chǎn)纖維級高熔體流動速率的聚丙烯專用料時，采用的是降解法生產(chǎn)，是用均聚聚丙烯經(jīng)過氧化物降解實現(xiàn)的。后加工成無紡布時紡的絲較粗，制品柔軟度不夠，需加入柔軟劑等輔料提升加工性能和使用性能。

2、目前國內(nèi)氣相法無紡布高端衛(wèi)材(嬰兒紙尿褲、老年尿不濕、手術(shù)服和手術(shù)室用品)原料采用的是聚丙烯均聚產(chǎn)品，生產(chǎn)的絲較粗，拉絲直徑只能達至2旦左右，制品的柔軟度達不到要求，制成的衛(wèi)生材料存在毛刺現(xiàn)象，刺激皮膚，影響手感。本發(fā)明解決了氣相法均聚聚丙烯料拉絲較粗、制品毛刺多、柔軟性能差等不足。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服背景技術(shù)中存在的現(xiàn)有氣相法均聚聚丙烯料拉絲較粗、制品毛刺多、柔軟性能差的問題，而提供一種無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，該無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，專用料無紡布制品柔軟性好，比傳統(tǒng)均聚制品柔軟度高出15％以上；同時絲的直徑更細、更均一，解決了毛刺出現(xiàn)的問題，制品手感更為出色。

2、本發(fā)明解決其問題可通過如下技術(shù)方案來達到：該無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，包括以下步驟：

3、第一步：預(yù)聚合反應(yīng)

4、將催化劑與丙烯進行預(yù)聚合，在預(yù)聚合反應(yīng)條件下生成預(yù)聚合產(chǎn)物；

5、第二步：無規(guī)共聚反應(yīng)

6、在催化劑作用下，將生成的預(yù)聚合產(chǎn)物與氣相丙烯和乙烯進行無規(guī)共聚反應(yīng)，在聚合工藝條件下，得到聚合物基礎(chǔ)粉料；

7、第三步：過氧化物降解反應(yīng)

8、將得到的聚合物基礎(chǔ)粉料再與添加劑共混，經(jīng)氧化物降解劑降解，調(diào)控產(chǎn)品熔指，熔融擠出造粒得到目標產(chǎn)品。

9、進一步的，所述步驟1及步驟2中催化劑由主催化劑、助催化劑及給電子體配置而成；所述主催化劑為zn118和/或cs2，助催化劑為三乙基鋁；給電子體為donorc。

10、進一步的，所述步驟1及步驟2中主催化劑zn118與cs2比例為1：1；助催化劑與催化劑比為3-5：1，助催化劑與給電子體的比為2-10:1。

11、進一步的，預(yù)聚合反應(yīng)的催化劑的配置需要在氮氣保護條件下，與油脂混合在一起經(jīng)15℃預(yù)接觸后進入預(yù)聚合反應(yīng)器，同經(jīng)過在線混合器進入的丙烯進行預(yù)聚合反應(yīng)；所述油脂成分為白油和凡士林以體積比2：1混合所得的混合物。

12、進一步的，預(yù)聚合反應(yīng)工藝條件為：預(yù)聚合在丙烯液相本體環(huán)境下進行，在小環(huán)管中25℃-30℃溫度和2.8mpa—3.2mpa壓力下進行預(yù)聚合，停留時間10-20分鐘。

13、進一步的，步驟2無規(guī)共聚反應(yīng)的聚合工藝條件為:溫度70℃-75℃,壓力為2.7mpa-3.0mpa，停留時間為1小時20分鐘；助催化劑與催化劑比為3-5：1，助催化劑與給電子體的比為2-10:1(teal/cat為3-5，teal/donor為2-10)；聚合乙烯控制在2.0％-3.0％(質(zhì)量百分數(shù))，多區(qū)循環(huán)反應(yīng)器加入氫氣調(diào)節(jié)分子量，確保反應(yīng)器內(nèi)生成的無規(guī)共聚聚丙烯粉料熔融指數(shù)(簡稱熔指，又稱熔體質(zhì)量流動速率mfr)為7.0-10.0g/10min。

14、進一步的，所述步驟3中添加劑抗氧體系為復(fù)合抗氧劑(b215和硬脂酸鈣復(fù)配抗氧劑)，加入量1000ppm-2000ppm；添加的降解劑為過氧化物2，5-二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷，別名trigonox101。

15、進一步的，所述步驟3中添加劑為單劑，所述單劑分別為irganox?1010添加劑、irgafos?168添加劑和硬脂酸鈣，按質(zhì)量比1:2:2復(fù)配而成。

16、進一步的，步驟3生成的目標產(chǎn)品粒料熔融指數(shù)35.0-40.0g/10min。

17、進一步的，步驟3生成的目標產(chǎn)品用于制備無布高端衛(wèi)材，專用料無紡布制品柔軟性比傳統(tǒng)均聚制品柔軟度高出15％以上。

18、本發(fā)明無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝反應(yīng)機理：

19、本發(fā)明無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料由氣相丙烯和氣相乙烯通過無規(guī)共聚的方式將乙烯鑲嵌在聚丙烯長鏈結(jié)構(gòu)中，再與添加劑共混，經(jīng)氧化物降解，熔融擠出造粒得到目標產(chǎn)品。催化劑體系(cat))為齊格勒-納塔型的催化劑及其載體，與助催化劑三乙基鋁(teal-triethylaluminum)配置而成。給電子體donorc(環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷)是一種液體硅烷，作為一種助催化劑用來調(diào)整高效催化劑的等規(guī)立構(gòu)性。加入量過多會導致催化劑活性降低，只用高效催化劑聚合將產(chǎn)生高含量無規(guī)聚合物的產(chǎn)品。無規(guī)聚合物與等規(guī)聚合物不同，無規(guī)聚合物粘性很大，成品中含有少量的無規(guī)物有利于防止脆化并提高抗沖擊強度，最終產(chǎn)品中無規(guī)物的含量由給電子體的加入量來進行控制的。

20、本發(fā)明與上述背景技術(shù)相比較可具有如下有益效果：

21、本發(fā)明無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，采用的無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料由氣相丙烯和氣相乙烯通過無規(guī)共聚的方式將乙烯鑲嵌在聚丙烯長鏈結(jié)構(gòu)中，再與添加劑共混，經(jīng)氧化物降解，熔融擠出造粒得到目標產(chǎn)品。聚合乙烯控制在2.0％-3.0％。專用料無紡布制品柔軟性好，比傳統(tǒng)均聚制品柔軟度高出15％以上，在絲柔類衛(wèi)材領(lǐng)域具有不可替代的優(yōu)勢。同時絲的直徑更細、更均一，解決了毛刺出現(xiàn)的問題，制品手感更為出色。

技術(shù)特征：

1.一種無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，其特征在于：包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟1及步驟2中催化劑由主催化劑、助催化劑及給電子體配置而成；所述主催化劑為zn118和/或cs2，助催化劑為三乙基鋁；給電子體為donorc。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟1及步驟2中主催化劑zn118與cs2比例為1：1；助催化劑與主催化劑比為3-5：1，助催化劑與給電子體的比為2-10:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，其特征在于：預(yù)聚合反應(yīng)的催化劑的配置需要在氮氣保護條件下，與油脂混合在一起經(jīng)15℃預(yù)接觸后進入預(yù)聚合反應(yīng)器，同經(jīng)過在線混合器進入的丙烯進行預(yù)聚合反應(yīng)；所述油脂成分為白油和凡士林以體積比2：1混合所得的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，其特征在于：預(yù)聚合反應(yīng)工藝條件為：預(yù)聚合在丙烯液相本體環(huán)境下進行，在小環(huán)管中25℃-30℃溫度和2.8mpa—3.2mpa壓力下進行預(yù)聚合，停留時間10-20分鐘。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟2無規(guī)共聚反應(yīng)的聚合工藝條件為:溫度70℃-75℃,壓力為2.7mpa-3.0mpa，停留時間為1小時20分鐘；助催化劑與主催化劑比為3-5：1，助催化劑與給電子體的比為2-10:1；聚合乙烯質(zhì)量百分數(shù)控制在2.0％-3.0％，多區(qū)循環(huán)反應(yīng)器加入氫氣調(diào)節(jié)分子量，確保反應(yīng)器內(nèi)生成的無規(guī)共聚聚丙烯粉料熔融指數(shù)為7.0-10.0g/10min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟3中添加劑抗氧體系為復(fù)合抗氧劑，所述復(fù)合抗氧劑為b215和硬脂酸鈣復(fù)配的抗氧劑，加入量1000ppm-2000ppm；添加的降解劑為過氧化物2，5-二甲基-2，5-雙(過氧化叔丁基)己烷，別名trigonox?101。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟3中添加劑為單劑，所述單劑分別為irganox?1010、irgafos?168和硬脂酸鈣，按質(zhì)量比1:2:2復(fù)配而成。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟3生成的目標產(chǎn)品粒料熔融指數(shù)35.0-40.0g/10min。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，其特征在于：步驟3生成的目標產(chǎn)品用于制備無布高端衛(wèi)材。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，主要解決了現(xiàn)有氣相法均聚聚丙烯料拉絲較粗、制品毛刺多、柔軟性能差的問題。其特征在于：包括以下步驟：S1：預(yù)聚合反應(yīng):將催化劑與丙烯進行預(yù)聚合，生成預(yù)聚合產(chǎn)物；S2：無規(guī)共聚反應(yīng):在催化劑作用下，將生成的預(yù)聚合產(chǎn)物與氣相丙烯和少量乙烯進行無規(guī)共聚反應(yīng)，在聚合工藝條件下，得到聚合物基礎(chǔ)粉料；S3：過氧化物降解反應(yīng):將得到的聚合物基礎(chǔ)粉料再與添加劑共混，經(jīng)氧化物降解劑降解，熔融擠出造粒得到目標產(chǎn)品。該無規(guī)共聚軟纖維高端衛(wèi)材專用料的生產(chǎn)工藝，專用料無紡布制品柔軟性好，同時絲的直徑更細、更均一，制品手感更為出色。

技術(shù)研發(fā)人員：王寶杰,辛公華,王桂艷,李雅楠,李陽,逯德成,孫剛,劉維忠,劉甦
受保護的技術(shù)使用者：中國石油天然氣股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/30